1、如何提高复混肥料中氮磷钾检验的准确性摘要：我国是农业生产大国，肥料在农业生产中占有很重要的地位。在所有肥料中，复混肥料应用最为广泛。随着 3.15 打假和日常化肥知识的普及宣传，化肥质量的优劣越来越受到农民消费者的关注，作为负责化肥检验的各级质检部门来说，保证所出具的数据和结果准确可靠是不可推卸的责任。笔者根据自己在工作中的实践经验，总结了一下在检验过程中，如何提高复混肥料中氮磷钾检验的准确性。 关键词：抽样 称样 检验方法 注意事项 误差 复混肥料的质量检验数据关乎生产企业的声誉和农民消费者的切身利益，因而要求检验结果必须准确。那么如何提高复混肥料中氮磷钾检验的准确度，我认为应该做到以下几点
2、： 一、样品应正确抽取及制备 抽样是复混肥料检验数据准确与否非常关键的一步，如果抽取的样品不能代表全部物料成分，则没有代表性，检测数据因此就会出现偏差，这就要求我们在抽样过程中，必须严格按照标准要求进行取样。 当被抽取样品不超过 512 袋时，按 GB15063-2009复混肥料（复合肥料） 中表 2 要求进行取样；若大于 512 袋时，按最少采样袋数=3N 计算，如遇小数，则进为整数。将采取的样品迅速混匀，用缩分器或四分法将样品缩分至约 1kg，再缩分成两份，分装于两个洁净干燥的500ml 具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，一瓶做产品质量检验，另一瓶备用。 样品制备时要严格按照检验标准规定的方法
3、进行，使所制备样品保持原始样品的特性，提高后续检验工作的准确性。 二、准确称取样品 氮磷钾检验样品称样时，要预计其含量，按标准要求称量。 GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量的测定中规定“称取总氮含量不大于 235mg，硝酸态氮含量不大于 60mg 的试料 0.5g2g（精确至0.0002g） ”。为确保测定结果的准确性，检验人员必须严格按照标准称取试样，避免在蒸馏时出现加碱过多造成浪费或蒸馏不完全的现象。 GB/T8573-2010复混肥料中有效磷含量的测定中要求在称取样品时，一定要根据磷的标注含量计算出它的称取量。 “称取含有 100mg200mg 五氧化二磷的试样（精确至 0.0
4、001g） ”。若称取的磷试样量大于要求范围最大值，我们还按测定方法中规定的沉淀剂量 35ml 加入，试样沉淀会不完整；反之，若称样量小于要求范围最小值，按规定方法中规定的量加入沉淀剂，会造成试样浪费。 GB/T8574-2010复混肥料中钾含量的测定要求“称取含氧化钾约400mg 的试样 2g5g（称准至 0.0002g） ”。检验人员在称样时，要根据钾的标注含量计算出钾的称量值，再计算出沉淀剂四苯硼酸钠溶液的加入量，这样既能使试样钾完全沉淀，又不浪费试剂，也保证了测定结果的准确性，若不知道钾的标注含量时，我们可按标注含量为 10%计算钾的称样量。 三、选用合适的检验方法 正确选择检验方法对
5、提高检验数据的准确性来说是至关重要的，它能规范检验工作，保证检验数据的准确性。这就要求检验人员应根据所检项目的性质、待测成分含量及检验要求来选择合适的检验方法。 以复混肥料中总氮含量的测定为例，复混肥料中氮的存在形态有以下几种：仅含铵态氮 含硝酸态氮和铵态氮 含酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮 含有机物、酰胺态氮、氰氨态氮和铵态氮 含硝酸态氮、酰胺态氮和铵态氮 含有机物、硝酸态氮、酰胺态氮和铵态氮。根据复混肥料氮的形态，主要有两种检验方法：一种是仅含硝态氮或铵态氮时，样品中加入定氮合金和氢氧化钠直接蒸馏出氮，一定量硫酸吸收后，氢氧化钠标准溶液滴定；另一种是样品先用铬粉加盐酸将硝态氮还原成铵盐，然后用
6、浓硫酸和混合催化剂将酰胺态氮、氰氨态氮和有机质氮转化为铵盐（无有机质氮可不加混合催化剂） ，再加氢氧化钠直接蒸馏出氮，一定量硫酸吸收后，氢氧化钠标准溶液滴定。在处理试样过程中，一定要按标准要求选择正确的检验方法，才能保证检验数据的准确可靠。 四、正确操作，减少实验误差 在检验过程中，由于受检验方法、仪器设备、人员素质及环境条件等客观因素的影响，即使技术娴熟的人，用同一种方法对同一个样品认真地进行多次检验也得不到完全一致的检验结果，这说明检验过程中的误差是客观存在的。为了提高检验数据的准确性，要求对同一样品的相同检测项目进行平行试验，以减少随机误差。一般同一样品要至少进行2 次平行试验，同时要做
7、空白试验，以消除由试剂和器皿引入的杂质所造成的测定结果的不准确。同时在检验过程中应如实准确地填写原始记录，以确保出具的检验报告真实有效。 五、检验过程中的注意事项 1、测定总氮含量时，在蒸馏和消煮过程前一定要根据样品中氮的种类选用不同的还原剂，在消煮过程中要严格按照 GB/T8572-2010复混肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法中的操作步骤进行，否则会对随后的蒸馏产生很大影响；在加碱生成氨气时，应注意加碱量一定要充足，加至蒸馏瓶中出现黑色或蓝色絮状物质，且蒸馏和冷凝系统一定要密封；为保证蒸馏完全，馏出液应在 150ml 左右，且保证室温在 35以下。 2、在有效五氧化二磷的检测中，加入喹钼柠
8、酮试剂时的溶液温度最好在 80左右，加入试剂后，温度降至 60左右，若温度过低容易形成物理性能较差沉淀；冷却过程中要摇动烧杯 3-4 次，要陈化一定时间使其形成较大的沉淀颗粒；烘干温度要严格控制，玻璃坩埚式滤器和沉淀从干燥箱中取出后冷却时间前后一定要一致。 3、钾含量的提取采用加水加热并煮沸的方法进行浸提，浸提时应注意尽量搅拌或摇动锥形瓶中的试样使其充分溶解。经多次试验，沸水浸提试样时未充分搅拌，定容后未反复摇匀就过滤的，最后测定结果比正常值低 1.4%，且两次平行严重超差，说明未充分溶解的试样钾没有完全提出来；要缓慢滴加四苯硼酸钾溶液并不断搅拌，保证沉淀的充分加入；一定要控制好干燥温度，应为
9、 1205，四苯硼酸钾在温度高于 130时会渐渐分解。 六、数据的处理 检验完毕后，按原始记录中所记录的数据，根据检验方法中给出的公式，对检验数据进行计算，检验结果的单位与标准中规定的单位必须一致，严格按照 GB/T8170-1987数据修约规则进行数据处理，取平行测定结果的算术平均值为最终的测定结果，结果报值与标准中规定的小数位数应保持一致。 七、检验人员 检验人员素质和水平的好坏直接影响检验水平的高低。检验人员应经过专业培训，经资格考试合格后，持证上岗，这对提高检验数据的准确性有着不可替代的作用。检验人员必须熟练掌握被检样品的检验方法，严格按操作规程进行检验，只有这样，才能提高数据的准确性。 总之，在复混肥料检验中，检验人员应仔细研究方法原理，牢记注意事项，熟练操作，使检验数据更精准，更可靠。 参考文献： 1张立 王彦国，如何提高检测数据的准确性，中国质量技术监督，2007（8） 2卢波，如何提高实验室检测数据的准确性，中国质量技术监督，2008（5） 3王英芳，浅谈复混肥料检验中应注意的问题，科技风，2011（6）
