1、第 1页 原子荧光光谱测定化妆品中痕量铅 黄宗平 （厦门出入境检验检疫局 福建厦门 361012） 摘要： 介绍氢化物发生 原子荧光光谱法对化妆品中铅含量的定量分析方法，并研究原子荧光光谱测定铅的分析条件。方法检出限低、精密度高、准确性好，可用于测定化妆品中的痕量铅。 关键词： 原子荧光光谱；化妆品； 痕量铅 中图分类号： O657.31 文献标识码： A 文章编号： HG-AFS DETERMINATION OF TRACE AMOUNTS OF LEAD IN COSMETICS HUANG Zong-ping (Xiamen Entry-Exit Inspection and Quara
2、ntine Bureau of P. R. C., Xiamen Fujian, 361012) Abstract: The hydride generation-atomic fluorescence spectrometric method was used for the determination of trace amounts of lead in cosmetics. The sample was digested with HNO3 and H2O2. Lead( ) ion in the sample solution was oxidized to Pb( ) and re
3、acted with KBH4 to generate PbH4, which was led into the atomizer, and the lead content was determined by AFS according to the optimized working conditions. A linear calibration curve with lead concentration in the range of 0.0 200.0ng ml-1 was prepared, having a correlation coefficient of 0.9998. R
4、SDs of less than 1% were found at concentration levels of 19g g-1 and 38 g g-1 with 11 determinations. Recoveries in the range of 96.0% to 101.5% were obtained. The detection limit achieved a value of 0.5ng g-1, which was much lower than the value of 4 g g-1 by AAS method. Keywords: HG-AFS; Traces o
5、f lead; Cosmetics 铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能 1。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求 2。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定 3。本法所采用的原子荧光光谱法 4,5检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 AFS2201 双道原子荧光光度计（北京海光仪器公司）。 盐酸羟铵溶液： 120g L-1，取盐酸羟铵 12.0g 和氯化钠 12.0g 溶于 100ml水中 盐酸： 3mol L-1，取浓盐酸 25ml，加水至 100ml。 硼氢化
6、钾： 20 g L-1，称取 KOH 1.00g 溶于 200ml 水中，溶解后加入 KBH4 4.0g 继第 2页 续溶解，滤纸过滤后使用。 铁氰化钾 草酸溶液：溶解铁氰化钾 20g、草酸 4g于 120ml 水中，稀释至 200ml。 铅标准溶液： 1000 g ml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。 1.2 仪器分析条件 灯电流 30mA，负高压 360V，炉温 800，原子化器高度 8.0mm，读数时间 10.0s， 氩气流量：载气 400ml min-1，屏蔽气 800 ml min-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。 1.3 试验步骤 1.3.1 样品前处理 6（浸提法）
7、称取试样约 1.00g 于 25ml 比塞管中，同时作试剂空白。加硝酸 （优级纯） 2ml、过氧化氢（ 30%） 5ml，混匀（如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇），于沸水中加热 2h；取出，加入盐酸羟铵溶液 1.0ml，放置 15 20min，冷却后，用去离子水定容至 25ml。 1.3.2 标样系列的配制 按试验方法，用 5.00 g ml-1 铅标准溶液分别加入 3mol L-1 盐酸 5ml，铁氰化钾 草酸溶液 10ml，定容至 50ml，配制成 0， 0.020， 0.040， 0.080， 0.200 g ml-1 铅标样系列。 1.3.3 测定 以 20 g L-1 硼氢化钾为还原剂
8、，盐酸（ 1+9）为载流，根据仪器操作规 程，并按仪器分析条件，测定标样系列、空白溶液及样品溶液，以荧光强度 If（无单位）为纵坐标，浓度 C（ ng ml-1） 为横从标，绘制标准曲线。按下式计算结果 C(Pb) （ C 样 C 空 ） V 1000 ms 式中： C(Pb) 样品铅含量， g g -1 C 样 样品溶液铅浓度， ng ml-1 C 空 空白溶液铅浓度， ng ml-1 V 定容体积， ml ms 样品质量， g 2 结果与讨论 2.1 标准曲线线性 测定标准样品系列， 绘制标准曲线，在 0.0 200.0ng ml-1 浓 度范围内线性良好，曲线的相关系数为 0.9998。
9、 2.2 方法对照与检出限试验试验 本法与原子吸收光谱法测定结果对照见表 1。 表 1：测定结果比较（ / g g -1） Tab.1 Comparison of analytical results with those by atomic absorption spectrometry 样品 /Sample 眼影 1# 眼影 2# 腮红 3# 色素 4# 标准物质 5# 1) 本方法 /This method AAS 法 /by AAS 18.8 17.8 30.2 28.9 27.6 26.5 31.5 31.2 38.2 37.5 注： 1）标准值为 37.9 g g -1。 第 3页
10、 Note： 1） Certified value is 37.9 g g -1。 对 0#标样进行 11 次实验，荧光强度平均值 Average= -1.2； 标准偏差为 1.46； 检出限为 0.18ng ml-1。 2.3 精密度与回收率试验 样品的精密度与回收率试验见表 2 和表 3。 表 2 样品和标准物质测定的精密度（ / g g -1） Tab.2 Precision tested by analysis of standard reference materials 样品 Sample 测定值 Found 标准偏差 Standard deviation RSD (%) 眼影 1
11、# 18.8 18.7 19.1 18.6, 19.0 18.7 18.7 18.8, 18.6 19.0 18.9 0.17 0.90 标准物质 5# 37.9 38.6 37.3 38.1 38.0 37.9 38.3 38.4 38.2 38.5 38.0 0.36 0.94 表 3 样品回收率试验结果 Tab.3 Results of recovery test 样品 Sample 样品含量 Known content 加入量 Added amt （ m/ g） 测得值 Determined 回收率 Recovery （ %） 眼影 1# 25.1 25.1 24.6 10.0 20.
12、0 30.0 34.8 45.4 53.6 97.0 101.5 96.7 色素 2# 46.8 45.6 43.5 20.0 40.0 60.0 66.0 85.7 102.8 96.0 100.2 98.8 试验表明，本法方便 快捷，精密度好，回收率高。 参考文献 1 宋国艾 ,杨根源，陈勉哉化妆品原料技术标准 M北京：中国轻工业出版社，1993 162 175， 269 294 2 郑星泉化妆品卫生检验 M天津：天津大学出版社， 1994 45 56 3 陆光崇实用化妆品手册 M上海：上海翻译出版公司， 1988 376 378 4 赵藻藩 ,周性尧，张悟铭仪器分析 M北京：高等教育出版社， 1988.49 54 5 朱良漪 ,孙亦梁 ,陈耕燕分析仪器手册 M北京：化学工业出版社 1997 318328 6 中华人民共和国国家标准 GB7917.3 1987，化妆品卫生化学标准检验方法 S 作者简介： 黄宗平（ HUANG Zong-ping）： 1972 年生，籍贯福建惠安，工程师；从事化工品、化妆品、石油产品的检验分析工作。 第 4页 E-mail : Tel.: 0592-6013202 013656022511
