1、采用活性炭吸附原子吸收法测定地质矿样中的金摘 要：地质矿样高温灼烧除去硫化物及有机物后，经 1：1 王水溶解后利用活性炭吸附柱的动态吸附和富集金。灰化采用 700 摄氏度马弗炉除去活性炭，浓王水溶解金，用火焰原子分光光度计于稀王水介质中测定金含量。 关键词：活性炭吸附 火焰原子吸收 金 地质矿样中有多种测定金的方法，一般方法是首先用王水溶解样品中的金，使金与其他元素分离，再通过火试金、活性炭吸附、泡沫吸附、共沉淀等方法进行富集1，之后采用原子吸收法、容量法、比色法、质量法等测定金的含量。本次利用活性炭吸附法富集金，用 AAS 法于稀王水介质中直接测定金。此方法即简便又易于操作，且准确度和精密度
2、较好，利于本实验室对地质矿样中金含量的测定。 一、试验 1.试剂、装置 浓盐酸；浓硝酸； 王水（1：1）：将 60mL 浓盐酸和 20mL 浓硝酸混合倒入 80mL 蒸馏水中摇匀，现用现配。 金标准贮存溶液：称取光谱纯金粉 0.1000g 于 50ml 烧杯中，加入10ml 新配制的王水，加热溶解，加入 5ml KCl 溶液（=10mg/ml） ，在水浴上蒸干后，再加入 50ml 浓盐酸，微热溶解后移入 1000ml 容量瓶中，释释至刻度，摇匀。此溶液 1ml 含 100g 金。 金标准溶液：移取 100ml 金标准贮存溶液，置于 1000ml 容量瓶中，用盐酸（C=1mol/L）稀释至刻度，
3、摇匀。此溶液 1ml 含 10g 金2。 白纸浆：称取 20g 滤纸，撕碎放入 2000mL 水的烧杯中搅拌而成。 活性炭纸浆：称取 14g 活性炭，倒入上述的白纸浆中搅拌而成。 安装吸附柱：将多孔塑料滤板放入吸附柱底部，加入 20mL 白纸浆，再加入 30mL 活性炭纸浆并抽气压平。 安装吸附装置：将布氏漏斗插入吸附柱上，其上铺一层滤纸和白纸浆。 2.分析方法 将定量金标准溶液准确移取至容量瓶（100ml）中，加入 1：1 王水10ml，用蒸馏水稀释至刻度摇匀。将溶液倒入抽滤吸附装置采用减压过滤法过滤，并用 4%的王水洗漏斗 34 次，再用热 4% HCl 和热水各洗涤吸附柱 23 次。活性
4、炭纸饼放入 50ml 瓷坩埚中，于马弗炉低温升到700灰化 1 小时。取出炉中坩埚冷却后加浓王水 2ml，加热溶解至溶液清亮，定容至 25ml，采用火焰原子分光光度计测定金的吸光度，再通过工作曲线即可得到金含量。 二、分析结果与讨论 1.活性炭用量 准确移取 6 份 200g 金标液，加入 1：1 王水 10ml，用不同量的活性炭进行吸附性试验，结果见图 1。试验说明，活性炭用量0.1g 可以满足试验需求，故选取 0.2g。 图 1 活性炭用量影响金的吸附量 2.抽滤速度 移取 3 份金标液 200g，按分析方法用 0.5L/min 的真空泵以慢速、中速、快速 3 种方式抽滤。结果说明，抽滤速
5、度快与慢不影响活性炭吸附金。 3.干扰试验 试验中存在的 S、As、Te、C、有机物经过灼烧除去，用活性炭分离富集金后，仅有少量的 Fe、Cu、Pb 被一起吸附1。分析表明，加入下列共存离子（mg）：Fe3+（3000） 、Cu2+（500） 、Pb2+（100） 、Ni2+（200） 、Sb3+（30） 、As3+（30） 、Bi3+（30） 、Co2+（10）不影响该方法对 Au 的测定2。 4.精密度与准确度 4.1 精密度 按照分析方法，对 2 份含金量不同的矿样做 18 次重复测定，计算方法精密度，分析结果见表 1。 表 1 方法精密度 4.2 准确度 采用国家标准物质 GBW072
6、03、GBW07206 分别做 12 次测定，将其平均值与推荐值比较，结果见表 2。 表 2 标准物质分析结果 三、样品分析 1.分析步骤 取 20.00g 矿样于瓷焙烧皿，放入马弗炉中低温升至 700灼烧 2h，除掉矿样中的硫化物及有机物。取出冷却后，扫入 250ml 烧杯中，加入新配制的 1：1 王水 80ml，加热沸腾约 1h。用水稀释至 100ml 左右，在预先安装好的活性炭吸附抽滤装置上过滤，用 4%王水洗涤烧杯 3 次，洗涤布氏漏斗中矿渣 3 次，取下布氏漏斗并用热的 4%HCl 洗吸附柱 3 次，热水洗吸附柱 2 次。以下同分析方法。 2.分析结果的计算 w（Au）/10-6= （m1-m0）/m 式中： m1工作曲线上查到的矿样溶液含金量（g） ； m0工作曲线上查到的空白试验含金量（g） ； m矿样质量（g） 。 参考文献 1岩石矿物分析编写组.岩石矿物分析（第一分册）第三版.北京：地质出版社，1991：837，839. 2袁建中，石英.活性炭吸附火焰原子吸收法测定地矿样品中的金J.黄金，2011，5，4446.
