1、环境监测中原子荧光法测砷和汞的探讨摘要：随着食品卫生,环境保护,饮用水安全等问题的不断出现,痕量元素(砷、汞、铅)等的精确快速的检测日益受到重视，并成为环境监测中的优先项目。近年来,氢化物原子荧光分光光度法具有灵敏度高,快速,选择性好,简便等特点,在痕量分析领域得到了广泛应用。本文利用原子荧光分析技术,对水样品中的砷和汞的测定方法进行了有益的探索。 关键词：环境监测；原子荧光光度法；砷；汞 Abstract: with the food sanitation, environmental protection, drinking water safety problems emerged, t
2、race elements (arsenic and mercury, lead) as well as the precise fast detection more and more attention, and become a priority in environmental monitoring project. In recent years, the hydride atomic fluorescence spectrophotometry has a high sensitivity, fast, good selectivity, simple and other char
3、acteristics, in trace analysis has been widely applied fields. This paper using atomic fluorescence analysis technology, the water samples of the arsenic and mercury the way to determine a beneficial exploration. Keywords: environmental monitoring; Atomic fluorescence spectrophotometry; Arsenic; mer
4、cury 中图分类号： X83 文献标识码：A 文章编号： 水中砷与汞的测定, 目前已有分光光度法、原子吸收光谱法、冷原子吸收法、原子荧光法等多种方法. 原子荧光法因其灵敏度高、检出限低, 适合多元素同时分析, 越来越受到监测部门的重视. 但同时测定两个元素, 因存在气相或液相干扰, 故同时测定两个元素经常出现一个准确, 一个不准确, 或两个都不太准确的情况. 经过多次实验, 探索出了在 AFS-930 双道原子荧光光度计上同时分析砷与汞的方法, 收到了令人满意的结果。 1. 实验部分 1.1 原理 该方法的分析原理是，先用硝酸-高氯酸混合试剂和盐酸消解样品，然后在酸性条件下，以硼氢化钾将样品
5、中的砷还原生成砷化氢，汞还原生成原子态汞，借助氩气将其导入石英原子化器，在特制空心阴极灯发出的特定光线照射下，原子处于基态的外层 电子跃迁到较高的能级上，并在回到较低能级的过程中辐射出原子荧光。荧光的强度与原子的浓度(即溶 KBH4+3H2O+HCIH3BO3+KCI+8H EHn+H2(过剩)液中被测元素的浓度)成正比。 式中 E：可形成氢化物元素的离子；m：可以等于或不等于 n。 1.2 主要仪器及试剂 1.2.1 仪器 （1）AFS-930 型原子荧光光度计(北京吉天仪器有限公司)； （2）砷空心阴极灯；汞空心阴极灯； （3）高纯氩气( 99. 99% ) 。 1.2.2 试剂 （1）本
6、实验用水均为无砷、汞去离子水； （2）载流：5%盐酸（AR 级）溶液； （3）还原剂：0.5%氢氧化钾（AR 级）溶液（称取 0.5g 氢化钾溶于纯水中并稀释至 100 ml） ；1%硼氢化钾（GR 级）溶（称取 1.0g 硼氢化钾，溶于 100ml0.5%氢氧化钾溶液中，混匀） ，此溶液现用现配； （4）2%硫脲溶液（称取 4g 硫脲，低温加热溶解于 200ml 纯水中） ，现做现配； （5）硝酸-高氯酸（1+1） ； （6）盐酸（1+1） ； （7）砷标准储备液: 100mg/L； （8）汞标准储备液: 100mg/L； （9）砷、汞混合标准使用液: 将砷和汞标准储备液稀释至As：10g/
7、L ，Hg：1.0g/L，其中每 100ml 预加 10ml2%硫脲和 5ml 浓盐酸。 1.3 分析步骤 1.3.1 设定仪器参数 经过试验，设定仪器参数如表 1。 表 1 仪器参数 1.3.2 水样预处理 取 50ml 工业废水水样于 100ml 锥形瓶中，加入新配制的硝酸-高氯酸（1+1）5ml 于电热板加热至冒白烟后，取下冷却，再加 5ml 盐酸（1+1）加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到 50ml 容量瓶中，定容，摇匀。 将已经过消解的水样移置于 100ml 比色管中，加 5ml 浓盐酸，10ml 2%硫脲溶液，定容摇匀，放置 20min,待测定。 1.3.3 测定 开机后，先预热
8、 30min，连续测定空白，待读数稳定后，进行标准系列测定，然后进行未知样品测定。 2. 结果与分析 2.1 线性范围 用所配制的砷、汞混合标准使用液，选择自动配制进行测定。我站日常检测的工业废水中砷、汞的含量不高，因而砷的标准曲线浓度范围设定为 010g/L，汞的标准曲线浓度范围设定为 01.0g/L，在选定的仪器条件下测定，砷的线性方程为：I=119.1034C+13.997，相关系数 r = 0.9997；汞的线性方程为：I = 455.9200C0.6867，相关系数 r = 0.9997。结果见图 1。 图 1 标准曲线图 表 2 混合液准确度测试统计结果 2.2 检出限 根据仪器设
9、定的测定检出限程序，在相同测量条件下连续测定空白溶液 11 次，测得本方法的最低检出限 As 为 0.20g/L，Hg 为0.03g/L， 与两指标分别测定结果相同。 2.3 精密度 本方法对 As 浓度为 4.00g/L、Hg 浓度为 0.40g/L 的混合液连续测定 12 次，取最后 8 次测定的荧光值进行统计，测得结果 As 标准偏差为 6.08，相对标准偏差为 1.23%；Hg 标准偏差为 3.24，相对标准偏差为 1.79%。由此可见，同时测定时精密度的结果是令人满意的。 2.4 准确度 在水样中加入一定量的 As、Hg 标准溶液， 按上述步骤处理后进行含量测定，计算加标回收率，结果如表 2（下表）所示。由表 2(下表）可见，As 的加标回收率为 97.5%-102.7%，平均为 99.9%，Hg 的加标回收率为 97.3%-104.5%， 平均为 100.1%。由此说明本实验的准确度是理想的，结果是可靠的。 3. 结论 采用 AFS-930 型双道原子荧光光度计同时测定工业废水中的砷和汞，具有操作简单、快速、试剂用量少等特点，且灵敏度高，检出限低，共存离子干扰少，线性范围宽，重现性好，方法稳定可靠，结果令人满意，适用于日常对大批量工业废水样品的检测。
