1、复混肥料总氮含量测定中应注意的问题摘 要：本文阐述了复混肥料中总氮含量的测定原理，提出了实验过程中在样品制备、蒸馏等九个方面需要注意的问题。旨在对复混肥料的检验工作有所帮助。 关键词：复混肥料 总氮含量 关键环节 复混肥料是指氮、磷、钾三种养分中，至少有两种养分（单一养分必须大于 4.0%）标明量的由化学方法和（或）掺混方法制成的肥料。在复混肥料中也可以含有一种或几种标明含量的中量元素（对元素钙、镁、硫等的通称）或（和）微量元素（植物生长所必需的，如硼、锰、铁、锌、铜、钼、钴等） 。根据不同的产品要求，采用不同的物料组合，即可制得所需氮、磷、钾比例的复混肥料。物料主要是：尿素、氯化铵、硝酸铵、
2、磷酸铵、普钙、重钙、钙镁磷肥、氯化钾、硫酸钾等。复混肥料的关键指标中氮养分是以总氮（N）质量分数表示。氮主要以氨态氮或（和）硝态氮形态存在。含硝态氮的复混肥料。具有蔓延分解和爆炸危险性的可能，在包装容器上标明“含硝态氮” 。氮是组成蛋白质、叶绿素、酶-生物催化剂、核酸和维生素和主要成分，氮能使作物生长得枝繁叶茂。由此可见氮在作物营养上具有极其重要的作用，在增加粮食作物产量的作用中，氮元素所占份额居磷、钾之上。 下面，本文就以复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法 GB/T8572-2010 来谈谈复混肥料中总氮含量测定应注意的问题。 一、测定原理 将试样用浓硫酸消化， 将有机态氮或酰胺态氮和氰胺
3、态氮转化为铵盐， 然后加人碱液蒸馏出氨， 再用过量的硫酸标准溶液吸收氨， 使其重新形成硫酸铵。多余的硫酸用氢氧化钠标准溶液滴定， 由此可计算出试样中氮的总量， 反应原理如下： 二、测定中应注意的问题 1.样品的制备 GB 15063- 2009 中规定，复混肥为粒状、条状或片状产品，检测所用的样品必须经过制备。不同的肥料性状有所不同，有的吸水快，有的具有挥发性等，所以抽好的样品必须迅速混匀，用缩分器或四分法缩分至 2 份，分别装于洁净、干燥、具有磨口塞的广口瓶中保存备用。一瓶用作分析检测，另一瓶保存。 在制样前，必须保证制样器具的干燥洁净，所制样品须经多次缩分，迅速研磨至 0.50 mm 孔径
4、筛，如样品潮湿可通过 1.00 mm 筛子混合均匀，置于洁净干燥瓶中，作成分分析。 2.样品的称取 称量应使用精确至 0.000 2 g 的天平，天平使用要按照操作规程操作，达到预热时间，用前校准，以确保称量的准确性。称样量应根据样品明示的含氮量来确定。GB/T 8572- 2010 中要求，称取总氮含量不大于235 mg，硝酸态氮含量不大于 60 mg 的试料 0.5 g2 g。一般称取 0.5 g1 g 即可。称样不宜太多，否则在测定高氮含量且蒸馏样品时，会造成蒸馏时间太长，不利于氮的完全蒸出，还会造成试剂的浪费；但称样不能太少，否则所称取样品的含量很难代表该样品的真值。 3.蒸馏烧瓶的选
5、择 蒸馏时选用容量为 1 000 mL 的圆底烧瓶，长颈的烧瓶更好，如梨形的长颈烧瓶可利用颈长的优势，在消化过程中防止由于反应强烈易暴沸的样品冲出外溅，在蒸馏过程中防止液体上溅至定氮球，造成实验失败。4.蒸馏过程的控制 4.1 装置气密性的检查 蒸馏前，需认真检查全套装置的气密性：注意整个气路各个连接口胶皮管是否老化、需要更换；注意所用橡胶塞是否老化、需要更换，或蒸馏装置的玻璃磨口连接处是否需要硅胶密封；注意馏出液出口端是否完全浸入接收器液面下等。 4.2 注意冷凝管的上下水管正确连接 从下端口上水，上端口下水，水压要适宜，从而达到冷凝效果。 4.3 蒸馏时烧瓶中的加水量及处理 样品经消化处理
6、后，待烧瓶冷却至室温后，标准中规定向其中加入400 mL 水，试验中可适当减少加水量，一般加入 200 mL 即可，并不影响测定结果。还应注意，加水前，烧瓶要完全冷却至室温，水要缓慢加入，用玻璃棒轻轻搅拌，使烧瓶中的内容物分散开来。 4.4 蒸馏时保持烧瓶内碱性环境 整个蒸馏过程是在碱性环境下进行的，也就是说蒸馏前必须加入足量的 400 g/L 的氢氧化钠溶液，以确保样品中的氮的全部馏出。这就要求操作者严格按标准要求进行检测，对于高氮含量的样品更应注意必须加够 GB/T 8572- 2010 中要求的 120 mL 氢氧化钠溶液。同时，蒸馏过程中也可以目测观察，一般烧瓶中若呈碱性环境，溶液颜色
7、发暗、黑色；若呈酸性，颜色会清亮些、发绿色，此时需考虑补加入氢氧化钠溶液。 5.空白试验的重要性 空白试验可消除由于试剂不纯或溶剂干扰器皿引入的杂质等所造成的系统误差。空白试验是指在不加试样的情况下，用测定样品相同方法、步骤进行测定，把所得结果作空白值运用于分析结果中。在总氮含量分析结果的计算中，空白滴定值作为整个分析结果的重要组成部分，必须认真对待。 6.标准溶液的配制与使用 在本实验中，氢氧化钠标准滴定溶液浓度为 0.5 mol/L。标准溶液在配置时应用纯水配制，符合 GB6682-1992 三级水的规格。所用试剂的纯度应在分析纯以上标准溶液配制时，平行试验不得少于 8 次，两人各作4 次
8、平行测定，每人 4 次平行测定结果的极差（即最大值和最小值之差）与平均值不得大于 0.1%。结果取平均值。浓度值取 4 位有效数字。制备的标准溶液浓度与规定浓度相对误差不得大于 5%。滴定分析用标准溶液在常温（1525）下，保存时间一般不得超过 2 个月。标准溶液是分析的重要依据。一定要严格按照要求配置及标定。 三、结束语 要提高复混肥总氮含量检验结果的准确性，就要对实验过程的每个关键环节提高重视，避免和克服可能出现的误差。 参考文献 1王浩东 复混肥料总氮量测定中存在的问题及解决方法J.安康师专学报，1999，4（11）：48. 2刘珍主编.化验员读本化学分析上册M北京：化学工业出版社，2004（1）：156157. 3GB/T 8572- 2010 复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法s. 作者简介：和娟（1984-） ，女 ， 新疆塔城人，助理工程师，从事食品检验工作，工作单位：新疆塔城地区质量与计量检测所。
