1、空气中氨检测结果的不确定度评定摘要:本文根据实验室条件,对依据公共场所空气中氨测定方法 第一法 靛酚蓝分光光度法GB/T 18204.252000 测定的空气中氨含量的不确定度做了系统评定,并分析了不确定度的来源。 关键词:不确定度,氨检测 中图分类号: V448 文献标识码: A 1 检测方法与实验条件 依据公共场所空气中氨测定方法 第一法 靛酚蓝分光光度法GB/T 18204.252000 采样和检测;并根据实验室检测仪器与设备条件确定不确定度评定分量。 2 不确定度的来源 采样过程中的不确定主要来源于采样时温度、大气压力和采样仪的测量误差;实验室测定过程的不确定度由标准溶液的配置、标准曲
2、线的计算、样品含量测定方面组成。 3 不确定度的评定 3.1 标准状况下采样体积()的不确定度分量的评定 3.1.1 采样情况 采样时温度()为 282.25K(9.1) ;大气压力()为 102.1kPa;采样体积()为 5L。 3.1.2 标准状况下采样体积()的计算公式: 3.1.3 温度()测定的不确定度 检测中所使用的温湿度计按有关部门的检定,最大允许误差为0.8K,按均匀分布评定, ,灵敏系数,自由度。 3.1.4 大气压力()测定的不确定度 检测中所使用的空盒气压计按有关部门的检定,最大允许误差为2.5%,按均匀分布评定, ,灵敏系数,自由度。 3.1.5 采样体积()测定的不确
3、定度 检测中所使用的大气采样仪按有关部门的检定,最大允许误差为5%,按均匀分布评定, ,灵敏系数,自由度。 3.1.6 标准状况下采样体积()的不确定度 3.1.7 标准状况下采样体积()的最佳值 3.2 空气样品中所含氨质量的测量不确定度分量的评定 3.2.1 氨标准贮备液()的配置浓度的不确定度 3.2.1.1 数学模型 设表示氯化铵的质量(mg),表示制得的氨标准贮备液体积(mL),则 3.2.1.2 电子天平称量引入的不确定度 电子天平最大允许误差为0.4mg,按均匀分布评定, ;试剂氯化铵的误差为;则,灵敏系数,自由度。 3.2.1.3 100mL 容量瓶使用引入的不确定度 A 类
4、100mL 容量瓶的误差为0.4mL,按均匀分布评定, ,灵敏系数,自由度。 3.2.1.4 氨标准贮备液配置浓度的不确定度 3.2.2 氨标准工作液()的配置浓度的不确定度 3.2.2.1 数学模型 设表示所取氨标准贮备液体积(mL),表示制得的氨标准工作液体积(mL),则 3.2.2.2 1mL 吸管使用引入的不确定度 A 类 1mL 吸管的误差为0.006mL,按均匀分布评定, ,灵敏系数,自由度。 3.2.2.3 1000mL 容量瓶使用引入的不确定度 A 类 1000mL 容量瓶的误差为4mL,按均匀分布评定, ,灵敏系数,自由度。 3.2.2.4 氨标准工作液配置浓度的不确定度 根
5、据 3.2.1.4 知氨标准贮备液配置浓度的不确定度,灵敏系数,自由度。故 3.2.3 氨标准系列溶液中所含氨质量的不确定度 3.2.3.1 数学模型 设表示所取氨标准工作液的体积(010mL,取的不确定度作为整个标准系列溶液的不确定度)。则。 3.2.3.2 10mL 吸管使用引入的不确定度 A 类 10mL 吸管的误差为0.06mL,按均匀分布评定, ,灵敏系数,自由度。 3.2.3.3 氨标准系列溶液中所含氨质量的不确定度 根据 3.2.2.4 知氨标准工作液配置浓度的不确定度,灵敏系数,自由度。故 3.2.4 吸光度的测量所引入的不确定度分量 3.2.4.1 试验数据 0 0.5 1
6、3 5 7 10 0.026 0.068 0.109 0.269 0.442 0.603 0.860 0 0.25 1 9 25 49 100 14.334 10.798 7.762 0.618 1.474 10.330 38.614 0.025 0.066 0.108 0.274 0.441 0.607 0.857 0.000001 0.000004 0.000001 0.000025 0.000001 0.000016 0.000009 3.2.4.2 计算线性回归的数据 通过计算标准标准曲线为,则, , 。 取灵敏系数(最大值), ,则。 3.2.4.3 吸光度的测量所引入的不确定度分量
7、 检测中所使用的分光光度计按有关部门的检定,不确定度。 氨标准系列溶液中氨的质量的不确定度分量。 则吸光度的测量所引入的不确定度分量。 3.2.5 样品分光光度法测量的不确定度 3.2.5.1 数学模型 设表示测得样品中所含氨的质量(),表示样品吸光度,则。 3.2.5.2 样品分光光度法测量的不确定度 吸光度的测量所引入的不确定度分量,灵敏系数,则 ,自由度。 3.2.6 样品重复测量的不确定度 3.2.5.1 试验数据 序号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 氨的质量浓度 0.201 0.201 0.197 0.200 0.199 0.199 0.200 0.199 0.202 0
8、.201 3.2.5.2 计算样品重复测量的不确定度 平均值,平均值的标准差,自由度。 3.3 合成标准不确定度的最终评定 3.3.1 数学模型 3.3.2 计算样品检测最佳值 3.3.3 体积分量 标准采样体积的不确定度,灵敏系数,自由度。 3.3.4 样品分光光度法测量分量 样品分光光度法测量的不确定度,灵敏系数,自由度。 3.3.5 样品重复测量分量 样品重复测量的不确定度,自由度。 3.3.6 合成不确定度 4 扩展不确定度的评定 ,时, ,则。 本次检测样品中氨的质量浓度为: 参考文献: 1汪家胜 张勋 侯义芹 王鹏 闫振雪. 检测室内空气中 VOCs 时不确定度的评估.辽宁城乡环境科技,2005(3): 11-13 2韩俊仙 高澄.过程控制中的测量不确定研究.如何在质量体系中有效应用统计方法征文.2000 3刘平.工程试验的不确定度评定.四川电力技术.2005 4沙定国 郭剑峰.测量不确定度应用中的几个问题.宇航计测技术.1996 5刘智敏 刘风.不确定度的表示J.物理实验,1996(04) 6唐燕杰.测量系统不确定度评定D.合肥工业大学,2003