1、油漆可溶性铅含量的技术检测研究摘 要：目的：建立油漆中可溶性铅的原子吸收光谱测定方法。并对在市场上流通油漆中可溶性铅含量进行调查。方法：采用 0. 07 mol/LHCl 处理样品后，直接用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果：回收率为 97. 0% 101. 0%，相对标准偏差小于 3%， 61 份样品的合格率为 37. 7%。结论：测定方法简便、快速、准确，市场流通油漆中可溶性铅含量偏高。 关键词：油漆 可溶性铅 原子吸收光谱 铅是对人体有害的元素，油漆中可溶性铅会经消化道和呼吸道进入体内，对人体特别是儿童的健康造成很大的危害。因此，有必要了解油漆中可溶性铅的含量情况。我们拟参考玩具可溶性铅的
2、测定方法，建立火焰原子吸收光谱法测定油漆中可溶性铅的方法。并应用所建立的方法对市场上流通油漆中可溶性铅进行调查。 一、材料与方法 1.主要仪器和工作参数 THEMOM6 型火焰/石墨炉原子吸收光谱仪（美国热电公司） ，火焰部分用氘灯校正背景。火焰原子吸收法测定时工作参数为：测定波长为283.3nm，光谱通带为 0.5nm，灯电流为 6.0mA，火焰性质为中性焰。 2.主要试剂 标准储备液： 1.000 mg/L 国家标准溶液（国家钢铁材料测试中心） ，使用液逐级稀释。其他试剂：浓 HNO3（GR） ，浓 HCl（GR） ，实验用水为去离子水。实际样：多种品牌的各色油漆。 3.前处理 准确称取
3、1. 000 g 试样，放入三角瓶中，加入 25ml0.07 mol/L 盐酸溶液与之混合，加盖振荡 1 h，放置 1 h。过滤，定容到 50 ml 比色管。4.测定 浸提液定容后的样品按 1. 1 中的条件进行测定。 二、结果与讨论 1.浸提方式与浸提时间的选择 实验室中，常用的加热工具是电炉和微波炉。微波炉的特点是加热速度非常快，但不能在加热时对样品进行搅拌等操作；电炉虽加热速度慢一些，但可在加热的同时对样品进行搅拌。所以本实验选择电炉加热。为了不使加热过剧，一般在沸腾后关闭电源，利用电炉的余热来继续加热。 以油漆变为液态后的搅拌加热时间为控制时间，选择了不同的搅拌加热时间来进行试验，油漆
4、在后搅拌 0. 5 min 后，就可基本达到平衡，在实际操作中，一般都搅拌 24 min。 2.测定方法的验证 为验证方法的可行性，我们做了回收试验和精密度测定。称取 2 份平行样品， 1 份直接电炉加热浸提，另 1 份加入适量元素标准后进行浸提，过滤，定容后测定 7 次，结果见表 1。从表 1 的数据可见，铅的回收率在 96.0%101%之间，精密度低于 3.0%，符合测定的要求。 3.实际样品的分析结果 采用所建立的方法对 61 份金、银、白、黑、灰、蓝、红、黄、绿九种颜色的油漆进行了测定，结果见表 2。根据中华人民共和国国家标准（GB 6675-81） 玩具的安全 ，可溶性铅大于 200
5、Lg/g 即为超标。 表 1 回收试验和精密度测定结果 表 2 各种颜色油漆产品含铅情况（mg/kg） 从结果可以看出，油漆中可溶性铅的总体合格率较低，只有 37. 7%，不同颜色油漆中可溶性铅含量差异很大，金色和银色油漆中可溶性铅的含量较低，而红色、黄色和绿油漆色的可溶性铅含量则很高。 本次调查结果表明：油漆中可溶性铅含量普遍较高，给人体特别是儿童的身体健康造成严重威胁，建议国家行政部门应加强这方面的监管。油漆在日常生活中的应用频率非常之高，油漆是用于建筑装饰或儿童玩具中更是直接贴近并影响到人们的身体健康。铅含量超标的油漆将可能造成中毒事件。油漆中铅含量超标问题如今已经得到我国质检部门的重视，在进行严格的检测与管控的环境下，希望对油漆铅含量超标问题形成良好的监督作用，使其得到改善，使生活污染和人身中毒事件的发生频率得到缓解。 参考文献 1 李毛英，邹燕华，廖燕燕，周玲. 微波消解 ICP-AES 测油漆中总铅的方法研究J. 江西化工. 2011（02） 2 梁淑雯，李宣，卢瑜，潘永光，胡兰映. 火焰原子吸收光谱法测定油漆中铅的测量不确定度评定J. 光谱实验室. 2010（05） 3 郭文录，张洪杰. 火焰原子吸收光谱法测定色漆中铅的含量J. 电镀与涂饰. 2011（04）
