1、基于微观和流变分析的胶粉改性沥青性能评价摘要：在基质沥青中加入一定配比的由旧轮胎加工而成的橡胶粉，得到胶粉改性沥青。采用扫描电镜(SEM)及动态力学的方法(DSR)研究了胶粉改性沥青的微观结构和流变性能。结果表明，胶粉在基质沥青中分散均匀，能很好地吸附沥青，形成稳定的非均相结构；胶粉改性沥青胶浆的复数模量随着试验频率的增加而逐渐增加，随着温度的升高逐渐减小，沥青逐步转变为粘流态；其储存模量与损失模量随温度的的升高均逐渐减小，随着荷载作用频率的增加逐渐增大。了解胶粉改性沥青的微观结构及流变性能，可以为实现胶粉改性沥青的合理应用提供理论支持和技术保障。 关键词：胶粉；流变特性试验；微观形态分析；扫
2、描电镜；动态力学方法； Abstract: The crumb rubber powder modified asphalt was got by joining a certain proportion of scrap tire rubber powder in the matrix asphalt. Rubber powder was processed from tires. The microstructure and rheological properties of rubber powder modified asphalt was studied by using scann
3、ing electron microscopy (SEM) and dynamic mechanical method (DSR). Results showed that the rubber powder dispersed uniformly in the matrix asphalt and adsorbed well with asphalt, forming a stable heterogeneous structure. Complex modulus of rubber powder modified asphalt mortar rose gradually with th
4、e increase of test frequency and decreased with temperature rising. The asphalt stepped into the stage of viscous flow step by step. The storage modulus and loss modulus gradually decreased with temperature rising and increased with the increase of loading frequency. Knowing the microstructure and r
5、heological properties of crumb rubber modified asphalt could provide theoretical support and technical support for reasonable application of crumb rubber modified asphalt. Key words:rubber powder; rheological behavior test; micromorphology analysis; scanning electron microscopy; dynamic mechanical m
6、ethod; 中图分类号：U214.7+5 1 前言 伴随着我国经济的快速发展, 公路建设的规模不断扩大，道路质量标准进一步提高，沥青需求量特别是高性能沥青的需求量持续增长。而在我国汽车工业和道路建设的迅速发展的同时，所产生的大量旧轮胎对人类的生存环境形成了污染。将旧轮胎加工成橡胶粉用于公路建设是解决以上问题的有效途径之一。我国是从上世纪八十年代开始对旧轮胎橡胶粉改性沥青进行研究的。胶粉改性沥青是以沥青作为橡胶粉的分散剂，将高剂量的硫化橡胶粉与沥青在高温条件下混溶而制成的一种改性沥青。橡胶粉的掺入改善了沥青的高低温性能、弹性性能及抗老化性能，提高了沥青的路用性能指标。以往研究表明12表明，胶粉
7、(crumb rubber, CR )作为一种有利于经济、环保的改性剂可以提高沥青的高、低温性能。另一方面，橡胶粉大量用于公路工程中，可以有效解决大规模旧轮胎带来的固体废弃物污染问题，且胶粉改性沥青相对其他改性沥青成本低廉，可降低筑路成本，具有显著的环保效益和社会经济效益3。充分了解胶粉改性沥青的微观结构和流变性能，可以为更加合理地应用胶粉改性沥青提供理论支持和技术保障。 2 实验过程 2.1 改性沥青的制备 基质沥青采用沙中 70沥青，改性剂为 80 目废轮胎橡胶粉。采用 FM300 型实验室高剪切分散乳化机制备改性沥青。制备方法采用研磨共混方法，即利用高剪切分散乳化机使改性剂溶解分散于沥青
8、中。由于转子高速旋转所产生的高切线速度和高频机械效应带来的强劲动能，使物料在定、转子狭窄的间隙中受到强烈的机械及液力剪切、离心挤压、液层磨擦、撞击撕裂和湍流等综合作用，从而使不相溶的固相、液相、气相在适量添加剂的作用下瞬间均匀精细地分散乳化，经过高频的循环往复，最终得到稳定的产品，其加工温度为 180。 2.2 改性沥青的微观形态 本实验采用日本紫台 Hitachi S-3400N型扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope , SEM ）观测胶粉改性沥青的微观形态。将基质沥青和改性沥青样品涂片, 然后在扫描电镜下进行观察、拍照, 放大倍数为 500100000
9、倍。 2.3 动态力学性能 采用 Physical MCR101 型动态剪切流变仪测定样品的动态力学性能。分别在-2080下进行频率扫描, 频率范围为 0.01100rad/s ； 角频率 10rad/s 下进行温度扫描, 温度范围为-2080。 3 结果分析 3.1 微观形态观察结果 下图（a） 、(b)分别是放大倍数 1000 的胶粉颗粒和放大倍数为 10000的胶粉沥青： (a) 胶粉颗粒(b) 放大 10000 倍的胶粉沥青 图 1 基质沥青和改性沥青的扫描图像 Fig. 1 the SEM of base bitumen and modified bitumen 从图像(a)和图像(
10、b)中可以直观地看出胶粉在沥青中的分布和发育状况,胶粉表面绝大部分已被沥青中的轻组分所溶胀,少量轻质组分深入了胶粉内部。橡胶粉在与沥青高温充分混合状态下吸收沥青轻质组分而熔胀,同时在颗粒表面形成沥青质含量很高的凝胶膜，橡胶粉颗粒通过凝胶膜连接,形成一个粘度很大的半固态连续相体系。 基质沥青在扫描电镜下观察,其结构分布十分均质，接近于均相结构。从胶粉改性沥青的扫描图像中可以看到，经过与沥青的混合，胶粉颗粒体积减小，这是由于在加速搅拌和高速剪切的过程中发生解聚和脱硫45。胶粉颗粒会分裂，其分子会变小，所以改性后的沥青表观上看起来不再均质，可以明显地看出橡胶颗粒在沥青中分散的十分均匀，在高倍下可以观
11、察到胶粉颗粒表面被沥青均匀地包裹，沥青表面形态模糊。橡胶粉改性沥青是非均相体系，橡胶粉以溶胀的形式存在于沥青中。由于胶粉颗粒不能溶解于沥青，而是像弹性微粒填充在沥青中，沥青可完全包裹胶粉颗粒，胶粉颗粒与沥青两相界面结合紧密，二者之间具有良好的黏结性因此，胶粉改性沥青在本质上为非均相，是一种不均匀体系6。 3.2 DSR 实验结果分析 动态剪切流变试验（DSR）能够较好地模拟交通条件，反映沥青胶浆高低温变形特性。采用 Physical MCR101 型动态剪切流变仪对胶粉改性沥青胶浆进行试验，角频率范围为 0.01100rad/s，温度范围为-2080。图 2 为胶粉改性沥青动态频率扫描试验结果
12、： 图 2 胶粉改性沥青动态频率扫描试验结果 Fig. 2 the test results of r rubber powder modified asphalt dynamic frequency scanning 由图 2 观察可知：胶粉改性沥青胶浆的复数模量随着试验频率的增加而逐渐增加，随着温度的升高而减小，且沥青逐步转变为粘流态。相位角随频率增加而减小，随温度升高而增大，且在双对数坐标下不同温度的沥青胶浆复数模量及相位角随角频率的增加具有相似的斜率。储存模量与损失模量随温度的的升高均逐渐减小，随着荷载作用频率的增加逐渐增大，温度低于 0时，储存模量值大于损失模量值，这能很好的体现出低
13、温时沥青的弹性性能。随着频率降低，沥青的损失模量与储存模量的差距逐渐减小，表明随频率降低，沥青的粘性成分逐渐增加。当温度达到 10时，随着频率的减小，损失模量大于储存模量，温度高于20时，损失模量均大于储存模量，从不同温度、不同频率下储存模量和损失模量的变化规律，可以很明显的看出沥青粘弹性能的变化。 图 3图 6 分别表示-20、50时的频率扫描主曲线以及对应的移位因子曲线： 图 3-20频率扫描主曲线（-2030） Fig.3Frequency sweep master curves of asphalt at -20(-2030) 图 4 50频率扫描主曲线（3080） Fig.4 Fre
14、quency sweep master curves of asphalt at 50(3080) 图 5 -20移位因子曲线（-2030） 图 6 50移位因子曲线（3080） Fig.5 Shift factor of asphalt at -20（-2030） Fig.6 Shift factor of asphalt at 50（3080） 根据试验结果，采用时间温度换算法则7，通过水平位移叠加合成参考温度为低温 0及高温 50时的宽频率主曲线，这样得到的主曲线频率范围远远超过了实测的频率范围。研究表明：剪切频率可以和路面交通量建立相互关联，当剪切频率在时可以模拟路面正常交通，高频模拟
15、重交通，低频模拟轻交通8，因此由图 3 和图 4 得到的频率主曲线可以涵盖路面整个交通状况。 根据不同温度下的频率扫描曲线的移位因子，采用 Origin 软件对移位因子进行 WLF 方程拟合，结果如图 5 和图 6。 1955 年，由化学家 M.L.Wiliams、R.T.Lanbel 和 J.D.Ferry 共同提出以他们名字第一字母组合命名的 WLF 方程： 其中，为参考温度，T 为试验温度，为材料常数，是随着不同材料和参考温度而改变的。WLF 方程在材料粘弹性力学性能的温度相关性研究中被广泛应用。从移位因子曲线图 5 和图 6 可以看出，当温度在 3080时，WLF 方程的拟合效果较好，
16、当温度范围在-2030，从图中可以看出，此时 WLF 方程的拟合效果较差，这表明 WLF 方程较适用于高温时沥青的移位因子，当温度较低时，采用二次多项式拟合能达到更好的拟合效果。 4 结论 通过扫描电镜(SEM)及动态力学的方法(DSR)对胶粉改性沥青的微观结构和流变性能的研究得到以下结论： 胶粉在基质沥青中分散均匀，能很好地吸附沥青，形成稳定的非均相结构。 胶粉改性沥青胶浆的复数模量随着试验频率的增加而逐渐增加，随着温度的升高逐渐减小，沥青逐步转变为粘流态。 储存模量与损失模量随温度的的升高均逐渐减小，随着荷载作用频率的增加逐渐增大。 采用 Origin 软件对移位因子进行 WLF 方程拟合
17、，高温时 WLF 方程拟合效果较好，较低时，采用二次多项式拟合能达到更好的拟合效果。 5 参考文献 1康爱红，肖鹏，马爱群.微波辐射胶粉改性沥青及混合料性能研究J.公路,2007(2):138-142。 KANG Ai-hong, XIAO Peng, MA Ai-qun.Research on Performance of Microwave Radiation CRM Asphalt and Its MixtureJ.Highway,2007(2):138-142. 2康爱红，马爱群.基于灰色系统理论的橡胶粉改性沥青性能评价J.建筑技术开发，2005，32(11):80-81。 KANG
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21、ified AsphaltJ, JOURNAL OF BUILDING MATERIAL, V01.14(5):635-638. 7 张肖宁，沥青与沥青混合料的粘弹力学原理及应用M，北京：人民交通出版社，2006，72-76. Zhang xiaoning. The asphalt with asphalt mixture of sticky elastic theory and applicationM.Beijing: Transportation Research ,2006，72-76. 8 赵延庆，杨建新，叶勤，温度和频率对沥青模量的综合影响J，石油沥青，2006，Vol.20(4)
22、:14-16。 Zhao yanqing, Yang jianxin, Ye qin. Temperature and frequency of asphalt modulus of comprehensive effect J. Petroleum Pitch, 2006，Vol.20(4):14-16. 作者简介： 张淑艳（1984-03-06） ，性别：女（汉族） ，内蒙古呼伦贝尔市人， 2006 年 9 月2008 年 7 月 黑龙江八一农垦大学 本科 工学学士；2008 年 9 月2011 年 7 月 内蒙古工业大学，硕士研究生，工学硕士； 2011 年 9 月至今，内蒙古工业大学土木工程学院 讲师； 王乐（1989-04-29） ，性别：男（汉族） ，内蒙古巴彦淖尔市人， 2007 年 9 月2011 年 7 月 内蒙古工业大学 本科 工学学士； 2011 年 9 月至今 内蒙古工业大学 在读研究生 在读工学硕士；
