氨合成塔触媒升温还原中水汽浓度分析方法改进.doc

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1、氨合成塔触媒升温还原中水汽浓度分析方法改进摘要:采用电石转化氢焰色谱法,用 TDX-01 固定相为分离柱,分析氨合成塔触媒升温还原中水汽浓度。 关键词:氢焰色谱法水汽浓度转化率 中图分类号:G424.31 文献标识码: A 文章编号: 1 前言 合成氨厂 10 多年前氨合成塔触媒升温还原中水汽浓度分析方法,采用过碱石棉吸收重量法和电石转化氢焰色谱法等。前者适用于高含量水份浓度,但操作繁杂费时,水汽浓度较低时易出现负值。电石转化氢焰色谱法,由于当时受到实验条件限制,分析方法实际操作不宜掌握(电石转化管的制备、转化率的测定等),因此,水汽浓度分析数据重复性和稳定性较差。为了确保 2010 年 5

2、月份大修中合成塔改造后开车对触媒还原,及时准确分析出还原气中水汽浓度,为控制触媒还原速度提供重要依据,技术人员对电石转化氢焰色谱法重新进行了探索。对实际操作不易掌握的地方反复实验,摸索各种操作条件,进行了优化筛选。新的电石转化氢焰色谱法经在生产现场试验证明,用于合成塔触媒升温还原中水汽浓度分析是切实可行。 2 实验部分 2.1 原理 氨合成触媒在升温还原的过程中,生成一定量的水,将含微量水份的气体与电石反应生成乙炔,反应式为:2H2O+CaC2=C2H2+Ca(OH)2 测定生成乙炔含量,可间接计算出气体中的水份含量。 2.2 仪器装置 2.2.1 色谱条件 气相色谱仪:GC-4000 或其它

3、附氢焰检测器的色谱仪;分离柱:30.5 mm 不锈钢管,长 1m 内装于 180下活化 6 h 的 TDX-01 固定相;检测器:氢火焰离子化检测器;载气:氢气;柱温:80;检测室温度:100;进样量:1ml。 2.2.2 电石转化管的制备 在洗涤干燥好的 15150mmU 型玻璃管内,装入 20-30 目的工业电石,出口则填装少许脱脂棉,用经分子筛脱水干燥的氮气吹除电石表面氢氧化钙吸留的水份,直至在色谱条件下,分析转化管出口气中乙炔含量低于 510-6 为止。密封后放入干燥器中备用。 3 结果与讨论 3.1 乙炔工作曲线的制作 在上述色谱条件制作乙炔工作曲线,并以乙炔标准含量作为水汽浓度实验

4、定量依据。用含量为 110-3 乙炔标准气,逐级配制乙炔标准气,即: 0.1%、0.05%、0.025%、0.0125%、0.0625%,制作乙炔含量(C 标)与乙炔色谱峰高(h 标)工作曲线, 用最小二乘法进行线性回归,得回归方程:h=5.05236C-0.52124,相关系数 =0.9999,置信度:n=5 f=n-2=3,查表信度为 99.9%;得 0.9741,因此,0.9999(计)0.9741(表)。该曲线具有很好的线性关系。 表 1 乙炔工作曲线制作数据表 3.2 电石转化率的测定 3.2.1 确定理论水值 理论水值的确定是电石转化氢焰色谱法中,电石转化率测定的关键问题。据查阅相

5、关资料1介绍,理论水值的确定有露点仪测量法、饱和水(干湿气体按比例混合装置)测量法,据了解泸天化采用饱和水测量法确定理论水值,海天化采用露点仪(国外进口)测量法确定理论水值。因此,中化室在现有的条件下,在合成界区生产现场,空气压缩三段进口、空气压缩四段进口、104-F、大分子筛进口、仪表空气等各点进行以下实验确定理论水值。 1)露点仪测量法 用进口肖氏露点仪与国产露点仪 LD-1 型测量对比实验。 表 2 实验数据表明,两台露点仪测量数据相差太大,其原因,进口露点仪测量范围适用测量微量水份。国产露点仪 LD-1 型测量范围适用测量高含量水份。哪台仪器测量值是较接近真实值呢?需要继续进一步实验验

6、证表 2 实验数据。 表 2 实验数据表 2)碱石棉吸收重量法 表 3 实验数据表 表 3 实验数据表明,碱石棉吸收重法测量数据与国产露点仪 LD-1 型测量数据较接近,说明进口露点仪测量高含量水份时超出仪器测量范围,所以,实测水份浓度偏低。但还需要进一步做实验验证以上数据可用性。3)应用分压比值计算水汽浓度含量 由合成车间技术组提供,空气压缩三段进口、空气压缩四段进口、104-F、大分子筛进口、等设备位号,温度、P 总压(kg)值,根据拉乌尔定律:利用一定温度下纯组分的饱和蒸气压数据计算水汽浓度含量2。 计算:H2O(10-6)=(P 分/P 总)106 式中:P 分设备位号的温度值对应的饱

7、和水蒸气压,kg; P 总设备位号的总压,kg。 同时,在上述设备位号做电石转化乙炔法实验。以温度(t)为纵坐标,水汽浓度含量(1106)为横坐标,绘制对比曲线图 1。 图 1 对比曲线图 从图 1 可知,电石转化水汽浓度曲线与分压比值水汽浓度曲线趋势相似,说明实测水汽浓度值接近各设备位号理论分压比水汽浓度值。再根据上述实验数据分析,表 2、表 3 实验数据表明,碱石棉吸收重量法测量数据与国产露点仪 LD-1 型测量数据较接近,同时也验证了各设备位号理论分压比水汽浓度值的准确性,因此,将上述设备位号理论分压比水汽浓度值,作为电石转化率测定时理论水值参考是可行的。 3.2.2 转化率的测定 在合

8、成车间技术组提供的各气源点,接一个三通一端用螺旋夹调节,一端连接上 2 支处理好的电石反应管,用皂沫流量计调节和控制气体流量为 200ml/min,用针筒取转化管出口气体进行色谱分析,求得含 H2O 量。 同时在色谱仪上分析乙炔标准气。 计算:H2O(10-6)=(C 标/h 标)h 样2 或 H2O(10-6)=Kh 样2 式中::C 标乙炔标准气含量(10-6); h 标乙炔标准气峰高(mm); h 样电石反应管出口气体中乙炔峰高(mm); 2H2O 与乙炔定量换算因子; K系数,乙炔标准气含量(10-6)/乙炔标准气峰高(mm) P(转化率)=(H2O 实测/H2O 理论)100 表 4

9、 转化率数据表 3.3 转化率与水汽浓度 转化率与水汽浓度有关,当水份含量少于 0.4%时,为非线性关系,大于0.4%转化率趋于恒定。以实测水值为横座标,转化率为纵座标绘制转化率与水汽浓度曲线。转化率与水汽浓度关系如图 2: 图 2 转化率与水汽浓度关系 3.4 样品测定 将处理好的 2 支电石反应管接在合成塔进出口管线上,进电石反应管前气样保持热的气体,其它操作与转化率的测定条件相同。 气体中水份的大概含量,在转化率与水汽浓度关系图上查出转化率,再准确计算水汽浓度。计算:H2O(10-6)=(Kh 样)2/P(转化率) 4 结论 样品操作条件要与实验条件相同,这样可以抵消系统误差。测定中保持热的取样管线,以免样品气体中的水份冷凝。在转化过程中,进口端电石吸附水份变白,更换新的电石转化管。本方法经在生产现场多次试验论证,用于合成塔触媒升温还原中水汽浓度分析,控制触媒还原速度是可行的。改进后的电石转化氢焰色谱法,在 8 月份大修中合成塔触媒升温还原过程中水汽浓度分析验证,通过检验证明提供的水汽浓度分析数据,具有重复性和稳定性好、快速、准确度高等优点,为合成车间控制触媒升温还原速度提供了重要依据。 参考文献 1美、日型引进化肥厂分析规程编写组,分析规程,1982:195198。

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