1、1分析化学复习题1 一、选择题1下列说法违反无定形沉淀条件的是（ C ）A在浓溶液中进行 B在不断搅拌下进行 C陈化 D在热溶液中进行2下列不属于沉淀重量法对沉淀形式要求的是（ D ）A沉淀的溶解度小 B沉淀纯净 C沉淀颗粒易于过滤和洗涤 D沉淀的摩尔质量大3下列关于重量分析基本概念的叙述，错误的是（ D）A气化法是由试样的重量减轻进行分析的方法 B气化法适用于挥发性物质及水分的测定C重量法的基本数据都是由天平称量而得 D重量分析的系统误差，仅与天平的称量误差有关4下列有关灼烧容器的叙述，错误的是（ D ）A灼烧容器在灼烧沉淀物之前或之后，必须恒重B恒重至少要灼烧两次，两次称重一致才算恒重 C
2、灼烧后称重时，冷却时间一致，恒重才有效 D灼烧玻璃砂芯滤器的时间可短些5重量分析中使用的“无灰滤纸”是指每张滤纸的灰分为多重（ B）A没有重量 B小于 0.2mg C大于 0.2mg D等于 0.2mg 6指出下列哪一条不是晶形沉淀所要求的沉淀条件（ D ）A沉淀作用宜在较稀溶液中进行 B应在不断地搅拌作用下加入沉淀剂C沉淀应陈化 D沉淀宜在冷溶液中进行7下面关于重量分析不正确的操作是（ C ）A过滤时，漏斗的颈应贴着烧杯内壁，使滤液沿杯壁流下，不致溅出B沉淀的灼烧是在洁净并预先经过两次以上灼烧至恒重的坩埚中进行C坩埚从电炉中取出后应立即放入干燥器中D灼烧空坩埚的条件必须与以后灼烧沉淀时的条件
3、相同8在重量法测定硫酸根实验中，恒重要求两次称量的绝对值之差（ B）A0.20.4g B0.20.4mg C0.020.04g D0.020.04mg9在重量法测定硫酸根实验中，硫酸钡沉淀是（B ）A非晶形沉淀 B晶形沉淀 C胶体 D无定形沉淀10晶形沉淀的沉淀条件是（ C）A浓、冷、慢、搅、陈 B稀、热、快、搅、陈C稀、热、慢、搅、陈 D稀、冷、慢、搅、陈11用 SO 42- 沉淀 Ba 2+ 时，加入过量的 SO42- 可使 Ba 2+ 沉淀更加完全，这是利用（ B ）A络合效应 B同离子效应 C盐效应 D酸效应12在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形
4、成（ D）A后沉淀 B吸留 C包藏 D混晶13 化学位移值与下列因素（ D ）无关。2A 电子云密度 B 磁各向异性 C 溶剂 D 外磁场强度14. 玻璃膜钠离子选择性电极对钾离子的选择性系数为 0.002，这说明电极对钠离子的敏感性是钾离子的（ B ）倍。A 0.002 B 500 C 2000 D 500015在气液色谱中，保留值实际上反映了（ C ）分子间的相互作用力。 A 组分和载气 B 载气和固定液 C 组分和固定液 D 组分和担体16. 下述物质（ A ）可用于在反相高效液相色谱中测定死时间。A 苯磺酸钠 B 萘 C 酚 D 苯17. 使用热导检测器时，载气流量略有波动，采用下列参
5、数（ B ）定量更准确。A 峰面积 B 峰高 C A 和 B 同样准确 D A 和 B 同样不准确18. 增色效应是（ C ） 。A 吸收波长向长波方向移动 B 吸收波长向短波方向移动C 吸收强度增加 D 吸收强度减弱19. 某一含卤素化合物，其质谱图上同位素离子的峰强比为 M : M+2 : M+4 = 3 : 4 : 1, 则该化合物中含有（ C ） 。A 两个氯 B 两个溴 C 一个氯和一个溴 D 两个氯和两个溴20. 关于分子离子，下列叙述中正确的是（ A ） 。A 分子离子含奇数个电子B 分子离子峰的精密荷质比就是化合物的精密分子量C 由 C, H, O, N 组成的化合物, 分子离
6、子的质量数是奇数D 质谱图上最右侧的峰是分子离子峰21. 关于磁等价核，下列叙述中不正确的是（ C ） 。A 组内核的化学位移相等 B 与组外核偶合时偶合常数相等C 无组外核干扰时, 组内核不偶合 , 因此不产生裂分D 无组外核干扰时, 组内核偶合 , 但不产生裂分22. 若使用永停滴定法滴定至化学计量点时，电流降至最低点且不再改变，说明（ D ） 。A 滴定剂和被滴定剂均为不可逆电对B 滴定剂和被滴定剂均为可逆电对3C 滴定剂为可逆电对；被滴定剂为不可逆电对D 滴定剂为不可逆电对；被滴定剂为可逆电对 23、配制以下标准溶液必须用间接法配制的是-( A ) (A) NaOH (B) Na2C2
7、O4 (C) NaCl (D) Na2CO3 24、测定试样中 CaO 的质量分数, 称取试样 0.908 g,滴定耗去 EDTA 标准溶液 20.50 mL, 以下结果表示正确的是 ( C )(A) 10 (B) 10.08 (C) 10.1 (D) 10.07725、HPO 42-的共轭碱是-( C ) (A) H2PO4- (B) H3PO4 (C) PO43- (D) OH-26、用 EDTA滴定 Ca2+,Mg2+, 若溶液中存在少量 Fe3+和 Al3+将对测定有干扰, 消除干扰的方法是 ( D)(A) 加 KCN掩蔽 Fe3+, 加 NaF掩蔽 Al3+ ； (B) 加入抗坏血酸
8、将 Fe3+还原为 Fe2+, 加 NaF掩蔽 Al3+ ；(C) 采用沉淀掩蔽法,加 NaOH沉淀 Fe3+和 Al3+； (D) 在酸性条件下, 加入三乙醇胺, 再调到碱性以掩蔽 Fe3+和 Al3+27、(1) 用 0.02 mol/L KMnO4溶液滴定 0.1 mol/L Fe2+溶液 (2) 用 0.002 mol/L KMnO4溶液滴定 0.01 mol/L Fe 2+溶液 ，上述两种情况下其滴定突跃将是 ( B ) (A) 一样大； (B) (1) (2)； (C) (2) (1)； (D) 缺电位值, 无法判断。28、以重铬酸钾法测定 Fe，常以二苯胺磺酸钠作指示剂，滴定时须
9、加入 H3PO4，其目的作用是（ C ）A) 提高溶液酸度，防止水解 B）使 Fe3+ 生成络离子，消除 Fe3+颜色 C) 降低 Fe3+/Fe2+电对电位，使 sp 与 ep 更加接近，使 Fe3+ 生成络离子，消除 Fe3+颜色29、间接碘量法是以 Na2S2O3 标准溶液作滴定剂，以 Na2S2O3滴定 I2时，滴定应在何种溶液中进行- (C )A) 强碱性 B) 中性 C) 中性或弱酸性 D) 强酸性30、碘量法测定铜盐中的铜时须加入过量的 KI，加入过量 KI的作用是（ D ）A)作沉淀剂 B)作还原剂 C)作络合剂 D)既是沉淀剂又是还原剂，络合剂31晶形沉淀的沉淀条件是（ C）
10、A浓、冷、慢、搅、陈 B稀、热、快、搅、陈C稀、热、慢、搅、陈 D稀、冷、慢、搅、陈32、用摩尔法测定 Cl-,若控制 pH=4.0, 其滴定终点将- ( C )(A) 推迟到达 (B)提前到达 (C) 不受影响 (D)刚好等于化学计量点33. 在 KMnO4法中，若用 HCl 调节溶液酸度，则被测物的含量将（ A） 。A 偏高 C 偏低B 正常 D 偏低或偏高34. 下列物质中，不能用强碱标准溶液直接滴定的是（ D ） 。4A 邻苯二甲酸氢钾（邻苯二甲酸 Ka=3.910-6） B 盐酸C 醋酸（K a=1.710-5） D 苯胺（苯胺 Kb=4.610-10）35气相色谱中所使用的固定液的
11、分类是按 BA. 相对分子质量 B. 极性 C. 沸点 D. 粘度36、下列标准溶液不能装在碱式滴定管中的是 ( A )(A) K2Cr2O7 (B) EDTA (C) FeNH4(SO4)2 (D) Na2S2O337、测定试样中 CaO 的质量分数, 称取试样 0.908 g,滴定耗去 EDTA 标准溶液 20.50 mL, 以下结果表示正确的是 ( C )(A) 10 (B) 10.08 (C) 10.1 (D) 10.07738. 下列各项叙述中不正确的是（ C ） 。A 在相同置信水平下，增加测定次数会缩小置信区间B n 次测量的可靠性是 1 次测量的 倍nC 统计量 t 值相等，说
12、明来自两个不同测量体系的测量值的绝对误差必然相等D 置信水平越高，置信区间越大39 碘量法测葡萄糖含量时，Na 2S2O3标准溶液的浓度是已知的，而碘标准溶液的浓度是未知的，则需配合（ B ） 。A 不影响计算 B 空白实验 C 回收实验 D 对照实验40. 下列样品中，不能用高氯酸的冰醋酸溶液做为标准溶液进行滴定的是（ C ） 。A 吡啶 B 水杨酸钠 C 苯酚 D 邻苯二甲酸氢钾41. 在水中（ pKW=14.0）用 0.10 mol/L 的 NaOH 滴定 0.10 mol/L 的 HCl，若以甲醇为溶剂（pK S=16.7）用 0.10 mol/L 的 NaOCH3滴定 0.10 mo
13、l/L 的 HCl，则后者滴定突跃范围将增大（ D ） 。A 2.0 B 5.4 C 1.35 D 2.742. 在 pH=10 氨性缓冲溶液中，以 0.0200 mol/L EDTA 滴定 0.0200 mol/L 的 Zn2+溶液两份，其中一份含有 0.10 mol/L 游离 NH3，另一份含有 0.20 mol/L 游离 NH3。在上述两种情况下，对 pZn叙述正确的是（ C ） 。A 化学计量点后 pZn相等B 化学计量点时 pZn相等C 滴定至化学计量点前，当滴定百分数相同时 pZn相等D 化学计量点前、后及化学计量点时 pZn均不相等43. 碘量法测定 CuSO4含量的过程中，加入
14、过量 KI 的作用是（ A ） 。A 还原剂、沉淀剂和络合剂 B 缓冲剂、络合剂和预处理剂 C 沉淀剂、指示剂和催化剂 D 氧化剂、络合剂和掩蔽剂44. 采用铬酸钾指示剂法，用 AgNO3标准溶液直接测定 Cl-含量时，要求溶液 pH 在6.510.5 范围内。若酸度过高，则（ B ） 。5A 形成 Ag2O 沉淀 C AgCl 沉淀吸附 Cl-增强B CrO42-浓度降低，Ag 2CrO4沉淀推迟 D AgCl 沉淀不完全45在重量分析中,待测物质中含的杂质与待测物的离子半径相近,在沉淀过程中往往形成（ D ）A后沉淀 B吸留 C包藏 D混晶46. 在 KMnO4法中，若用 HCl 调节溶液
15、酸度，则被测物的含量将（ A ） 。A 偏高 C 偏低B 正常 D 偏低或偏高47. 下列物质中，不能用强碱标准溶液直接滴定的是（ D ） 。A 邻苯二甲酸氢钾（邻苯二甲酸 Ka=3.910-6） B 盐酸填空题1、由某种固定原因造成的使测定结果偏高所产生的误差属于 系统 误差 。2、测定明矾中铝的质量分数，经九次测定得 = 10.79 , s = 0.042%, 查表知 t0.05, 8 = x2.31, 置信度为 95%时平均值的置信区间是_（10.790.03）%或 10.761082）%_。3、将以下数修约为 4位有效数字: 0.032564 修约为_0.03256_ 0.87246
16、修约为_0.8725_ 1.03350 修约为_1.034_ 16.0852 修约为_16.09_ 4、直接碘法或间接碘法的终点常用 淀粉 指示剂来确定。5、为降低某电对的电极电位, 可加入能与氧化态形成稳定络合物的络合剂; 若要增加电极电位, 可加入能与_还原_态形成稳定络合物的络合剂。6、写出用 K2Cr2O7标准溶液标定 Na2S2O3的反应方程式： (1)_Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3+3I2+7H2O_;(2) _I2+2S2O32-=2I-+S4O62-_ 7、 银量法中的佛尔哈德法是以 铁铵矾NH 4Fe(SO4).H2O 为指示剂的沉淀滴定法，该法可用来测定 Ag
17、+，其标准溶液为 NH 4SCN .5根据同离子效应，可加入大量沉淀剂以降低沉淀在水中的溶解度是_。 （对与错） 。9、列出从 Fe2O3的质量计算 Fe质量的化学因素（换算因子）F= Error! 230.7FeOM6Reference source not found.Error! Reference source not found.Error! Reference source not found. 。10、以 10%的 BaCl2溶液沉淀 Na2SO4中的 SO42-，其用五个字概括的沉淀条件是（即晶形沉淀的条件） 稀、热、慢、搅、陈 。11、在吸收光度法中，透光度（T%）在 70-
18、10（或 8020） _读数范围内，测量的浓度相对误差较小，当透光度 T%= 36.8 时相对误差最小。12、根据朗伯-比尔定律，有色溶液的吸光度（A）与浓度成 正比 关系，而与透光度（T）的 -lg 成正比关系。13、分解试样所用的 HCl，H 2SO4和 HNO3三种强酸中，具有强络合作用的酸是 HCL ，其生成的盐几乎均易溶于水的酸是 HNO 3 。14、在分析测试中，消除干扰的主要方法有 遮蔽 和 分离 。15、定量分析的一般步骤是 试样的采取和制备 、 试样的分解 、测定方法的选择 、 分析结果准确度的保证和评价 16. 异相成核生成晶核的数目由_溶液中杂质颗粒的数目 _决定。17.
19、 同时含有 HAc（M mol/L）和 NaAc（N mol/L）水溶液的质子条件式为。18. 按照有效数字的运算规则计算 3.326 3561.40.82.24。19. 配制 200 ml，pH=7.4，总浓度为 0.2000 mol/L 磷酸盐缓冲液，需要 NaH2PO4 3.2 g, Na2HPO4 1.9 g。（K b1=10-1.34, Kb2=10-6.3, Kb3=10-11.9, NaH2PO4=120, Na2HPO4=142）20. 在 1.0 mol/L 硫酸溶液中，用 0.1000 mol/L 的 Ce4+（ 1.44 V）标准溶液滴3/Ce定等浓度的 Fe2+ ( 0
20、.68 V )溶液，计算当滴定剂加入 50% 23/Fe%时，电对的电位=0.68 V；滴定剂加入 200%时，电对的电位= 1.44 V。 21. 在非水滴定中，可以利用溶剂的 均化 效应测定各种酸或碱的总浓度；也可以利用溶剂的 区分 效应测定各种酸或碱的含量。22. 样品为 As2O3, 沉淀形式为 Ag3AsO4, 称量形式为 AgCl, 被测成分为 As，换算因数 F 为 7。AsgClM23 红外吸收光谱产生的条件是 VL= 和 0 。某测量结果 ，其中 A 为测量值，C 为空白值，m 为试样质量，若myA=9.6， C=1.6，m=2.000 ，S A=SC=0.1，S m=0.0
21、01，此时 Sy等于（ 0.071 ） 。24. 同时含有 HAc（M mol/L）和 NaAc（N mol/L）水溶液的质子条件式为（N+H +=AC-+OH- ） 。25. 按照有效数字的运算规则计算 （ 3.326 3561.40.82.24） 。26. 配制 200 ml，pH=7.4，总浓度为 0.2000 mol/L 磷酸盐缓冲液，需要 NaH2PO4（ 3.2 ）g, Na2HPO4（ 1.9 ）g。 （K b1=10-1.34, Kb2=10-6.3, Kb3=10-11.9, NaH2PO4=120, Na2HPO4=142）27. 在 1.0 mol/L 硫酸溶液中，用 0
22、.1000 mol/L 的 Ce4+（ 1.44 V）标准溶液滴34/Ce定等浓度的 Fe2+ ( 0.68 V )溶液，计算当滴定剂加入 （ 50 ）%23/Fe时，电对的电位=0.68 V；滴定剂加入 200%时，电对的电位=（ 1.44 ）V。 28. 在非水滴定中，可以利用溶剂的（ 均化 ）效应测定各种酸或碱的总浓度；也可以利用溶剂的（ 区分 ）效应测定各种酸或碱的含量。29. 样品为 As2O3, 沉淀形式为 Ag3AsO4, 称量形式为 AgCl, 被测成分为 As，换算因数 F 为（ ） 。AsgClM30.某一组分的保留比 R=1/3，表明该组分的移行速度是流动相的（ ）倍。1
23、331 测定丙酮中微量水分时应采用（ 气相 ）色谱法，使用（ 热导（TCD) ）检测器。832 红外吸收光谱产生的条件是（ VL= ）和（ 0 ） 。33 诱导效应将会使某基团的红外振动频率变（ 大 ） ，共轭效应使某基团的振动频率变（ 小 ） 。34 偶合常数与外磁场强度 H0无关，它表明自旋核间（ 相互作用 ）大小。35 气相色谱中，主要受（固定液 ）影响，k 主要受（ 柱温 ）影响。36银量法中的摩尔法不适于测定碘化物和硫氰酸盐，因为 AgI和 AgSCN沉淀会 强烈吸附I-和 SCN- 。该法应 中性或弱碱性 性溶液中进行滴定。37、列出从 Fe2O3的质量计算 Fe质量的化学因素（换
24、算因子）F= 230.7FeOM。38、以 10%的 BaCl2溶液沉淀 Na2SO4中的 SO42-，其用五个字概括的沉淀条件是（即晶形沉淀的条件） 稀、热、慢、搅、陈 。39、在吸收光度法中，透光度（T%）在 70-10（或 8020） _ _读数范围内，测量的浓度相对误差较小，当透光度 T%= 36.8 时相对误差最小。40、根据朗伯-比尔定律，有色溶液的吸光度（A）与浓度成 正比 关系，而与透光度（T）的 -lg 成正比关系。41、分解试样所用的 HCl，H 2SO4和 HNO3三种强酸中，具有强络合作用的酸是 HCL ，其生成的盐几乎均易溶于水的酸是 HNO 3 。42、在分析测试中
25、，消除干扰的主要方法有 遮蔽 和 分离 。问答题试从原理和仪器上比较原子吸收分光光度法和紫外可见分光光度法的异同点。答：相同点：（1）均属于光吸收分析方法，且符合比尔定律（2）仪器装置均有四部分组成（光源、试样器、单色器、检测和读数系统）9不同点：（1）光源不同。分光光度法是分子吸收（宽带吸收），采用连续光源，原子吸收式瑞线吸收（窄带吸收），采用锐线光源。（2）吸收池不一样，且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿，置于单色器之后，原子吸收法怎为原子化器，置于单色器之前。 2. 用 0.1000 mol/L 盐酸标准溶液测定药用硼砂含量，在实验设计和实验操作过程中，如何提高分析结果的准确度？答
26、：提高分析结果准确度的方法包括：（1）选择合适的指示剂；（2）药用硼砂的称样量大于 0.6 克，保证消耗的 NaOH 体积大于 20 毫升；（3）平行测量 34 次，减少偶然误差。（4）校准仪器（包括天平和滴定管） ；（5）进行对照试验，校正系统误差；（6）进行空白试验，消除试剂、蒸馏水和实验器皿等造成的误差。（以上为参考答案，每知识点 1 分；其他合理答案点均为 1 分；答对 5 个知识点即为 5 分。）3. 在沉淀重量法中，如何减少沉淀的溶解损失？答：选择合适的沉淀条件，降低沉淀溶解度，包括：（1）利用同离子效应，加入过量50%100%的沉淀剂；（2）避免酸效应，选择合适 pH 值，降低沉
27、淀溶解度；（3）避免配位效应，减少或避免各种配位剂的存在；（4）减小盐效应，减少溶液中的离子强度；（5）对于溶解度随温度升高而增大的沉淀，冷却后过滤和洗涤；（ 6）增加与水互溶的有机溶剂，降低溶剂极性，减小溶解度；（7）晶型沉淀需要陈化；无定形沉淀不需陈化；（8）选择合适 pH 值，避免构晶离子水解；（9）生成无定形沉淀时，加入适量的电解质，防止形成沉淀胶溶现象。（以上为参考答案，每知识点 1 分；其他合理答案点均为 1 分；答对 5 个知识点即为 5 分。 ）4. 间接碘量法的主要误差来源和减小误差的方法？答：间接碘量法误差的主要来源是 I2的挥发和 I-被空气中的氧气氧化。为减小误差，可采
28、取适当的措施予以减免。 （2 分）防止 I2挥发的方法：（1）加入过量的 KI（理论值的 23 倍） ，使 I2生成 I3-，增大 I2的溶解度，减少 I2的挥发；（ 2）在室温下进行，温度升高会使 I2的挥发加快；（3）使用碘瓶，快滴慢摇。 （2 分）防止 I-被空气中的氧气氧化的方法：（1）溶液的酸度不宜过高，酸度增大会增加氧气氧化I-的速度；（2）除去 Cu2+，NO 2-等催化剂；（3）密塞避光放置，析出 I2的反应完全后立即滴定。 5. 在配位滴定中，单一金属离子能够准确滴定的条件是什么？如果能够准确滴定，滴定时pH 范围如何选择？答：在配位滴定中，单一金属离子能够准确滴定的条件为10（2 分）（1（ 最高允许酸度： （1 分）（2（ 最低允许酸度： （1 分）（3） （1 分）6. 简述红外吸收光谱法与紫外-可见吸收光谱法有何不同。答：计算题1、用光度法测定微量铁的的质量分数，四次测定结果(%)分别为0.21，0.23，0.24，0.25，试计算分析结果的平均值，个别测定值的平均偏差，相对平均偏差，标准偏差和变异系数。%1.02.TEpM， 6lgCMYspK8HY）（nOHSPn)(值 为 最 佳 酸 度对 应 的 ppspt
