1、Agilent 7890 A/ 5975C 气 相 色 谱 质 谱 联 用 仪 操 作 规 程1. 开 机1） 打 开 载 气 钢 瓶 控 制 阀 ， 设 置 分 压 阀 压 力 至 0.5Mpa 。2) 打 开 计 算 机 ， 登 录 进 入 Windows XP系 统 ， 初 次 开 机 时 使 用5975C的 小 键 盘 LCP输 入 IP地 址 和 子 网 掩 码 ,并 使 用 新 地 址 重 起 ,否则 安 装 并 运 行 Bootp Service 。3） 依 次 打 开 7890AGC、 5975MSD电 源 （ 若 MSD真 空 腔 内 已 无负 压 则 应 在 打 开 MSD
2、电 源 的 同 时 用 手 向 右 侧 推 真 空 腔 的 侧 板 直 至侧 面 板 被 紧 固 地 吸 牢 ） ， 等 待 仪 器 自 检 完 毕 。4） 桌 面 双 击 GC-MS图 标 ， 进 入 MSD化 学 工 作 站 5） 在 上 图 仪 器 控 制 界 面 下 ， 单 击 视 图 菜 单 ， 选 择 调 谐 及 真 空控 制 进 入 调 谐 与 真 空 控 制 界 面 , 在 真 空 菜 单 中 选 择 真 空 状 态 ， 观察 真 空 泵 运 行 状 态 ， 此 仪 器 真 空 泵 配 置 为 分 子 涡 轮 泵 ， 状 态 显 示涡 轮 泵 转 速 涡 轮 泵 转 速 应 很
3、 快 达 到 100 %， 否 则 ， 说 明 系 统 有 漏 气 ，应 检 查 侧 板 是 否 压 正 、 放 空 阀 是 否 拧 紧 、 柱 子 是 否 接 好 。2. 调 谐调 谐 应 在 仪 器 至 少 开 机 2个 小 时 后 方 可 进 行 ， 若 仪 器 长 时 间 未 开机 为 得 到 好 的 调 谐 结 果 将 时 间 延 长 至 4小 时 。1） 首 先 确 认 打 印 机 已 连 好 并 处 于 联 机 状 态 。2) 在 操 作 系 统 桌 面 双 击 GC-MS图 标 进 入 工 作 站 系 统 。3） 在 上 图 仪 器 控 制 界 面 下 ， 单 击 视 图 菜
4、单 ， 选 择 调 谐 及 真 空 控 制进 入 调 谐 与 真 空 控 制 界 面 。4) 单 击 调 谐 菜 单 ,选 择 自 动 调 谐 调 谐 MSD,进 行 自 动 调 谐 ,调 谐 结 果自 动 打 印 。5) 如 果 要 手 动 保 存 或 另 存 调 谐 参 数 ， 将 调 谐 文 件 保 存 到 atune.u中 。6) 然 后 点 击 视 图 然 后 选 择 仪 器 控 制 返 回 到 仪 器 控 制 界 面 。注 意 : 自 动 调 谐 文 件 名 为 ATUNE.U 标 准 谱 图 调 谐 文 件 名 为 STUNE.U 其 余 调 谐 方 式 有 各 自 的 文 件
5、名 . 3. 样 品 测 定3.1 方 法 建 立1） 7890A配 置 编 辑点 击 仪 器 菜 单 ,选 择 编 辑 GC配 置 进 入 画 面 。 在 连 接 画 面 下 ，输 入 GC Name:GC 7890A； 可 在 Notes处 输 入 7890A的 配 置 ， 写7890A GC with 5975C MSD。 点 击 获 得 GC配 置 按 钮 获 取 7890A的配 置 。2） 柱 模 式 设 定点 击 图 标 ， 进 入 柱 模 式 设 定 画 面 ， 在 画 面 中 ， 点 击 鼠标 右 键 ， 选 择 从 GC下 载 方 法 ， 再 用 同 样 的 方 法 选 择
6、从 GC上 传 方法 ； 点 击 1处 进 行 柱 1设 定 ， 然 后 选 中 On左 边 方 框 ； 选 择 控 制 模 式 ，流 速 或 压 力 。3） 分 流 不 分 流 进 样 口 参 数 设 定点 击 图 标 ， 进 入 进 样 口 设 定 画 面 。 点 击 SSL-后 按 钮 进 入 毛 细柱 进 样 口 设 定 画 面 。点 击 模 式 右 方 的 下 拉 式 箭 头 ,选 择 进 样 方 式 为 不 分 流 方 式 ， 分 流比 为 50:1， 在 空 白 框 内 输 入 进 样 口 的 温 度 为 220 ， 然 后 选 中 左 边的 所 有 方 框 。选 择 隔 垫 吹
7、 扫 流 量 模 式 标 准 ， 输 入 隔 垫 吹 扫 流 量 为 3ml/min。对 于 特 殊 应 用 亦 可 选 择 可 切 换 的 ， 进 行 关 闭 。4） 柱 温 箱 温 度 参 数 设 定点 击 图 标 ， 进 入 柱 温 参 数 设 定 。 选 中 柱 箱 温 度 为 开 左 边的 方 框 ； 输 入 柱 子 的 平 衡 时 间 为 0.25分 钟 。5） 数 据 采 集 方 法 编 辑从 方 法 菜 单 中 选 择 编 辑 完 整 方 法 项 ， 选 中 除 数 据 分 析 外 的三 项 ， 点 击 确 定 。 编 辑 关 于 该 方 法 的 注 释 ， 然 后 点 击 确
8、 定 。3.1.2 编 辑 扫 描 方 式 质 谱 参 数 1） 点 击 图 标 编 辑 溶 剂 延 迟 时 间 以 保 护 灯 丝 ， 调 整 倍 增 器电 压 模 式 （ 此 仪 器 选 用 增 益 系 数 ） ， 选 择 要 使 用 的 数 据 采 集 模 式 ，如 全 扫 描 、 选 择 离 子 扫 描 等 。2） 编 辑 SIM方 式 参 数 点 击 参 数 编 辑 选 择 离 子 参 数 ， 驻 留 时间 和 分 辨 率 参 数 适 用 于 组 里 的 每 一 个 离 子 。 在 驻 留 列 中 输 入 的 时 间是 消 耗 在 选 择 离 子 的 采 样 时 间 。 它 的 缺
9、省 值 是 100 毫 秒 。 它 适 用于 在 一 般 毛 细 管 GC峰 中 选 择 2-3个 离 子 的 情 况 。 如 果 多 于 3个 离 子 ，使 用 短 一 点 的 时 间 （ 如 30或 50毫 秒 ） 。 加 入 所 选 离 子 后 点 击 添 加 新组 ， 编 辑 完 SIM参 数 后 关 闭 。3.2 采 集 数 据1） 点 击 GC-MS图 标 ， 在 方 法 文 件 夹 中 选 择 所 要 的 方 法 。2） 选 好 方 法 后 ， 点 击 图 标 , 依 次 输 入 文 件 名 ； 操 作 者 ；样 品 名 等 相 关 信 息 ,完 成 后 按 确 定 键 ， 待
10、仪 器 准 备 好 后 进 样 的 同 时按 GC面 板 上 的 Start键 ， 以 完 成 数 据 的 采 集 。3) 当 工 作 站 询 问 是 否 取 消 溶 剂 延 迟 时 ,回 答 NO或 不 选 择 。 如 果回 答 YES， 则 质 谱 开 始 采 集 ， 容 易 损 坏 灯 丝 。3.3 数 据 分 析1) 点 击 GC-MS数 据 分 析 图 标 ， 点 击 下 图 中 文 件 调 入 数 据 文 件 。2） 在 全 扫 描 方 法 中 要 得 到 某 化 合 物 的 名 称 ， 先 右 键 双 击 此 峰 的峰 高 ， 然 后 在 右 键 双 击 峰 附 近 基 线 的
11、位 置 得 到 本 底 的 质 谱 图 ， 然 后在 菜 单 文 件 下 选 择 背 景 扣 除 即 可 得 到 扣 除 本 底 后 该 化 合 物 的 质 谱图 ， 最 后 右 键 双 击 该 质 谱 图 ， 便 得 到 此 化 合 物 的 名 称 。3） 用 鼠 标 右 键 在 目 标 化 合 物 TIC谱 图 区 域 内 拖 拽 可 得 到 该 化 合物 在 所 选 时 间 范 围 内 的 平 均 质 谱 图 ， 右 键 双 击 则 得 到 单 点 的 质 谱 图 。4） 在 选 择 离 子 扫 描 方 法 中 不 需 要 背 景 扣 除 操 作 。3.3 定 量 定 量 是 通 过 将
12、 来 自 未 知 量 化 合 物 的 响 应 与 已 测 定 化 合 物 的 响 应进 行 比 较 来 进 行 的 。手 动 设 置 定 量 数 据 库1） 选 择 校 正 /设 置 定 量 访 问 定 量 数 据 库 全 局 设 置 页 。2） 手 动 检 查 由 测 定 样 品 数 据 文 件 生 成 的 色 谱 图 。3) 通 过 单 击 色 谱 图 中 化 合 物 的 峰 来 分 别 选 择 每 种 化 合 物 。4) 在 显 示 的 谱 图 中 选 择 目 标 离 子 。5） 选 择 此 化 合 物 的 限 定 离 子 。6） 给 化 合 物 命 名 ， 如 果 此 化 合 物 是
13、内 标 ， 则 应 标 识 。7） 将 此 化 合 物 的 谱 图 保 存 至 定 量 数 据 库 中 。8） 对 希 望 添 加 到 定 量 数 据 库 的 每 种 化 合 物 重 复 步 骤 2至 7。9) 如 果 已 添 加 完 需 要 的 所 有 化 合 物 ， 则 选 择 校 正 /编 辑 化 合 物 以查 看 完 整 列 表 。4. 关 机在 操 作 系 统 桌 面 双 击 GC-MS图 标 进 入 工 作 站 系 统 进 入 调 谐 和真 空 控 制 界 面 选 择 放 空 ， 在 跳 出 的 画 面 中 点 击 确 定 进 入 放 空 程 序 。本 仪 器 采 用 的 是 涡
14、轮 泵 系 统 ， 需 要 等 到 涡 轮 泵 转 速 降 至 10%以 下 ， 同 时 离 子 源 和 四 极 杆 温 度 降 至 100 以 下 ， 大 概 40分 钟 后 退出 工 作 站 软 件 ， 并 依 次 关 闭 MSD、 GC电 源 ， 最 后 关 掉 载 气 。美 国 安 捷 伦 美 国 安 捷 伦 美 国 安 捷 伦 美 国 安 捷 伦 6890N/5973I气质 联 用 仪 操 作 维 护 规 程 气 质 联 用 仪 操 作 维 护 规 程 气 质 联 用 仪 操 作 维护 规 程 气 质 联 用 仪 操 作 维 护 规 程 1.操 作 步 骤 操 作 步 骤 操 作 步
15、 骤 操作 步 骤 1.1开 机 开 机 开 机 开 机 ： ： ： ： 打 开 氦 气 ， 调 节 分 压 表 压力 至 0.5Mpa， 依 次 打 开 计 算 机 、 5973N质 谱 检 测 器 、 6890I气 相 色谱 仪 电 源 。 起 动 工 作 站 。 在 MS Zones界 面 下 确 认 （ Ms源 ） 为230 ， MS Quad（ MS四 极 杆 ） 为 150 。 1.2 抽 空 抽 空 抽 空 抽 空 、 、 、 调 谐 和 检 漏 调 谐 和 检 漏 调 谐 和 检 漏 调 谐 和 检 漏 1.2.1抽 空 ：在 turn and vacuum control平
16、台 点 击 vacuum查 看 vacuum status下 的信 息 ， 应 显 示 pump on（ 即 分 子 涡 轮 泵 起 动 ） 、 Tubo pump speed 100%、 MS source： 230 。 当 抽 空 结 束 时 （ 此 过 程 约 需 24小 时 ） 。此 时 方 可 进 行 下 一 步 操 作 。 1.2.2调 谐 1.2.2.1当 仪 器 运 转 一 段 时间 （ 如 一 周 ） 或 仪 器 已 经 一 段 时 间 没 有 开 机 后 重 新 开 机 时 ， 应 进 行调 谐 ， 建 议 使 用 自 动 调 谐 。 调 谐 液 为 全 氟 三 丁 胺 （
17、 已 装 于 仪 器 上 ） 。1.2.2.2检 查 调 谐 结 果 ， 有 关 调 谐 结 果 评 述 如 下 ： 基 峰 应 大 于300000； 半 高 峰 宽 在 0.450.65amu范 围 之 内 并 且 尽 可 能 一 致 ； EMVolts应 在 1200左 右 ； Turbo Spd（ 即 分 子 涡 轮 泵 速 度 ） 应为 100； 峰 的 数 量 应 小 于 200， 如 大 于 300则 为 轻 度 污 染 ， 大 于500则 为 中 度 污 染 ， 大 于 800则 为 重 度 污 染 ； 18峰 （ 即 H2O峰 ）应 小 于 10%， 28峰 （ 即 N2峰 ）
18、 应 小 于 20%， 如 达 不 到 上 述 指 标 则首 先 应 考 虑 是 否 抽 空 不 够 。 1.2.3检 漏 ： 如 怀 疑 仪 器 漏 气 ， 可 经view-turn/vacuum controlparaneters -maned turn-scan进 行 扫 描 ， 同时 用 棉 签 沾 丙 酮 涂 于 可 能 漏 的 地 方 ， 如 扫 描 图 上 出 现 43和 58峰 ，则 说 明 有 漏 气 ， 反 之 说 明 没 有 漏 气 。 1.3 样 品 分 析 样 品 分 析 样 品分 析 样 品 分 析1.3.1 通 过 -view-instunet control进
19、入 样 品 分 析 平 台 。 1.3.2调入 样 品 分 析 程 序 ， 或 经 method菜 单 进 行 样 品 分 析 程 序 的 编 辑 。 1.3.3点 击 样 品 瓶 图 标 ， 输 入 样 品 数 据 文 件 名 称 ， 点 击 Start Run后仪 器 开 始 按 设 定 程 序 进 行 样 品 分 析 。 1.3.4如 使 用 自 动 进 样 器 进 行批 量 进 样 ： 输 入 样 品 数 据 文 件 名 称 、 所 用 方 法 、 样 品 瓶 序 、 每 瓶 进样 次 数 、 进 样 量 等 内 容 后 保 存 ， 即 可 开 始 进 样 。 2.3.6如 采 用 手
20、动 进 样 ： 按 下 6890N上 的 ready， 按 下 6890N上 的 prep run键 ， 待红 灯 熄 灭 ， 进 针 ， 按 下 按 下 6890N上 的 start键 即 进 入 样 品 分 析 状 态 。2.3.7手 动 进 样 方 式 与 自 动 进 样 方 式 的 切 换 ： 点 击 Instumet-inlet/injectection Type， 选 择 GCALS为 自 动 进 样 方 式 ， 选 择manual为 手 动 进 样 方 式 。 2.4关 机 关 机 关 机 关 机 ： ： ： ： 进 入VIEW-diagnostic/vacuum control
21、- vacuum-vent， 待 完 成 并 出 现 提 示后 ， 方 可 关 工 作 站 ， 关 质 谱 仪 、 关 气 相 主 机 、 关 计 算 机 、 关 氦 气 。注 意 ： vent执 行 完 成 之 前 ， 绝 对 不 允 许 直 接 关 机 。 已 保 存 名 为Night.M的 方 法 文 件 ， 为 省 气 方 法 ， 当 机 器 暂 时 不 用 而 又 不 关 主 机时 ， 选 择 运 行 此 方 法 可 省 氦 气 ， 同 时 关 闭 显 示 器 电 源 以 保 护 显 示 器 。1.5数 据 分 析 数 据 分 析 数 据 分 析 数 据 分 析 1.5.1选 择 V
22、iew / DataAnalysis（ offline） ， 调 入 数 据 文 件 。 1.5.2修 改 积 分 参 数 表 后积 分 。 每 次 修 改 后 均 需 回 到 每 次 修 改 后 均 需 回 到 每 次 修 改 后 均 需 回到 每 次 修 改 后 均 需 回 到 Chromatogram / Integrate重 新 进 行 积 分 重 新进 行 积 分 重 新 进 行 积 分 重 新 进 行 积 分 。 。 。 。 选 择 Chromatogram /percent report可 打 印 百 分 面 积 报 告 。 1.5.3自 动 谱 库 检 索 ： 点 击Spect
23、rum / Library Search Report.， 可 打 出 谱 库 检 索 报 告 。 可 选 择 Spectrum / Select Library.点 击 Browse选 择 你 所 需 要 谱 库 。1.5.4对 单 个 峰 进 行 检 索 可 在 谱 图 以 鼠 标 右 键 双 击 需 要 检 索 的 峰 ，取 出 质 谱 棒 图 ， 在 质 谱 棒 图 中 双 击 右 键 ， 检 索 结 果 会 显 示 在 屏 幕 上 。1.6定 量 分 析 定 量 分 析 定 量 分 析 定 量 分 析 1.6.1选 择 View / DataAnalysis（ offline） 进
24、入 数 据 分 析 平 台 。 调 入 数 据 文 件 ， 按3.4优 化 好 积 分 。 1.6.2选 择 Calibrate / Set Up Quantitation.显 示Quantitation Database Globals 对 话 框 ， 输 入 浓 度 单 位 和 名 称 ， 单击 Insert Above以 显 示 TIC总 离 子 流 图 ， 放 大 所 需 定 量 的 质 谱 峰 ， 用鼠 标 右 键 取 出 峰 的 质 谱 棒 图 ， 输 入 化 合 物 名 称 等 有 关 信 息 ， 即 可 完成 在 定 量 数 据 库 中 添 加 单 个 化 合 物 的 任 务
25、， 保 存 ； 重 复 第 二 步 操 作 ，可 完 成 在 定 量 数 据 库 中 添 加 第 二 种 化 合 物 的 任 务 ， 以 此 类 推 直 至 完成 在 定 量 数 据 库 中 添 加 所 有 化 合 物 的 任 务 ； 输 入 较 正 等 级 ， 定 量 更新 程 序 会 提 取 指 定 离 子 并 对 其 进 行 积 分 ， 修 改 组 分 的 浓 度 ， 用Next 键 查 看 第 二 个 化 合 物 的 条 目 ， 单 击 OK 离 开 该 画 面 ， 而 单击 Exit 退 出 Edit Compounds 面 板 回 到 数 据 分 析 。 1.6.3如 使 用 内标
26、 法 ， 需 在 Quantitation Database Globals 对 话 框 中 选 择 使 用 内 标法 ， 在 单 击 Insert Above显 示 TIC总 离 子 流 图 ， 取 出 峰 的 质 谱 棒 图后 ， 必 须 首 先 输 入 内 标 。 所 有 在 内 标 之 后 输 入 的 化 合 物 都 用 它 定 量 ，直 到 遇 到 下 一 个 内 标 ， 并 重 复 3.6.2的 操 作 。 1.6.4如 须 做 多 级 标样 校 正 ， 重 复 3.6.1调 入 第 二 级 标 样 的 数 据 谱 图 ， 选 择 Calibrate / Update / Upda
27、te One Level， 在 校 正 表 对 应 输 入 相 应 第 二 级 的 含量 。 重 复 以 上 步 骤 可 完 成 对 下 一 级 的 设 定 。 1.6.5点 击 Quantitate-calculate可 打 印 定 量 分 析 报 告 。 2.安 全 使 用 准 则 安 全 使 用 准 则 安全 使 用 准 则 安 全 使 用 准 则 2.1仪 器 必 须 安 全 接 地 。 2.2必 须 按 规定 使 用 钢 瓶 。 2.3必 须 严 格 按 照 关 机 程 序 关 机 必 须 严 格 按 照 关 机 程序 关 机 必 须 严 格 按 照 关 机 程 序 关 机 必 须
28、严 格 按 照 关 机 程 序 关 机 ， ， ， 严 禁 在 未 执 行 完 严 禁 在 未 执 行 完 严 禁 在 未 执 行 完 严 禁 在 未 执 行完 vent之 前 关 机 之 前 关 机 之 前 关 机 之 前 关 机 。 。 。 。 3.维 护 和 保 养维 护 和 保 养 维 护 和 保 养 维 护 和 保 养 3.1GC部 分 的 的 维 护 和 保 养 部 分 的 的 维 护 和 保 养 部 分 的 的 维 护和 保 养 部 分 的 的 维 护 和 保 养 维 护 部 位 维 护 周 期 描 述 备 注 载气 压 力 ： 每 天 净 化 器 ： 根 据 需 要 清 洗 铜
29、 管 ， 定 期 更 换 脱 氧 肼 使 用 99.999% (或 更 纯 ) 的 氦 气 ， 使 用 金 属 净 化 器 进 样 口 根 据进 样 体 积 更 换 隔 垫 、 衬 管 、 橡 胶 O形 环 、 分 流 板 、 密 封 圈 使 用低 流 失 隔 垫 ， 使 用 适 当 的 衬 管 、 清 洗 或 更 换 分 流 板 色 谱 柱 根 据需 要 使 用 HP5MS、 更 换 柱 接 头 螺 帽 、 柱 接 头 螺 帽 使 用 低 流 失 交联 柱 ， 柱 子 接 MS前 老 化 垫 圈 进 样 口 ： 根 据 需 要 GC/MS接 口 ： 更 换 柱 子 时 进 样 口 、 GC/MS接 口 不 要 在 GC/MS接 口 使 用 石 墨 垫圈 ！ 不 要 过 度 拧 紧 ！ 3.2MSD部 分 的 的 维 护 和 保 养 部 分 的 的 维 护和 保 养 部 分 的 的 维 护 和 保 养 部 分 的 的 维 护 和 保 养 维 护 部 位 检 查周 期 描 述 标 准 谱 图 调 谐 每 周 建 立 系 统 档 案 以 检 查 性 能 PFTBA 每 月 必 要 时 加 ， 不 要 过 满 ， 注 意 做 校 正 阀 排 气 机 械 泵
