气相色谱法测定废酸中硝化物的质量分数.doc

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1、气相色谱法测定废酸中硝化物的质量分数摘 要:本文介绍了气相色谱法测定废酸中硝化物的质量分数的测定方法,用溶剂萃取法将废酸中硝化物萃取出来,采用 AC 225 石英毛细管柱(0.22 mm30 m)为分离柱,FID 为检测器,用外标法进行定量,该方法能检测出废酸中含有的邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,5-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯等硝基化合物的质量分数,实验证明该方法准确、快速。 关键词:气相色谱 废酸 硝化物 质量分数 废酸是经甲苯硝化反应所产生的,其中除了硫酸、硝酸、氮氧化物、水等无机物外,还含有一硝基甲苯、二硝基甲苯等有机物,而硝化物的质

2、量分数的测定已有企业标准废酸试验方法进行了规定,但其分析方法1比较老,利用的是氧化还原滴定法进行,其测定结果不准确,现时不能检测出废酸中的每种硝化物的准确质量分数,为了能更好地检测出每种组分的质量分数,我们经过选择色谱分析条件,并经过试验完成了萃取溶剂的组成和萃取方法,最后确定萃取方法、色谱分析条件,并对废酸中硝化物进行了检测,结果表明:本方法具有柱效高、分离快、简单易操作等特点,完全可以用作废酸中硝化物的检测方法。 一、实验部分 1.仪器及试剂 GC-14B 气相色谱仪 (日本岛津公司)配 N2000 工作站邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯、2,6-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2,5-

3、二硝基甲苯、2,3-二硝基甲苯、3,5-二硝基甲苯、3,4-二硝基甲苯,由西安近代物理研究所提供。 硫酸、二氯甲烷、三氯乙烯、四氯化碳,分析纯。 2.溶液的配制 废酸的配制:配制 1000 g 废酸,先加入 270 mL 水,在搅拌下缓慢加入 326 mL 浓硫酸,冷却后加 21 mL 硝酸,52 mL 浓亚硝酰硫酸,冷却。萃取剂的配制:二氯甲烷:三氯乙烯=1:3 配制。 标准溶液的配制:准确称取 0.225 g 邻硝基甲苯、0.05 g 间硝基甲苯、0.225 g 对硝基甲苯、0.45 g2,6-二硝基甲苯、0.05 g2,5-二硝基甲苯、0.75 g2,4-二硝基甲苯、0.05 g2,3-

4、二硝基甲苯、0.05 g3,5-二硝基甲苯、0.12 g3,4-二硝基甲苯,用配制的废酸溶解。 3.色谱操作条件 3.1 色谱柱:DB 5 石英毛细管柱:0.22 mm30 m; 3.2 色谱条件 3.2.1 初温:170 ,初温保持时间:5.5 min; 3.2.2 升温速率:30 /min; 3.2.3 终温:220 ,终温保持时间:10 min。 3.2.4 载气(N2):0.10 MPa;分流比:90:1; 3.2.5 氢气(H2):0.06 MPa; 3.2.6 尾吹气(N2):0.05 MPa; 3.2.7 空气:0.05 MPa; 3.2.8 汽化室温度:300 ; 3.2.9

5、检测器温度:280 ; 3.2.10 检测器:FID; 3.2.11 进样量:2 uL。 二、结果与讨论 1.色谱条件的优化 1.1 色谱柱的选择 考察了不同色谱柱对一硝基甲苯、二硝基甲苯的分离效果,以分离度为分离的标准,最后确定 DB 5 为较为合适的分离柱。DB5 石英毛细管柱(30 m0.25 mm0.25 um)优于 DB 35 石英毛细管柱(30 m0.25 mm 0.25 um)及 DB 1 石英毛细管柱(30 m0.25 mm0.25 um) 。其分离谱图见图 1。 1.2 柱温条件的选择 分别改变柱温条件及载气压力来考察样品的分离效果,以保留时间、色谱的重现性等性能指标确定最后

6、的色谱分离条件,其分离条件如 2.3,其分离谱图如图 1。 2.萃取溶剂的选择 我们选用三氯乙烯:四氯甲烷=1:4、三氯乙烯:三氯甲烷=1:4、三氯乙烯:二氯甲烷=1:4、三氯乙烯:四氯甲烷=1:3、三氯乙烯:三氯甲烷=1:3、三氯乙烯:二氯甲烷=1:3、四氯甲烷:二氯甲烷=1:4、三氯甲烷:四氯甲烷=1:3 等进行了萃取试验,从萃取后检测结果来看:三氯乙烯:二氯甲烷=1:3 萃取效果最好。 其结果见表 1,表 1 是用同一个样品不同溶剂萃取所测定的结果,用同一校正因子进行测定的。 表 1 各种溶剂的萃取结果表 3.定量方法的选择 用于气相色谱定量的方法有外标法、内标法、归一法、校正面积归一法

7、,而测定废酸中硝基化合物的定量方法只能在外标法和内法法中选择,因废酸中较大部分为废酸,其硝基化合物的量很少,而在实际运用中因找不到合适的内标物,因此我们采用外标法进行定量。 4.方法的回收率和精密度 配制硝化物的总的质量分数为 2.0 %的标准溶液,并按照本文所建立的萃取方法和分析方法进行测定,测定次数为 10 次,计算出平均回收率及相对标准偏差,结果显示:九种组分的回收率为 93.33 %104.76 %,RSD 为 0.9 %3.3 %(见表 2) 。 表 2 方法的回收率及标准偏差表(n=10) 三、结论 本文建立了同时检测出废酸中含有的硝化物的气相色谱方法。与传统的分析方法相比,能测定废酸中每种硝化物的质量分数,定量准确度更高,更能指导工艺生产。

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