1、议粘土矿中 SIO2 的测定方法对结果的影响摘 要：随着工业的迅速发展，各种矿业中的丰富资源不断的发掘开采，提高了人们的物质文化生活。二氧化硅在工业中有很广泛的应用于耐火砖，石英玻璃，制备硅酸盐水泥，陶瓷等诸多行业，与我们生活都息息相关。所以对于粘土矿中 SIO2 的提取、检测技术不断的探索完善，对于提高粘土矿中有效硅含量的测定方法，了解对结果的影响对有效使用有很重要的意义。 关键词：粘土矿；二氧化硅；测定方法；影响 二氧化硅在粘土中含量非常多，而且粘土颗粒非常细小，它由多种水合硅酸盐、氧化铝、碱金属氧化物以及碱金属氧化物组成，还含有石英、硫酸盐，碳酸盐等等。而且二氧化硅在开采过程中的提取工作
2、和对其检测工作施行起来都是很不容易的，同时还因为开采过程中机械在工作时所产生的摩擦，切割，振动等工作，都会产生各种各样的颗粒。这些游离状态下的二氧化硅颗粒都是难溶性的物质，不易吸收和排出，如果一旦进入人的体内并且沉积下来，就会引起肺纤维化，肺纤维化是引起矽肺的主要原因，对人体危害非常大。所以我们在日常工作时不但要对矿石中的二氧化硅进行检测，更要检测空气中这些游离的二氧化硅，为人们的健康着想。 在选择 SIO2 矿石时如果矿石含量不够，含有一些杂质，例如长石，赤铁矿，褐铁矿等，我们还需要通过一些 其他方法尽量去除杂质，对原矿进行提纯，例如粗碎、手选、细碎、磁选、浮选、冷热酸浸泡、洗涤、脱水，干燥
3、等等提纯步骤。已获得想要的 SIO2 的标准量矿。之后再将去除杂志之后得到的标准含量的二氧化硅运用多种方法进行检测，常用有重量法，容量法，挥发法等等，在检测时不是只能够单一的用到一种方法，也可以选择多种方法进行检测。下面我们根据对文献查阅以及平时的积累，对几种方法时间、准确性和过程的影响因素等几方面对测量SIO2 的多种方法所得结果准确性进行探讨比较。 下面分别从几种方法（挥发法、重量法、容量法、比色法）的样品含量、耗时长短、操作过程中的一些因素对结果造成的影响。 1 挥发法 样品含量准确性分析：因为挥发法是利用挥发水分的质量差测量SIO2 含量，所以当 SIO2 的含量在 98%以下的时候，
4、我们不能采用挥发法测量 SIO2 的含量，会严重影响结果的准确性。 时间分析：挥发法需要很长的操作时间，需要把试样在一定温度下，互相溶解，再在高温炉中反复灼烧至重量不在发生变化，之后代入公式进行测量。 操作过程中存在的影响因素的分析：在规定温度下，用 H2SO4 和 HF去除杂质，一定保证杂质去除干净无残留。同时避免残留的算过多。 具体测定步骤如下： 首先用铂坩埚测量出一定的二氧化硅，然后加入一定量的水湿润二氧化硅。随后加入指示剂：5-6 滴 H2SO4 和 6-7mL 的 HF。把装有试样的坩埚放在电炉上恒温加热，等到烘焙的试样烘干之后，将铂坩埚从火上取下，冷却，之后再往铂坩埚内加入 2-3
5、 滴 H2SO4 及 3-4mLHF 指示剂，升高温度让试样挥发干净，生成 SO3 气体，当 SO3 的白烟完全蒸发。将坩埚放入 1000的高温炉中灼烧半小时后，取出放在干燥器中冷至室温，称其重。反复灼烧几次，直至重量不在发生变化，说明水分完全蒸发。所得试样为完全干燥的 SIO2 试样。另外可做一组空白试验，然后称得数据进行计算： 式中：G1=测定烧失量后试样与坩埚重，单位为 g； G2=氢氟酸处理后残渣与坩埚重，单位为 g； G0=试样量，单位为 g。 2 重量法 样品含量准确性分析：重量法最为明显的优势是准确度比较高，可以保证各项实验数据的真实性、准确性。但是应用重量法进行实验时，由于其对
6、于萤石 CaF2 等含氟量较大的特殊样品具有一定的反应作用，可能导致试样中的硅与氟进行反应，最终生成可挥发的 SiF4。 时间分析：与挥发法相比，重量法的实验过程较为复杂，步骤也相对繁琐。例如：在应用重量法时，需要经过熔融、蒸发、灼烧、凝聚、溶解、过滤、分离等过程，需要消耗非常长的时间。 操作过程中存在的影响因素的分析：在应用重量法进行实验的过程中，对于实验结果的影响因素相对较少，但是实验全过程耗费时间较多，操作者必须谨慎操作方可得到准确结果。 首先当试样可溶于酸时，可直接用酸分解。当试样不能被酸分解时，加入碳酸钠溶剂，在用铂坩锅在高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液。再将酸化后的溶液在电炉上用蒸
7、发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度 60-70的范围内，加人动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解形成可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。将沉淀物放入瓷坩埚内放到电炉上灰化，最后在高温炉中 950灼烧至恒重。冷却至室温，称重，即得到 SIO2 的含量。 式中：M1=试料中二氧化硅的质量，单位为 g； M2=空白试样中二氧化硅的质量，单位为 g； M0=试样量，单位为 g。 3 容量法 准确性的分析：只要能够熟练掌握容量法操作细节和试验过程，完全按照正确方法操作，检测结果一定会非常准确。 在用酸溶解矿石样品时，如果当中含有钛或者重晶石过多就会生产大量沉淀，影响硅酸重量测量的准确性。这些情
8、况下，需要用必须容量法测量 SIO2 的含量。 时间分析：使用容量法，精度条件要求非常高，只要求操作者必须熟练掌握测量方法，能熟练运用一些方法，尽量避免过多影响因素导致结果不准确。只要方法正确，结果准确，消耗时间非常少。 操作过程中存在的影响因素的分析：由于温度等条件的影响容易导致一些误差，要选用适当的方法减小误差的存在。并且这种方法适用于试样中 S102 含量在 2%以上时采用。另外一些矿石难以溶解，也有很多因素影响二氧化硅的测定。 测定方法：用硝酸分解可溶于酸的试样，不能被酸分解的试样，放入镍坩埚中用 KOH 进行熔融，然后在加入硝酸，生成游离硅酸之后，熔融后的试样中氟离子和钾离子会过量，
9、互相形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。 式中：TSIO2=氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定度，单位为 mg/mL； V=滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为 mL； G=试样量，单位为 g。 4 比色法 准确性分析：试样中二氧化硅的含量在 2 以下时，宜用比色法测定，测量结果非常准确。 时间分析：试样中的硅需全部转入溶液并以单分子硅酸状态后，才能进行下一步的操作。所以消耗时间一般。 操作过程中存在的影响因素的分析：硅钼黄和硅钼兰两种方法都属于比色法。用比色法测定 S
10、IO2 时，要根据实际情况运用合理方法把误差控制在一定范围内，在反应过程中，可能影响结果准确性的因素有：温度、酸度还有共价离子含量。最主要的是比色法只能对硅进行检测，所以无论什么形式的硅，都有转化成单体硅之后再运用比色法测量。 综上所述，粘土矿物的主要化学组成是二氧化硅、三氧化二铝及铁的氧化物等，粘土矿物的类型、成分、所含杂质多少、有机质及色素杂质觉得着粘土矿的颜色。土岩具有可塑性强、抗火性强、膨胀性、而且还有吸附性强等独特的物理性质。粘土矿物微粒很小，正常情况下大小不会超过 1-2 微米。无论是重量法，挥散法，比色法还是容量法这四种方法都不是万能方法，要根据具体矿石的具体情况、特点，化验员通
11、过观察，分析来制定出合适的测定方法。 参考文献 1 韩秀丽，李丽萍，张伟想.重量法测定研磨原料中的二氧化硅J.金属石与磨料磨具工程，2000（04）30-33. 2 李根兴，马卫红等.矿石中二氧化硅的测定方法与比较J.内蒙古科技与经济，2012（16）5-7. 3 王鹏辉.硅石中二氧化硅的含量的快速测定J.轻金属，2005（02） 51-67. 4 秦克刚.二氧化硅的测定方法J.佛山陶瓷，2001（04）37-40. 5 李凤苏.影响粉尘中游离二氧化硅含量测定的主要因素及改进J.中国卫生检验杂志，2008（09）105-117. 6 赵宏伟，宿文革等.粉尘中游离二氧化硅含量测定的主要影响因素及改进J.职业与健康，2008（03）68-79. 7 武汉大学.分析化学（第二版）EM-I.北京：高等教育出版社，1982. 作者简介：张五河（1970.10- ） ，男，河北省雄县人，中国建筑材料工业地质勘查中心青海总队，研究方向：非金属化学分析检测。
