1、武汉理工大学考试试题纸课程名称 药品注册技术 班级 2011 级硕士研究生题号 一 二 三 四 五 六 七 八 九 十 总分题分 100一、简述题（每题 15 分，共 45 分）（一）根据现行的药品注册管理办法 ，一个新化合物为进行药品注册而开展的临床前研究的主要内容及基本要求。一个新化合物进行新药注册进行的的临床前研究主要包括以下内容：药物的合成工艺、提取方法、理化性质及纯度、剂型选择、处方筛选、制备工艺、检验方法、质量指标、稳定性、药理、毒理、动物药代动力学研究等。根据药品注册申报资料要求，临床前研究主要包括以下几个方面：1、文献研究：包括药品名称和命名依据，立题目的与依据，主要研究结果的
2、总结及评价。2、药学研究：原料药工艺研究，制剂处方及工艺研究：包括化学反应式、起始原料和有机溶媒、反应条件（温度、压力、时间、催化剂等）和操作步骤、精制方法、主要理化常数等，还包括确定化学结构或组分的实验，注明投料量和收率以及工艺过程中可能产生或引入的杂质或其他中间产物，以及对工艺验证的研究；制剂的处方筛选、剂型选择依据、生产工艺及验证研究。原料及制剂质量标准研究：按照中国药典 2010 版格式及术语和计量单位撰写质量标准草案和起草说明，研究内容包括指标成分的纯度、控制限度范围、制定分析方法，确定检查项成分、检测方法、限度范围等。同时包括所用对照品或者标准品的制备及相关参数，明确 配制方法及储
3、存条件。最后还包括样品的检验、原料药、辅料的来源及质量标准和检验。稳定性试验、包装材料和容器的有关实验：主要是原料及制剂稳定性研究，包括影响因素实验、加速试验、常温实验，长期试验等，以及直接接触药物的包装材料和容器的选择及质量标准。3、药理毒理研究：主要是药效学实验、作用机制、一般药理试验、急性毒性试验、长期毒性试验，过敏性、溶血性和局部刺激性等特殊安全性研究、致突变试验、生殖毒性试验、致癌性试验，及依赖性实验、药代动力学试验（主要是体内体外（动物）药代动力学（吸收、代谢、分布、排泄）研究）等。其中临床前药物安全性评价是药物临床前研究的核心内容。基本要求： 申请人应当提供充分可靠的研究数据，证
4、明药品的安全性、有效性和质量可控性，并对全部资料的真实性负责。 药品注册所报送的资料引用文献应当注明著作名称、刊物名称及卷、期、页等；未公开发表的文献资料应当提供资料所有者许可使用的证明文件。外文资料应当按照要求提供中文译本。 申请人应当对其申请注册的药物或者使用的处方、工艺、用途等，提供申请人或者他人在中国的专利及其权属状态的说明；他人在中国存在专利的，申请人应当提交对他人的专利不构成侵权的声明。 药物临床前研究应当执行有关管理规定，其中安全性评价研究必须执行药物非临床研究质量管理规范。 药物研究机构应当具有与试验研究项目相适应的人员、场地、设备、仪器和管理制度，并保证所有试验数据和资料的真
5、实性；所用实验动物、试剂和原材料应当符合国家有关规定和要求。 申请人委托其他机构进行药物研究或者进行单项试验、检测、样品的试制等的，应当与被委托方签订合同，并在申请注册时予以说明。申请人对申报资料中的药物研究数据的真实性负责。 药物研究参照国家食品药品监督管理局发布的有关技术指导原则进行，申请人采用其他评价方法和技术的，应当提交证明其科学性的资料。 申请人获得药品批准文号后，应当按照国家食品药品监督管理局批准的生产工艺生产。（二）根据现行的药品注册管理办法 ，一个新化合物为在我国获准注册，需要进行几期临床研究？每一期的研究目的是什么？每一期的最低病例数的规定分别是多少。一个新化合物在我国批准上
6、市之前需要进行、期临床试验；新药上市后必须进行期临床研究。每期临床实验病例数应当符合统计学要求和最低病例数要求。每期临床的研究目的和需要的病例数规定分述如下：I 期临床试验：初步的临床药理学及人体安全性评价试验。目的是观察人体对于新药的耐受程度和药代动力学，为制定给药方案提供依据。需要最低病例数 20 至 30 例。II 期临床试验：治疗作用初步评价阶段。其目的是初步评价药物对目标适应症患者的治疗作用和安全性，也包括为 III 期临床试验研究设计和给药剂量方案的确定提供依据。此阶段的研究设计可以根据具体的研究目的，采用多种形式，包括随机盲法对照临床试验。需要最低病例数 100 例。III 期临
7、床试验：治疗作用确证阶段。其目的是进一步验证药物对目标适应症患者的治疗作用和安全性，评价利益与风险关系，最终为药物注册申请的审查提供充分的依据。试验一般应为具有足够样本量的随机盲法对照试验。需要最低病例数 300 例。IV 期临床试验：新药上市后有申请人进行的应用研究阶段。其目的是考察在广泛使用条件下的药物的疗效和不良反应，评价在普通或者特殊人群中使用的利益与风险关系以及改进给药剂量等。需要最低病例数为 2000 例。（三）某企业欲申请双歧杆菌四联活菌片注册，根据现行的药品注册管理的有关要求，简述其申报的基本条件及述其申报与审批的程序。该企业欲申请注册双歧杆菌四联活菌片，是治疗用生物制品注册分
8、类中的第 15 类，属于已有国家药品标准的生物制品，但按照药品注册管理办法（局令 28 号令）第二章第十二条要求：仿制药申请，是指生产国家食品药品监督管理局已批准上市的已有国家标准的药品的注册申请；但是生物制品按照新药申请的程序申报。因此该生物制品按照新药申请的程序申报。该企业必须满足以下条件才可申报：1、该企业应当是药品生产企业，其申请的药品双歧杆菌四联活菌片应当与该企业药品生产许可证载明的生产范围一致。2、所申报药品与被仿制药品（已有国家药品标准的生物制品）具有同样的活性成分、给药途径、剂型、规格和相同的治疗作用；并且要与被仿制药品作对照实验。3、所申报药品不在新药监测期内。企业申报双歧杆
9、菌四联活菌片注册的申报与审批程序如下：1）：双歧杆菌四联活菌片临床试验申请与审批1、企业填写药品注册申请表向所在地省、自治区、直辖市药品监督管理部门报送相关资料（按生物制品注册分类及申报资料要求中分类 15 的资料要求准备申报资料） 。2、省、自治区、直辖市药品监督管理部门对申报资料进行形式审查，符合要求的，出具药品注册申请受理通知书；不符合要求的，出具药品注册申请不予受理通知书，并说明理由；时限 5 日。3、省、自治区、直辖市药品监督管理部门自受理申请之日起 5 日内组织对研制情况和原始资料进行现场核查，对对申报资料进行初步审查，提出审查意见，并现场抽取连续生产的 3 批样品封存，并向省级药
10、品检验所发出注册检验通知。4、省、自治区、直辖市药品监督管理部门在规定时限内对申报资料进行审查，提出审查意见，符合规定的将审查意见、核查报告、以及申报资料送交国家食品药品监督管理局药品审评中心，同时通知申请人：时限 30 日5、药品检验所在规定时限内将送检样品检验结果报送国家食品药品监督管理局药品审评中心，同时抄送通知其检验的省、自治区、直辖市药品监督管理部门和申请人；时限 60 日。6、国家食品药品监督管理局药品审评中心应当在规定的时间内组织药学、医学及其他技术人员对审查意见和申报资料进行审核，必要时可以要求申请人补充资料，并说明理由。国家食品药品监督管理局药品审评中心组织专家对审查意见和申
11、报资料进行审核，提出技术审评意见、连同有关资料报送国家食品药品监督管理局；时限 160 日。7、国家食品药品监督管理局根据综合意见做出审批决定，发给药物临床试验批件 ，不符合规定的发给审批意见通知件 ，并说明理由；时限 20 日。2）：双歧杆菌四联活菌片生产申请与审批1、申请人完成药物临床试验后，应当填写药品注册申请表，向所在地省、自治区、直辖市药品监督管理部门报送申请生产的申报资料，并同时向中国药品生物制品检定所报送制备标准品的原材料及有关标准物质的研究资料。2、省、自治区、直辖市药品监督管理部门应当对申报资料进行形式审查，符合要求的，出具药品注册申请受理通知书；不符合要求的，出具药品注册申
12、请不予受理通知书，并说明理由；时限 5 日3、 省、自治区、直辖市药品监督管理部门应当自受理申请之日起 5 日内组织对临床试验情况及有关原始资料进行现场核查，对申报资料进行初步审查，提出审查意见。除生物制品外的其他药品，还需抽取 3 批样品，向药品检验所发出标准复核的通知；时限 5 日。4、省、自治区、直辖市药品监督管理部门应当在规定的时限内将审查意见、核查报告及申报资料送交国家食品药品监督管理局药品审评中心，并通知申请人；时限 30 日.5、药品检验所应对申报的药品标准进行复核，并在规定的时间内将复核意见送交国家食品药品监督管理局药品审评中心，同时抄送通知其复核的省、自治区、直辖市药品监督管
13、理部门和申请人。时限时限 60 日.6、 国家食品药品监督管理局药品审评中心收到申报资料后，应当在规定的时间内组织药学、医学及其他技术人员对申报资料进行审评，必要时可以要求申请人补充资料，并说明理由。经审评符合规定的，国家食品药品监督管理局药品审评中心通知申请人申请生产现场检查，并告知国家食品药品监督管理局药品认证管理中心；经审评不符合规定的，国家食品药品监督管理局药品审评中心将审评意见和有关资料报送国家食品药品监督管理局，国家食品药品监督管理局依据技术审评意见，作出不予批准的决定，发给审批意见通知件，并说明理由。时限 160 日。7、 申请人应当自收到生产现场检查通知之日起 6 个月内向国家
14、食品药品监督管理局药品认证管理中心提出现场检查的申请。8、国家食品药品监督管理局药品认证管理中心在收到生产现场检查的申请后，应当在 30日内组织对样品批量生产过程等进行现场检查，确认核定的生产工艺的可行性，同时抽取3 批样品，送进行该药品标准复核的药品检验所检验，并在完成现场检查后 10 日内将生产现场检查报告送交国家食品药品监督管理局药品审评中心。9、 药品检验所应当依据核定的药品标准对抽取的样品进行检验，并在规定的时间内将药品注册检验报告送交国家食品药品监督管理局药品审评中心，同时抄送相关省、自治区、直辖市药品监督管理部门和申请人；时限 60 日。10、国家食品药品监督管理局药品审评中心依
15、据技术审评意见、样品生产现场检查报告和样品检验结果，形成综合意见，连同有关资料报送国家食品药品监督管理局。国家食品药品监督管理局依据综合意见，作出审批决定。符合规定的，申请人已持有药品生产许可证并具备生产条件的，发给药品批准文号；不符合规定的，发给审批意见通知件，并说明理由；时限 20 日。二、分析论述题(55 分)现有一个口服治疗缺铁性贫血的普通片剂，其日服用剂量为 9 片，分 3 次服用，相当于日服用生药剂量为黄芪 5g、当归 4 g、白芍 0.6g、炙甘草 0.4g、茯苓 0.6g、参 3g、川芎 0.4g、熟地黄 0.6g、硫酸亚铁 0.1g。 请根据我国现行的有关法规及技术要求设计其
16、临床前研究的主要技术方案，并写出其质量标准草案。根据药品注册管理办法和相关技术指导原则，该片剂按照中药新药六类管理，属于 6.3 中药化学药物复方制剂，制定临床前研究方案：1.药材来源及鉴定依据：该处方中 7 味中药均被中国药典 2010 版一部中药收录，硫酸亚铁收录于中古药典 2010 版二部化药收录。具有法定标准和鉴定依据。2.生产工艺的研究资料、工艺验证资料及文献资料，辅料来源及质量标准。在对药物理化性质、生物学特性、剂型特点等方面综合分析的基础上进行。应提供具有说服力的文献依据和（或）试验资料，充分阐述剂型选择的科学性、合理性、必要性。择剂型时应考虑处方量、半成品量及性质、临床用药剂量
17、，以及不同剂型的载药量。 制剂原料的性质对制剂工艺、辅料、设备的选择有较大的影响，在很大程度上决定了制剂成型的难易。在中药、天然药物制剂处方前研究中，应了解制剂原料的性质。2、辅料的选择 所用辅料应符合药用要求。辅料选择应考虑以下原则：满足制剂成型、稳定、作用特点的要求，不与药物发生不良相互作用，避免影响药品的检测。考虑到中药、天然药物的特点，减少服用量，提高用药对象的顺应性，应注意辅料的用量，制剂处方应能在尽可能少的辅料用量下获得良好的制剂成型性。制剂处方筛选研究，可根据药物、辅料的性质，结合剂型特点，采用科学、合理的试验方法和合理的评价指标进行。制剂处方筛选研究应考虑以下因素：临床用药的要
18、求、制剂原辅料性质、剂型特点等。通过处方筛选研究，初步确定制剂处方组成，明确所用辅料的种类、型号、规格、用量等。 13.化学成份研究的试验资料及文献资料。14.质量研究工作的试验资料及文献资料。15.药品标准草案及起草说明，并提供药品标准物质及有关资料。17.药物稳定性研究的试验资料及文献资料。根据研究目的和条件的不同， 稳定性研究内容可分为影响因素试验、加速试验和长期试验等。 影响因素试验是在剧烈条件下探讨药物的稳定性、了解影响其稳定性的因素及所含成份的变化情况。为制剂处方设计、工艺筛选、包装材料和容器的选择、 贮存条件的确定、有关物质的控制提供依据。并为加速试验和长期试验应采用的温度和湿度
19、等条件提供参考。 加速试验是在加速条件下进行的稳定性试验，其目的是在较短的时间内，了解原料或制剂的化学、物理和生物学方面的变化，为制剂设计、质量评价和包装、运输、贮存条件等提供试验依据，并初步预测样品的稳定性。 长期试验是在接近药品的实际贮存条件下进行的稳定性试验，为制订药物的有效期提供依据。二、稳定性研究实验设计 （一）样品的批次和规模 影响因素试验可采用一批小试规模样品进行；加速试验和长期试验应采用3 批中试以上规模样品进行。 （二）包装及放置条件 加速试验和长期试验所用包装材料和封装条件与拟上市包装一致。 稳定性试验要求在一定的温度、湿度、光照等条件下进行，这些放置条件的设置充分考虑到药
20、品在贮存、运输及使用过程中可能遇到的环境因素。 稳定性研究中所用控温、控湿、光照等设备应能较好地对试验要求的环境条件进行控制和监测。 （三）考察时间点 稳定性研究中需要设置多个时间点。考察时间点的设置基于对药品理化性质的认识、稳定性变化趋势而设置。长期试验中，总体考察时间涵盖所预期的有效期，中间取样点的设置要考虑药品的稳定特性和剂型特点。 （四）考察项目考察项目分为物理、化学和生物学等几个方面。 稳定性研究的考察项目应选择在药品保存期间易于变化，可能会影响到药品的质量、安全性和有效性的项目，以便客观、全面地评价药品的稳定性。以质量标准及中国药典制剂通则中与稳定性相关的指标为考察项目。（一）影响
21、因素试验 影响因素试验一般包括高温、高湿、强光照射试验。将原料置适宜的容器中（如称量瓶或培养皿） ，摊成5mm 厚的薄层，疏松原料药摊成10mm 厚的薄层进行试验。对于固体制剂产品，采用除去内包装的最小制剂单位，分散为单层置适宜的条件下进行。如试验结果不明确，应加试 2 个批号的样品。 1.高温试验 供试品置密封洁净容器中，在 60条件下放置 10 天，于 0、5、10 天取样检测。与 0 天比较，若供试品发生显著变化，则在 40下同法进行试验。如 60无显著变化，则不必进行 40试验。2.高湿试验 供试品置恒湿设备中，于 25、RH92.55条件下放置 10 天，在 0、5、10 天取样检测
22、。检测项目应包括吸湿增重等。若吸湿增重在 5%以上，则应在 25 、RH755下同法进行试验；若吸湿增重在 5%以下，且其他考察项目符合要求，则不再进行此项试验。 恒湿条件可以通过恒温恒湿箱或在密闭容器中放置饱和盐溶液来实现。根据不同的湿度要求，选择 NaCl 饱和溶液（15.5-60，RH751）或 KNO3 饱和溶液（25，RH92.5） 。 3.强光照射试验 供试品置装有日光灯的光照箱或其它适宜的光照容器内，于照度为 4500lx500lx 条件下放置 10 天，在 0、5、10 天取样检测。试验中应注意控制温度，与室温保持一致,并注意观察供试品的外观变化。 （二）加速试验 加速试验一般
23、应在 40 2 、RH755条件下进行试验，在试验期间第 0、1、2、3、6 个月末取样检测。若供试品经检测不符合质量标准要求或发生显著变化，则应在中间条件下，即在 30 2 、RH655条件下（可用 Na2CrO4 饱和溶液，30，RH64.8）进行试验。 （三）长期试验 长期试验是在接近药品的实际贮存条件下进行的稳定性试验，在 25 2 、RH6010条件下，分别于 0、3、6、9、12、18 个月取样检测，也可在常温条件下进行。对温度特别敏感药物的长期试验可在 62 条件下进行试验，取样时间点同上。 （四）药品上市后的稳定性考察 药品注册申请单位应在药品获准生产上市后，采用实际生产规模的
24、药品进行留样观察，以考察上市药品的稳定性。根据考察结果，对包装、贮存条件进行进一步的确认或改进，并进一步确定有效期。 药品稳定性的评价是对有关试验（如影响因素、加速试验、长期试验）的结果进行的系统分析和判断。其相关检测结果不应有明显变化。 1.贮存条件的确定 新药应综合加速试验和长期试验的结果，同时结合药品在流通过程中可能遇到的情况进行综合分析。选定的贮存条件应按照规范术语描述。已有国家标准药品的贮存条件，应根据所进行的稳定性研究结果，并参考已上市同品种的国家标准确定。 2.包装材料/容器的确定 一般先根据影响因素试验结果，初步确定包装材料或容器，结合稳定性研究结果，进一步验证采用的包装材料和
25、容器的合理性。 3.有效期的确定 药品的有效期应根据加速试验和长期试验的结果分析确定，一般情况下，以长期试验的结果为依据，取长期试验中与 0 月数据相比无明显改变的最长时间点为有效期。18.直接接触药品的包装材料和容器的选择依据及质量标准。直接接触药品的包装材料的选择应符合药品包装材料、容器管理办法 （暂行） 、 药品包装、标签规范细则 （暂行）及相关要求，提供相应的注册证明和质量标准。在选择直接接触药品的包装材料时，应对同类药品及其包装材料进行相应的文献调研，证明选择的可行性，并结合药品稳定性研究进行相应的考察。 在某些特殊情况或文献资料不充分的情况下，应加强药品与直接接触药品的包装材料的相
26、容性考察。 19.药理毒理研究资料综述。20.主要药效学试验资料及文献资料。21.一般药理研究的试验资料及文献资料。22.急性毒性试验资料及文献资料。23.长期毒性试验资料及文献资料。养血当归片Yangxue Danggui Pian【处方】 黄芪 555.6g、当归 444.5g、白芍 66.7g、茯苓 66.7g、 党参 333.4g、 川芎 44.5g、熟地黄 66.7g硫酸亚铁 11.2g【制法】 以上七味，除硫酸亚铁外，当归，川芎先后用 95%乙醇、50%乙醇分别加热回流提取 2 小时，滤过，滤液合并，回收乙醇，滤过，滤液备用；药渣与其余白芍等六味加水煎煮二次，每次 2 小时，合并煎
27、液，滤过，加人上述备用滤液，滤液浓縮，干燥，粉碎成细粉，备用；另取硫酸亚铁分别粉碎成细粉，与上述细粉及适量淀粉混匀，制粒，压制成 1000 片，包薄膜衣，即得。 【性状】本品为薄膜衣片，除去包衣后显棕黄色至灰褐色；味甜、微苦。 【鉴别】（1) 取本品 1 片，除去包衣，研细，加稀盐酸 1 滴，与水 20ml 振摇使溶解，滤过，滤液加 1%邻二氮菲的乙醇溶液数滴，即显深红色。(2) 取本品 6 片，研细，加甲醇 50ml，置水浴中加热回流 1 小时，滤过，滤液蒸干，残渣加氯化钠的饱和溶液 30ml 使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4 次（20ml、15 m l、15ml、15ml)，合并正丁醇提
28、取液，用 5%碳酸氢钠溶液洗涤 3 次，每次 20ml,弃去碳酸氢钠液，再用 20ml 水洗，弃去水液，取正丁醇液，水浴蒸干，残渣加水 5ml 使溶解，通过 D101 型大孔吸附树脂柱（内径为cm，柱高为 12cm)，依次用水 50ml、40%乙醇 50ml、70%乙醇 50ml 洗脱，收集 70%乙醇洗脱液，蒸干，残渣加甲醇 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每 lml 含 0.5mg 的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录 VI B)试验，吸取供试品溶液 15l、对照品溶液 10l,分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（13: 7:2)1
29、0以下放置过夜的下层溶液为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内，在 1015展开，取出，晾干，喷以 5%硫酸乙醇溶液，在 105加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；紫外光下，显相同颜色的荧光斑点。（3） 取本品除去包衣，研细，取约 10g，加乙醚 30ml,冷浸 1 小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯 0.5ml 使溶解，作为供试品溶液。另取川芎对照药材、当归对照药材各 l g ，同法制备，残渣用乙酸乙酯 5ml 使溶解，作为对照药材溶液。再取 -香附酮对照品，加乙酸乙酯制成 lml 含 lOl 的溶液，作为对照
30、品溶液。照薄层色谱法（附录 VI B)试验，吸取供试品溶液及对照药材溶液各 5l 、对照品溶液 2l ，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（9:1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm)下检视。供试品色谱中，在与 对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。喷以二硝基苯肼试液，放置 10 分钟，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（4） 取本品 4g，研细，加水 10ml 使溶解，再缓慢加人乙醇 80ml，静置30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加稀盐酸 20ml、乙醚 30ml，加热回流 1 小时，放冷，分取乙醚层，酸液用乙醚 20ml 提取，合并乙醚
31、液，挥干，残渣加乙醇1.0ml 使溶解，作为供试品溶液。另取党参对照药材 2g，加水 30ml、加热回流30 分钟，滤过，滤液浓缩至约 10ml，自“加人乙醇 80ml”起同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（附录 VI B)试验吸取上述两种溶液各 5l，分别点于同一硅胶 G 薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲酸（10：7 ：0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以 10%硫酸乙醇溶液，在 105C 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。【检查】 应符合片剂项下有关的各项规定（中国药典 2010 版一部附录 I D）。【含量测定】黄芪 照高效液相色谱
32、法（中国药典 2010 版一部附录 VI D）色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈：水（37：63)为流动相；用蒸发光散射检测器检测。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不低于 4000。 对照品溶液的制备 取黄芪甲苷对照品适量，精密称定， 加甲醇制成每 lml含 0.2mg 的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品 20 粒，倾出内容物，精密称 定，混匀，取约 2g ，精密称定，加人 80%甲醇 50ml ，超声处理(功率 250W,频率 50kHz )40 分钟，放冷，滤过，用适量 80%甲醇分次洗涤容器和残渣，合并滤液，蒸干，残渣加水 30ml,微热使溶解，用水饱和的正丁
33、醇振摇提取 4 次，每次 20ml,合并正丁醇液，用 1%氢氧化钾溶液 40ml 洗涤，再用正丁醇饱和的水洗涤 2 次，每次 15ml ，正丁醇液置水浴上蒸干，残渣加甲醇溶解并转移至 5ml 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液 10l、30l 与供试品溶液 10-201，注人液相色谱仪，用外标两点法对数方程计算，即得。 本品每片含黄芪以黄芪甲苷 C41H68O14不得少于 0.40mg。硫酸亚铁对照品溶液的制备 精密量取铁单元素标准溶液适量，用水稀释为每 lml 含铁lOOg 的溶液，作为标准溶液。精密量取标准溶液 lml、2ml、3ml、4ml 和 5ml,分
34、别置 100ml 量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品 20 片，除去薄膜衣，精密称 定，研细，取 0. 15g，精密称定，置 100ml 量瓶中，加水 10ml 润湿后，加稀盐酸 5ml 使溶解，加水至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液 5ml 置 100ml 量瓶中，加水至刻度，摇匀，即得。 测定法 分别取上述对照品溶液与供试品溶液，照原子吸收分光光度法（附录V D 第一法）在 248.3nm 的波长处测定，计算，即得。 本品每片中含硫酸亚铁（FeSO,7H 2O)以铁（Fe)计，应为 1723mg。【功能与主治】 补气血，调经。用于贫血虚弱，产后体虚，萎黄肌瘦，月经不调，行经腹痛，产后血虚。 【用法与用量】 口服，一次 3 片，一日 3 次。 【贮 藏】 密封，置阴凉干燥处。 【有 效 期】 2 年
