1、丹东通达 TD-3500 X 射线衍射仪操作规程1、 开机1.1 检查 XRD 仪器是否正常，冷却水循环水机是否漏水；1.2 打开墙上电源、冷却水循环水机，再打开 XRD 系统电源（右侧橘黄色开关） ，预热 10-15 分钟。2、制样、测试2.1 制样，并放入到设备样品夹具中；2.2 打开电脑，开启软件桌面快捷方式；2.3 依次点击：“控制” “手动控制” “联机” “关闭” ；“采集” “扫描参数设置” ，进行参数设置；扫描方式连续；驱动方式双轴起始角度不少于 1 度；终止角度不大于 140 度步宽0.02 度或 0.04 度；采样时间0.5 度或 1 度默认管压 30KV，管流 20MA，
2、如需修改请与负责人员联系；2.4 点击“应用”开始，即开始 XRD 谱图测试；2.5 当显示“工作结束” ，点击“确定” ，然后“保存谱图”保存数据；2.6 连续测量多个样品时，此时可以更改样品，再进行测试；如无需改变参数继续测试，点击“开始扫描”即可连续测试；如需改变扫描参数，点击“扫描参数” ，重新设置参数。3、 关机3.1 测试结束后，依次关闭软件和 XRD 系统电源；3.2 等待 15 分钟后，关闭冷却水循环水机，墙上电源。美国 TA Q2000 差示扫描量热仪操作规程1、 开机1.1 确定 Purge gas、Air Cool 气体管线已经开启与冷却配件开机妥善；1.2 打开主机“P
3、OWER”键；1.3 打开计算机，于计算机桌面点选，取得与 DSC 的联机；1.4 设定 Purge Gas 流量，通常约为 50ml/min；1.5 如连接了制冷附件，需先点击“Control-Go to Standby Temp”，再点击“Control-Event on”，启动制冷附件。2、制样、测试2.1 将样品秤重后依照其型态的不同，而选择使用液态或固态样品盘，再用压片机压片。 （样品量需根据样品种类、测试目的等进行调整，Table2-1列出各类样品建议使用的样品量）Table 2-1类型 样品量金属或化学品熔点 5mg高分子 Tg 或 Tm 510mg复合物或聚掺物 10mg2.2
4、 将压好的样品置入 DSC CELL 样品平台上(靠近自己的一方 )；2.3 准备一个和样品盘型式相同的空的参比盘放在 DSC CELL 参比平台上(远离自己的一方)2.4 选取工具列中【Experiment View】键，于 Summary 中输入样品信息；2.5 于 Procedure 中【Editor 】编辑测试条件方法( 其中温度不能超过样品的分解温度)；2.6 于 Notes 中输入批注，并确认连接气体及气流量；2.7 编辑完后按【Apply】 ，按【Start】开始进行实验。3、关机3.1 如开启了制冷附件，首先点击“Control-Event off”；3.2 等待“Flange
5、 Temperature”回到室温后，点击 “Control-Shutdown Instrument”，执行关机程序；3.3 关掉主机后电源开关；3.4 关掉其它外围配备，如冷却配件、气体等，结束实验与结果分析后，可将计算机关闭。美国 TA Q500 热重分析仪操作规程1、 开机1.1 检查实验过程中使用的 Purge Gas 是否已开启；1.2 打开主机“POWER”键，并打开计算机，于计算机桌面点选 Q Series Explorer，取得与 TGA 联机。2、 制样、测试2.1 准备一个干净的铂金盘，放在样品台上，选择 Tare 功能键，自动归零此空盘；2.2 将待测试样品放入已归零的空
6、盘内；2.3 选取工具列中【Experiment View】键，于 Summary 中输入样品信息；2.4 于 Procedure 中【Editor 】键编辑测试的方法；2.5 于 Procedure 中【Post Test Parameters】可以选择实验结束后加热炉自动开启或闭合，是否启动强制空气冷却；2.6 于 Notes 中输入操作者、备注、调整吹扫气体流量；2.7 编辑完后按【Apply】 ，待重量读数稳定，即可按下【Start】执行实验。3、关机3.1 结束实验与结果分析后，可将计算机关闭，关闭时将打开的窗口一一关掉后，再按“Shout Down”，关闭测试仪器。英国 Malve
7、rn ZS90 粒度分析-Zata 电位仪操作规程1、开机1.1打开仪器电源后至少预热15-30分钟；1.2打开电脑，启动Zetasizer software 软件，确认仪器被正确联机；2、制样、测试2.1新建（或打开）测量文件。选择菜单中的File-New（或者Open）-Measurement file，在弹出的窗口中选择文件存放路径与名称；2.2样品测量，点击菜单Measure中的Manual，在弹出的窗口中选择测试目Measurement type为Size或者Zeta Potential，并进行以下相应设置： （1）Size ：Sample下的Sample Name中输入样品名字，N
8、otes中可以输入备注； Material中可以设定待测颗粒。在光强分布时无须设定； Dispersant中选择相应的分散介质； Temperature中设定测试温度及稳定时间； Cell中选择正确的样品池（塑料DTS0012或玻璃PCS8501）； Measurement中设定测量角度、测量持续时间、测量次数及间隔时间； 其他参数选择默认值即可。 （2）Zeta Potential ：Sample下的Sample Name中输入样品名字，Notes中可以输入备注； Material中可以设定待测颗粒。在光强分布时无须设定； Dispersant中选择相应的分散介质； General Opti
9、ons中选择F(Ka)的值（极性溶剂选择 smoluchowski，非极性Huckel）； Temperature中设定测试温度及稳定时间； Cell中选择正确的样品池（DTS1060或者DTS1070）； Measurement中设定测量持续时间、测量次数及间隔时间（一般设定20-30s）； 其他参数选择默认值即可。 2.3设定完毕，将样品池放入仪器中，点击Start开始测量； 2.4测量完毕，仪器会发出响声提示，数据自动保存。 3、关机3.1 结束实验与结果分析后，关闭仪器电源，再将计算机关闭，关闭时将打开的窗口一一关掉。德国 Data physics SVT15N 旋转滴张力仪操作规程1
10、、开机1.1 开启冷却水浴电源；1.2 开启样品恒温循环水浴电源，并设置温度；1.3 打开主机电源；旋转张力仪测试室电源。2、制样、测试2.1 打开电脑 SVT20 测试软件；2.2 注射样品：用注射器先注入溶剂；再注入“油”等样品；2.3 将测试室右侧的防护盖向上转动后向右移动取下，将锁置于 Open(横向)位置，将样品管细端从右向左插入测试室到底，并将锁转向 Close(纵向)位置。再将防护盖边孔对准测试室右侧的固定钉向左压紧、向下转动后固定；2.4 在相应软件位置输入：已知测试温度下内相(低密度相、油相)、外相(高密度相、水溶液相)的密度和外相的折光率及折射率；2.5 待内相和样品管恒温
11、后，逐步提高转速，移动摄像机及改变倾斜角度(Window 中 Device control)使油滴处于显示图像的中部。当转速达到需要值( 根据密度差及界面张力确定，3000 rpm7000 rpm)时开始测定界面张力；2.6 形成的油滴可以被识别，根据油滴的形状，设定油滴类型(完整可见Full，左端可见 Left，右端可见 Right 或两端不见的柱状 Cylinder)，经过选择测量方式(手动 Manual、轮廓拟合 Profile Fittin、快速拟合 Fast Fitting)、轮廓提取(探测油滴轮廓)、检查确证后测定。3、关机3.1 关掉主机电源开关；3.2 关掉其它外围配备，如却水
12、浴、样品恒温循环水浴等，结束实验与结果分析后，可将计算机关闭。iCAP Q 电感耦合等离子体质谱仪操作规程一、开机步骤1. 操作前请仔细阅读安全须知2. 打开循环水。3. 打开电脑。双击 Instrument Control 程序。4. 逆时针打开氩气阀门，调节载气压力至 0.6 Mpa，点击控制系统中的“On”点火至出现“Operate”提示，点击“Autotune”进行仪器自动调谐（一般一个星期调谐一次即可） 。5. 双击“Qtegra ”软件进入工作界面，点击 “Lab book”创建任务列表“Creat Lab Book”选择待测元素，在“Standards”设置各元素浓度，在点击“S
13、imple list ”创建样品列表添加至计划器中。6. 待仪器自动调谐结束后，开始分析测试（根据提示操作） 。7. 分析结束后，继续用 2%的稀硝酸清洗进样管数分钟，已达到清洗整个管路的目的。二、关机步骤1. 点击“Off ”开关至火焰熄灭。2. 待冷却系统提示可以关载气和循环水时，在顺时针关闭载气（氩气） ，关闭循环水。3. 关闭照明设备，不要关闭仪器总开关。万通 797伏安极谱仪操作规程一、 打开系统：1. 依次打开 797 电源，高纯氮气（99.999%）阀，准确调节减压阀至0.1MPa（可根据实际情况调节） ；2. 双击电脑桌面软件图标 797 VA Computrace，一般不设用
14、户名和密码，点击 Start measurements, 仪器自检。自检完成进入软件；3. 修改存储路径（新装软件设置）点击 UserUser rightsUser Directories, 把 User default locations 前的钩去掉，按 Browse 修改数据和方法的存储路径二、 准备样品：1. 测量金属离子时，样品中若含有机成分，需经充分消解；2. 试验必须使用 18.2 M 超纯水；3. 配置标准溶液，加 0.1%硝酸稀释。三、 分析样品：1. 点击主窗口图标，打开相应测量方法，例如：可以点击查看方法参数；2. 按分析方法在测量杯中加入水、样品和支持电解质；3. 点击，
15、打开“monitor”窗口。点击按“monitor”中 Start；4. 在弹出对话框中输入样品名 sample ID，样品量 Volume production bath和测量杯中液体总体积 Cell volume，点击 OK；5. 仪器测量样品信号值；6. 按仪器提示加入所需标准溶液体积，测量加标后信号值；7. 重复第 6 步测量第二次加标信号值；8. 经两次加标后得到样品结果；9. 可点击主窗口，打开“Determination curve”窗口，查看测量曲线、信号值和测量结果；10. 若测量完毕后须修改计算参数和测量峰参数（出锋电位、积分范围） ，点击“Determination cu
16、rve”窗口的；11. 用超纯水清洗测量杯和电极。注意冲洗时水不要溅出测量杯，以防腐蚀仪器。四、 关闭系统：1. 清洗测量杯和电极，将电极浸没在超纯水中；2. 关闭软件和电脑。关闭 797 电源；3. 关闭氮气总阀。美国 PE 900T原子吸收光谱仪操作规程1 开机1）操作前仔细阅读安全须知。2）打开工作区排风系统。 （本实验室无排风系统则打开窗户） 。3）打开稳压器电源（2 个供电开关） 。4）打开空压机开关（注意排气阀门关闭） 。5）打开电脑。6）装灯。7）打开原吸开关（待空压机达到额定压力后，再打开） 。8）双击 WinLab32 for AA 软件进入工作界面。9）选方法（文件建方法选
17、择元素进入方法编辑器；标准标样浓度设置校准标样浓度保存方法文件）点灯（灯预热 35min,使灯电流稳定）逆时针开乙炔气（1/3 圈）点火。10）开始分析。2 关机1）分析结束后，关闭元素灯。2）吸软管吸取蒸馏水 35min，以达到清洗的目的。3）关火关闭空气压缩机顺时针关闭乙炔钢瓶总阀门在关火界面处点击“排气”排除管路中残留的乙炔。4）关闭原吸主机电源，拆下元素灯放好，轻轻将盖子盖上。5）关闭电脑所有窗口，关闭 WinLab32 软件，关电脑 。6）关闭 2 个供电开关，关闭门窗，离开实验室。Multi X2500 总有机卤素测定仪操作规程一、 开机1、 打开 O2，调节输出压力约 0.2-0
18、.4 Mpa；2、 往硫酸干燥管中加入 15ml 硫酸；3、 往电解池中加入 15mL 电解液；4、 电解池上盖中的出口软管不要插入； （留做联机后作终点值测定时，往该入口加入 100 L 的 0.01 N 的盐酸。 ）5、 打开高温模块电源；6、 打开库伦池模块电源，等待 Lock in 亮；7、 打开电脑，双击 “mulitiWin”图标。用户名： User；密码：User” ，点击 OK。点：Initialize analyzer 仪器进入初始化联机过程；8、 建立新方法或调用已保存的方法并激活方法；如要调用已经保存的方法，点：Activate method；9、 联机完成后，等待炉温升
19、到 950 。当达到 950 时，泵自动启动。此时，调节库伦池检测器流量针形阀设定 PUMP 流量 0.4 L/min（16 NL/h ） 。二、 测量滴定终点值点击 Measurement 点击 End point Routine点击 START出现让用户注入 100L 0.01 N HCL 的对话框。此时，抽取 100 L 的 0.01 N HCL 注入电解池，同时插上黑软管，点击 OK，开始滴定终点值，直到测量完毕。终点值会自动更换为新值，如：3000。三、 测量样品1 样品前准备：如 APU 2 柱吸附法，AFU 3 柱吸附法，AFU 3 振荡吸附法等； （见后面描述：样品前处理方法）
20、 ；2 分析样品：建立一个分析序列：Analysissequence-new 输入样品名称,测量样品数 在表格输入：样品号并打勾确认 点：Start Measurement ，开始测量 按提示把石英填充小管投进燃烧管（手动模式）测量之后，显示结果。四、 测量结果点击 Results-Results analysis 获取样品的结果报告。五 关机1、 退出“mulitiWin”软件，点击“EXIT ” 。2、 关闭电脑。3、 关闭高温模块电源。4、 关闭 CL 模块电源。5、 关闭 O2。Bruker AV400 NMR 谱仪操作规程液体样品测试：1. 换探头（液体探头）2. 打开 Topspi
21、n 操作系统3. 生成新实验：在“Start”菜单中点击“Create Dataset”功能，在弹出的菜单中设置新实验，填写实验名、实验号、处理号、存放路径、用户名、溶剂名、实验参数类型、谱图抬头。 选择“OK”生成新实验。4. 放样品：在 “Acquire”菜单中点击“Sample”功能，在弹出的菜单中选择“Turn on sample lift air (ej)”项，当磁体内腔明显出气时，将量好深度的样品转子放在磁体内腔出气口处，感觉有气体托住样品时方可松手；然后在“Acquire”菜单中点击 “Sample”功能，在弹出的菜单中选择“Turn off sample lift air (i
22、j)”项，磁体内腔气路将被缓慢关闭，样品最终落入磁体中，样品状态图标将 会改变。 5. 锁场：在 “Acquire”菜单中点击“Lock”功能，在弹出的菜单中选择相应的氘代试剂。 6. 调谐：在 “Acquire”菜单中点击“Tune”功能，软件将会自动调谐实验设置的通道。 7. 旋转：如果采样需要旋转，可以在“Acquire ”菜单中点击“Spin”功能，在弹出的菜单中选择“Turn sample rotation on (ro on)”项，样品将旋转到指定转速，样品状态图标也将会随之改变。 8. 匀场：在“Acquire”菜单中点击“Shim”功能，程序将运行自动运行 Topshim 匀场
23、。 9. 设 90 度参数：在“Acquire ”菜单中点击“Prosol ”功能，程序会调用该探头的 90 度标准参数。 10. 算增益：在 “Acquire”菜单中点击“Gain”功能，程序会临时采样，以确定信号放大倍数 rg 的值。 11. 采样：在“Acquire ”菜单中点击“Go”功能，程序将开始采样。12. 在采样过程中可以在“Acqu”窗口中实时观察采样的累加状况。 13.数据导出：请使用盘光将数据导出。固体样品测试：1.换固体探头：将两个滤波器分别连接到前放的 1H 通道及 BB 通道输出端，开启 MAS 单元的电源。用“edhead”指令更换并确认当前默认的探头；用“rsh
24、”读出 MAS 探头的匀场文件；用 “mascontrol”指令打开 MAS 选项菜单，选取“SB4”选项，开启 MAS 控制窗口；MAS 控制窗口上的“Mode”键可以切换窗口按键显示模式。关闭匀场键盘上的“SWEEP ”灯。2. 在标准品相应实验下建立新实验。 3. 样品填充： 用玛瑙研钵研细样品，用填样工具填装固体转子。转子底部斜台上的半个黑圈要色泽均匀。塑料盖（透明）用于常温，氮化硼盖（白色）用于变温。 4. 样品放置及旋转：确保探头内无样品且探头线圈朝上，将样品帽子朝上丢入 MAS 导管中，将导管入口旋盖旋上，只留一条缝隙。在 MAS 控制窗口内点击“set angle”键，十秒钟之
25、后设定转速，点击 “start”键启动旋转。半分钟之内无转速表明样品填充不均匀，需要取出重新填样。 5. 采样： 预设好实验参数，调谐前将氢通道接回常规位置。调谐后一定要将前置放大器的氢通道旁路短接！检查扫场是否已经关（BSMS 键盘上的 SWEEP 灯应该熄灭） ，计算增益然后开始采样。 6. 处理：与液体实验相仿。 7. 取出样品及拆卸样品：停止实验，在 MAS 控制窗口内点击 “stop”键，样品转速为零时点击“eject”键，要在十秒钟之内取出样品。用专用开盖器小心开启盖子，掏空样品管，用纸擦净以备用。 8. .数据导出：请使用盘光将数据导出。日立 L-8900全自动氨基酸分析仪操作规
26、程1 开机 1.1 打开电脑,打开主机电源。 1.2 双击桌面图标 EZchrom Elite，进入画面后，单击 L-8900 图标，进入程序。在菜单栏中依次点击 Control 和 Instrument Status,进入后，单击 connect 联机。大约两分钟，初始化完毕。 2. 手动各组件控制操作2.1 泵 点击泵 1 后设置泵 1，流量为 0.1mL/min，B1 为 100%。点击 pump1 SW，打开泵 1。泵打开后，泵的背景颜色由灰色变成黄色。点击泵 2 后设置泵 2，流量为 0.1mL/min，R3 为 100%。点击 pump2 SW，打开泵 2。泵打开后，泵的背景颜色由
27、灰色变成黄色。2.2 自动进样器 设置 sampler wash 不少于 3 次2.3 反应柱柱温箱 设置柱温 135，设置 ON，打开柱温箱，柱温箱打开后背景颜色由灰色变成黄色。2.4 编辑方法 将方法另存 L8900 分析方法，文件名及路径均可自选。注意:不要覆盖原来的方法， 需另存2.5 依次点击 File sequence sequence Wizard ，进入后，选中 For acquisition。其余参数默认。2.6 依次点击进入序列表后，通过复制、编辑，最终编辑好 Sequence,第一行为再生程序（RG） ，进样体积为 0，Run type 选择 unknown，第二行为标样，第三行起是未知样。另存 Sequence.3.数据采集
