1、离子色谱法与化学重量法测定水中硫酸盐的比较摘 要：用离子色谱法和常规的重量法分别测定同一水样中的硫酸盐，对两种方法进行比较，判断两种方法的标准偏差和相对标准偏差，试验结果为：离子色谱法测得的标准偏差为 0.082、相对标准偏差为0.23%；重量法的标准偏差为 0.164、相对标准偏差为 0.46%。试验结果表明：两种分析方法都有很好的精密度，表明离子色谱法准确可靠。与常规的重量法相比较，离子色谱法具有快速、准确、灵敏等优点，可为水中硫酸盐的分析提供有力的保证。 关键词：离子色谱法；重量法；硫酸盐 中图分类号:P578.7 文献标识码：A 引言 天然水中普遍含有 SO42- ，并为主要矿化组分之
2、一。测定 SO42-的方法很多。硫酸钡重量法是一经典方法，准确度高，但测定手续繁琐，并且不适合低含量 SO42-的测定；影响测试结果的因素较多，要求操作熟练，条件控制严格。 离子色谱法测定水中的硫酸盐是一较新的技术，其测定基本原理：水样中待测阴离子随碳酸盐、碳酸氢盐淋洗液进入离子交换柱系统（由保护柱和分离柱组成） ，根据分离柱对各阴离子的不同亲和度进行分离，已分离的阴离子在流经抑制器系统被转换为高电导的酸性，碳酸盐、碳酸氢盐则转变为弱电导的碳酸。用电导检测器测量被转为相应酸型的阴离子，与标准进行对较根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。一次进样可测定 SO42-，也可同时测定 F-、Cl-、NO
3、2-、NO3-等阴离子。该法快速、准确、灵敏。可对多种无机阴离子进行同时测定。 本文采用瑞士万通公司（Metrohm）761CompactIC 离子色谱仪建立离子色谱法分析水样中硫酸盐，可大大提高了分析效率、减轻了劳动强度，取得了良好的分析结果。 1 实验部分 1.1 仪器与主要试剂 离子色谱仪：761CompactIC 离子色谱仪、电度检测器（瑞士Metrohm 公司） ； SO42-标准溶液：标准值：1000g/mL、国家标准物质研究中心 ； 淋洗液：0.0018mol/L 碳酸钠浓度+0.0017mol/L 碳酸氢钠浓度； 再生液：0.05mol/L 硫酸； 以上试剂均为基准或分析纯，实
4、验用水为 18.2M 高纯水 1.2 仪器工作条件 流速：1.0mL/min；进样量：20L；满量程：250s/ cm。 1.3 实验方法 按仪器工作条件设置仪器参数，并启动运行。待基线稳定后，注射器吸取溶液、通过 0.45m 微孔滤膜将溶液注入样品环。采用外标法多点校正定量。仪器自动记录色谱图，自动以峰面积积分、计算结果。 2 结果与讨论 2.1 方法可信度分析 用两种方法同时对同一样品进行平衡测定 6 次，计算出每种方法所测样品的平均值，对两种方法进行比较，判断两种方法的标准偏差、相对标准偏差，测定结果见表 1。 表 1 方法的标准偏差、相对标准偏差试验数据 编号 #1 #2 #3 #4
5、#5 #6 平均值 SD RSD(%) 色谱法(mg/L) 36.062 36.177 36.238 36.034 36.180 36.069 36.127 0.082 0.23 重量法(mg/L) 35.58 35.81 35.89 35.76 36.08 35.86 35.83 0.164 0.46 图 1 方法偏差试验色谱图 从表 1 试验结果得出：离子色谱法测得的标准偏差为 0.082、相对标准偏差为 0.23%；重量法的标准偏差为 0.164、相对标准偏差为 0.46%。 2.2 离子色谱法精密度 采用浓度为 2.5mg/L 的 SO42-标准溶液连续进样 10 次测定，计算精密度，
6、试验数据见表 3 所示。 表 3 精密度试验数据 1 次 2 次 3 次 4 次 5 次 6 次 7 次 8 次 9 次 10 次 2.571 2.571 2.577 2.583 2.581 2.582 2.599 2.600 2.603 2.593 平均值： =2.586 标准偏差： SD0.012 相对标准偏差：RSD(%)SD/100%0.46% 2.3 离子色谱检出限 依据 JJG83-1993，以 5.0mg/LSO42-标准溶液，做仪器检出限实验，结果见表 2。 检出限=2最大噪音标准溶液浓度/标准溶液峰高。 表 2 离子色谱检出限试验数据 标准溶液（mg/L） 峰高（s/cm）
7、最大噪音（ s/cm） 检出限（g/L） 5.0 1.24 0.0005 4.0 由表 2 的试验数据分析可得： 仪器检出限20.00055.0/1.42=0.004mg/L4.0g/L 2.4 离子色谱法回收率 在不同样品中加入不同量的 SO42-标准溶液，按照实验方法测定，进行回收实验，试验结果见表 4。试验结果得出该方法的回收率为：101%103%。 表 4 离子色谱法测定回收试验结果 样品号 本底值 加标值 测得值 回收率（%） #1 2.93 2.5 5.5 102.8 #2 8.0 10 18.11 101.1 #3 13.7 10 23.84 101.4 #4 12.26 2.0
8、 14.28 101.0 #5 18.12 2.0 20.19 103.0 3 结论 （1）离子色谱法的标准偏差为 0.082、相对标准偏差为 0.23%；重量法的标准偏差为 0.164、相对标准偏差为 0.46%。两者无显著差异。 （2）离子色谱测量水中硫酸盐（SO42-）检出限为 4.0g/L （3）离子色谱法的回收率为：101%103% （4）离子色谱法测定水中硫酸盐，准确、灵敏；精度高；分析时间短，直接注射进样，使污染将至最低，节省时间和试剂 。 参考文献 1 曹建明.离子色谱在水质分析中的应用J.山西科技,20O5(3):117-118. 2 火力发电厂水汽试验方法标准规程汇编M.北京：中国标准出版社，2000. 3 丁明玉离子色谱原理与应用M北京：清华大学出版社，2001
