1、ICS 71.040.50 D 41 合成氢氧化镁和天然水镁石 的鉴别方法 Identification of synthetic magnesium hydroxide and brucite 2017-06-16 发布 2017-08-01 实施 中华人民共和国海关总 署 发布 HS HS/T 55 2017 中 华 人 民 共 和 国 海 关 行 业 标 准 HS/T 55 2017 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009、 HS/T 1-2011和 HS/T 39-2013的编制规则起草。 本标准由中华人民共和国海关总 署关税征管司提出。 本标准由中华人民共和国海关总署政策法规
2、司归口。 本标准起草单位：中华人民共和国大连海关。 本标准主要起草人：李福念、 王立鹏、 尹兵、 盛业丹 、贺玺、李晓琰。 HS/T 55 2017 2 合成氢氧化镁和天然水镁石的鉴别方法 1 范围 本标准规定了合成氢氧化镁和天然水镁石的鉴别方法的仪器和设备、试验方法及结果分析等。 本 标准适用于通过化学合成方法生产的纯度在化学纯以上的合成氢氧化镁和天然水镁石的属性鉴别。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可 少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 JY/T 009 转靶多晶体 X 射线衍射
3、方法通则 JY/T 010 分析型扫描电子显微镜方法通则 JY/T 016 波长色散型 X 射线荧光光谱方法通则 3 原理 利用合成氢氧化镁和天然水镁石的成分及晶体结构的不同，通过 X 射线荧光光谱仪分析试样的成分、 X 射线衍射特征谱图和扫描电子显微镜下的微观结构对试样进行鉴别。 4 试剂 硼酸（分析纯）。 5 仪器 和 设备 5.1 波长色散 X 射线荧光光谱仪 。 5.2 X 射线衍射仪。 5.3 扫描电子显微镜（ 放大倍 数 不低于 5 000 倍） 。 5.4 自动控温烘箱：控温上限不低于 105 。 5.5 干燥器 。 5.6 球磨仪。 5.7 标准 筛：孔径 0.075 mm。
4、5.8 玛瑙研钵。 6 试验方法 6.1 试样制备 取适量试样粉碎并用球磨仪或玛瑙研钵细磨至通过孔径 0.075 mm 筛，放入干燥器中备用。如果试样水分较大，则使用自动控温烘箱 105 烘干 2 小时。 6.2 X 射线荧光光谱分析 将制备好的试样加硼酸压片 ，放在样品盒中，按 JY/T 016 设定 X 射线荧光光谱仪参数，对试样进行成分分析。 6.3 X 射线衍射分析 制备好的试样采用正装法，装在试样架上，按 JY/T 009 设定 X 射线衍射仪参数， 2扫描范围设定为 10 60 ，扫描方式为连续扫描，对试样进行物相分析，采集谱图。 6.4 扫描电子显微镜分析 HS/T 55 201
5、7 3 将导电胶带一面贴于扫描电镜的试样台上，将制备好的试样粉末均匀平铺在导电胶带的另一面，稍加压力压实，用洗耳球轻轻吹去未粘附牢固的试样，用电子显微镜观察试样并拍摄图片，操作方法遵照JY/T 010。 采用二次电子检测器，加速电压 10 kV 20 kV，放大倍数 200 5 000 倍，调节各项参数，以观察到清晰的图片为准。 7 结果分析 典型 X 射线衍射谱图见附录 A。合成氢氧化镁和天然水镁石的扫描电子显微镜典型图片见附录 B。 7.1 合成氢氧化镁 X 射线荧光光谱分析主要检出镁元素， X 射线衍射分析通常为无定形（见图 A.1）或氢氧化镁（见图 A.2）物相；扫描电子显微镜能观察到
6、结构致密、均匀的雪花状（见图 B.1）或片状（见图 B.2）的典型特征。 7.2 天然水镁石 X 射线荧光光谱分析主要检出镁元素或含有少量钙和硅元素 ， X 射线衍射分析能检出氢氧化镁或同时检出白云石（见 图 A.3）物相； 扫描电子显微镜能观察到结构松散、杂乱的棒状（见图 B.3）或针状 (见图 B.4)的典型特征。 HS/T 55 2017 4 附录 A （规范性附录） 典型 X 射线衍射谱图 无定型氢氧化镁 X 射线衍射谱图见图 A.1，氢氧化镁 X 射线衍射谱图见图 A.2，天然水镁石 X 射线衍射谱图见图 A.3。 图 A.1 无定型 氢氧化镁 X 射线衍射谱图 图 A.2 氢氧化镁
7、 X 射线衍射谱图 HS/T 55 2017 5 图 A.3 天然水镁石 X 射线衍射谱图 Mg（ OH） 2 Mg（ OH） 2 Mg（ OH） 2 CaMg(CO3)2 HS/T 55 2017 6 附录 B （规范性附录） 合成氢氧化镁和天然水镁石的扫描电子显微镜典型图片 合成氢氧化镁雪花状特征见图 B.1，合成氢氧化镁的片状特征见图 B.2，天然水镁石的棒状特征见图 B.3，天然水镁石的针状特征见图 B.4。 图 B.1 合成氢氧化镁（雪花状，放大 1 000 倍） HS/T 55 2017 7 图 B.2 合成氢氧化镁（片状，放大 5 000 倍） 图 B.3 天然水镁石（棒状， 放大 1 000 倍） HS/T 55 2017 8 图 B.4 天然水镁石（针状， 放大 5 000 倍）
