离子色谱法在测定水质中的应用研究.doc

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1、离子色谱法在测定水质中的应用研究摘 要:作为测定水质阴阳离子的一种方法,离子色谱法具有灵敏度高、稳定性好、检测限低等优点,而且样品预处理简便、操作简单又迅速。它主要利用离子交换的分离原理,对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析,并能测定多种离子,即离子色谱法可以测定不同水样中常见的阴、阳离子。因此,本文将对离子色谱法在测定水质中的应用进行深入研究,以便达到最佳测定结果。 关键词:离子色谱法 水质 阴阳离子 测定 水是一切生命存活的源泉,也是人类日常生活的必需品,而有利于健康的水质在现实生活中起着至关重要的作用,这就要求对水质进行测定。测定水质的范围比较广,主要涉及饮用水、工业用水、环

2、境地下水、地表水,以及废水中阴阳离子的测定,而且测定方法多种多样,常见的有电极法、容量法、分光光度法等等。然而,由于各种离子的测定方法不尽相同,不但操作繁琐、干扰性大,而且稳定性和灵敏度也非常差,又不能同时测定,即常规方法已经落后于时代。目前,在科学技术的推动下,离子色谱技术的应用十分广泛,它能满足现代分析快速简便的要求,又能同时准确地测定多种离子,检测结果令人满意。所以,本文采用离子色谱法,对水中常见阴阳离子的测定进行分析,以便挖掘其更高的使用价值。 一、离子色谱法的测定原理 1.测定原理 关于离子色谱法的分离原理,首先是分离后的组分,在淋洗液的带动下,经过抑制器来降低淋洗液的本底电导,以便

3、增加被铡离子的电导响应值;然后再用电导检测器进行检测,同时绘出各个离子的色谱图,用来保留时间的定性,以便在峰高峰面积上进行定量,最终测出离子含量的一种测定过程,即为离子色谱法的测定原理。 2.分离机理 关于离子色谱法的分离机理,由于离子色谱属于液相色谱,基本上基本上分为三种分离机理:其一是高效离子交换色谱法(肝 IC) ;其二是高效离子排斥色谱(HPICE) ;其三是流动相离子色谱法(盱 IC) 。通常情况下,普遍应用的分离方法是高效离子交换色谱法,色谱分离有过程中,样品中的离子可以与流动相中的对应离子进行交换,在较短的时间内,样品离子就会附着在固定相中的固定电荷之上。然而,又因为样品离子对固

4、定相的亲和力存在差异,从而使样品中多种组分在一定程度上可能产生分离。 3.仪器结构 关于离子色谱法的仪器结构,包括淋洗液输送系统、样品进样系统、分离系统、抑制电导榆铡系统、数据采集和仪器控制等。进行检测时,离子色谱法采用电导检测法,电导检测嚣测定的属于离子型成分。所以,与其它方法不同,离子色谱分析:采用电导检测时,拥有抑制器做辅助,当高电导的流动相通过抑制器装置时,可以大大降低流动相的背景电导值,从而提高被检测离子的电导响应值,即在一定程度上提高了信噪比,比如 SRS 抑制器。 二、离子色谱分析条件的选择 1.固定相的选择 测定时,首先要了解待检测化合物的分子结构、性质、样品详情,对于水合能高

5、和疏水性弱的离子而言,最好选用高效离子交换法;对于水合能低和疏水性强的离子而言,最好选用亲水性强的离子交换柱;对于定疏水性有明显水合能 p Ka 在 l 到 7 之间的离子而言,最好选用高效离子排斥法等等。当然,在检测的过程中,有的离子既可用阴离子交换分离,也可以用阳离子,比如氮基酸、生物碱、过渡金属等等,即选择固定相的时候,一定要认真分析待检测对象。 2.淋洗液的选择 2.1 淋洗离子的种类、浓度与漉速 从阴离子色谱的典型淋洗液来看,它可通过洗脱能力进行划分,由强到弱排列为碳酸盐、碳酸氢根、氢氧根、硼酸、四硼酸钠,然后再依据被洗脱离子的保留性强弱进行选择,离子保留性强弱与离子的价态、半径、极

6、化度有密切相关。比如:价态高,保留性相应地强;离子半径大,保留性相应地强;极化度大,保留性相应地强。另外,同一种淋洗液中,浓度越大,洗脱能力就越强,同时增加淋洗液的流速还能大大缩短保留时间,这就需要考虑分离度和柱子的承受压力。 2.2 淋洗液 淋洗液 PH 值,当 PH 值提高时,氢氧根浓度就会增加;对于弱酸、多元酸的林洗液而言,当 PH 值提高时,电离就会增加,保留时间也会增加,比如磷酸根。 2.3 有机改进剂对保留的影响 关于有机改进剂对保留的影响,一旦保留时间被缩短时,它会大大影响疏水性离子,比如:有机改进剂可以增加样品溶解度,可以优化疏水性和极化离子的色谱峰形,可以清洗色谱柱等等。 3

7、.抑制器工作模式的选择 3.1 分析水中的阴离子 选用 ASIHC 柱,电解会产生淋洗液,分析条件:淋洗液为 30mmoI/L的 KOH,淋洗液流速为 12mI8min:抑制器电流为 90mA;选用 AS23 柱,分析条件:淋洗液为 4.5mmoI/L 碳酸钠和 0.8mmo I/L 碳酸氯钠,淋洗液流速为 1ml/min:抑制器电流为 25mA. 3.2 分析水中阳离子 选用 CSl2 柱,分析条件:淋洗液为 20mmo I/L 的甲基磺酸;淋洗液流速为 1ml/min;抑制器电流为 59MA。 三、水质分析过程中的样品预处理 1.纯净水中,阴离子测定时,可以直接进样。 2.自来水或地下水中

8、,阴离子测定时,在 0.45um 滤膜过滤后,再直接进行样品分析。 3.地表水中,阴离子测定时,一旦离心过滤完,再用 C18 与 0.45um滤膜过滤,然后再进行样品分析。 4.工业废水中,当离心过滤完后,可以应用 on-Guard H 柱与 0.45um滤膜过滤,然后再进行样品分析。 四、仪器维护过程中的注意事项 1.更换阴阳离子系统,要注意取下保护柱、分析柱和抑制器,而且需要连接全部管路,同时对相应的酸和碱溶渡进行清洗。 2.牢切一点,决不可让碱性溶液进入到阳离子保护柱、分析柱和抑制器上,也不可以让酸溶液进入到阴离子保护柱、分析柱和抑制器上。 3.离子色谱仪器的运行,尽量一周一次,要是超过

9、一个月的闲置时间,需要对抑制器进行活化。首先要取出抑制器,然后在 4 个小孔中注入高纯水 1030mL,等待 30min,再重新进行连接,方可使用,以防抑制器被损坏。 4.遇到抑制器漏液情况时,问题可能出在连接电导检测器进口或出口管的堵塞上,从而导致液体流不出去,由此撑破了抑制器而发生漏液现象。这时,应当立即取下抑制器和短接管路,仔细检查电导检测器进出口管的出液是否通畅。检查过程中,如果发现堵塞现象,就需要更换并疏通管路,然后重新连接抑制器。 5.分离柱的保养 保养分离柱时,首先要注意分离柱的保存,淋洗液正常运行至少10min,如果不进行更换,需要正常关机;如果更换柱子,则要取下柱子,用死接头

10、堵住保护柱或分离柱的两端,放好后再保存。其次要注意分离柱的清洗,清洗时要确保分离柱在保护柱前端,清洗液流向、分析样品时,确保淋洗液的流向必须保持一致。此外,清选抑制器的时候也要注意相关细节。 四、结束语 总之,作为一种比较先进的测定水质技术,离子色谱法在测定水质中阳阳离子的过程中,具有分辨率好、灵敏度高、工作效率高等诸多优点,尤其是在地表水、废水、降水中的水质测定应用极为广泛。 实践表明,离子色谱法是一种行之有效的水质测定技术,可以满足现代分析快速便捷的技术要求,还能同时测定水样中的多种离子,且灵敏度好、准确性优,操作更加简单,即离子色谱法是当前比较先进、理想的一种水质测定分析方法。 参考文献 1冯学超,王建超.离子色谱法用于水质分析IC1500 的应用J.中国石油和化工标准与质量.2012, (2). 2张学慧.离子色谱法测定水样中常见阴、阳离子的方法N.赤峰学院学报(自然科学版).2013, (6). 3.离子色谱法测定水中阴阳离子的研究J.中国职业医学.2001, (1).

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