1、活性碳吸附富集分离AAS 法测定硫化矿物中的金含量摘 要：试样经过焙烧除硫除砷及有机物后，用王水分解，再经活性碳吸附装置将金富集于活性碳中，干扰测定的铁离子等用热盐酸（5+95）及热水洗脱，将富集了金的活性碳进行灰化，王水溶金，含金溶液以原子吸收分光光度法测定金含量，方法对金元素检测的准确度和精密度达到较好效果。 关键词：活性碳吸附 富集分离 原子吸收分光光度法 活性碳吸附富集分离法是目前国内应用最广泛的湿法富集分离金的方法。该法操作简单快速，分离效果好，回收率高，可达 99%，操作条件较宽，与原子吸收光谱法结合起来，特别适用于大批量生产样品的快速准确分析。 一、实验部分 1.仪器及工作条件
2、WFX-120A 型火焰/石墨炉原子吸收分光光度计：北京瑞利分析仪器有限公司，AAS 工作条件见表 1；活性碳吸附柱抽滤装置：根据实际需要定制；SX-12-10 型箱式电阻炉：武汉格莱莫检测设备有限公司； 2.主要试剂 金标准贮存溶液：称取 0.1000g 纯金（99.999%）于 250mL 烧杯中，加 20mL 王水水浴加热溶解，加入 0.1g 氯化钾，在水浴上蒸发至干后再加入 100mL （1+1） 王水水浴微热溶解后移入 1000mL 容量瓶中，稀释至刻度摇匀，此溶液 1ml 含 100g 金。 盐酸，AR；硝酸，AR；王水溶液：现配现用； 氯化钾，AR；氟化氢铵，AR；实验室所用水：
3、去离子水。 活性碳：AR，200 目；滤纸浆：称取 100 克滤纸撕碎，加入 10L 水浸泡后充分搅拌成絮状，即为 10g/L 的滤纸浆；活性碳滤纸混合浆：活性碳与滤纸干量质量比按照 1：4 配制，需用时按比例称取活性碳加入到制好的滤纸浆中混匀。 3.试验方法 3.1 样品处理 称取 5.020.0g（精确至 0.1g）样品置于方瓷舟中，于 400马弗炉中焙烧 2h，再升温至 650焙烧 23 小时，取出冷却后移入 250ml 三角瓶中，加水润湿后加入 3050ml 王水（1+1） ，在电热板上加热煮沸约40 分钟，体积蒸至 1520ml 后取下。加水稀至 100ml，装好抽滤吸附装置（将滤纸
4、浆、活性碳、滤纸浆及布氏漏斗上滤纸按层次装好） ，将烧杯中溶液与残渣一起倾入布氏漏斗内，抽干后，用热 5%盐酸洗涤烧杯及残渣及 35 次，热水洗涤 35 次抽干。去掉布氏漏斗，以热的盐酸（3.4）洗 35 次，最后以热水洗 35 次，抽干。将活性碳及纸浆转入30ml 瓷坩埚内，放入马弗炉内，于低温灰化后，再升温至 650灼烧至无黑色碳粒，取出冷却。 向坩埚内加数滴水润湿后，加入王水（1+1）10ml，放置在沸水浴上，煮沸 15 分钟取下，移入 25ml 比色管中定容，澄清后此溶液于原子吸收分光光度计上按仪器工作条件测量金的吸光度，同时进行标准系列的测量。 3.2 工作曲线绘制 分别吸取 100
5、g/ml 金的标准贮液（3.11）0ml、1ml、2ml、4ml 于100ml 容量瓶中，加入王水（1+1）10ml 用水定容至刻度，摇匀。此标准溶液浓度为 0.00、1.00、2.00、4.00gml-1，按仪器工作条件测量吸光度，以金浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 二、结果与讨论 1.样品的焙烧 1.1 试样焙烧的目的 1.1.1 除去硫的干扰1 自然界中的金常与硫化物共生，如黄铁矿、黄铜矿、闪锌矿、方铅矿等、大量硫的存在，采用王水分解试样时，部分析出的新生态单质硫容易吸附和包裹金，而经焙烧的试样，硫以 SO2 气体除去。 1.1.2 除去有机物的干扰2 金矿样中经常含有一定
6、量的有机物质，如有机碳，石墨，腐植等，这些有机物质对金具有极强的吸附能力，在试样分解过程中不易被王水分解，造成测定结果偏低。 1.1.3 除去易挥发的干扰物质 当 As：Au=800：1 时，砷与金易形成低沸点的 AsAu 合金，当焙烧温度高于 600时，AsAu 合金挥发，造成金损失1。所以在焙烧时，因先控制温度在 400保温 2 小时，再升至高温进行焙烧，则金几乎没有损失。含砷金精矿未经 400焙烧除砷对测金的影响，未经 400焙烧预处理，金的测定结果明显偏低。 1.2 焙烧温度对测定结果的影响 焙烧温度对测定结果，测得金（1）是样品经焙烧后用王水溶解，孔雀绿萃取法测得金的结果；（2）是（
7、1）经过滤后的残渣洗净烘干，再经 650700焙烧 1 小时溶样测金的结果；（3）是（2）的残渣，经过滤洗涤，用少量水移入塑料杯中，用氢氟酸处理硅酸盐，再用硫酸冒烟驱净氟化氢，王水溶样所测得的金。 由表 3 可见： （1）经 500焙烧的样品，用王水溶解后，残渣中含金 4.44g/t。 ，说明在该温度下焙烧不完全。 （2）经 600700焙烧的样品，用王水溶解后，残渣中含金均小于0.1g/t。 ，说明在该温度下焙烧完全。 （3）经 800900焙烧的样品，有结块现象，测定结果偏低。 2.试样的分解 试样用王水分解，3 体积盐酸和 1 体积硝酸的混合溶液称为王水，王水的溶解能力很强，它能溶解盐酸
8、和硝酸所不能溶解的物质，是金和金矿物最好的溶剂。 产生的新生态的氯气具有极强的氧化能力，比单独用盐酸或硝酸具有更强的分解能力使金属离子形成一氯化物或氯络合离子转入溶液。氯离子的络合作用，加速了矿样的溶解并提高了被分解物质的还原电位。 3.活性碳富集分离金 活性碳作为金的富集分离剂，已有 20 余年的历史，实践证明该法对金的富集分离是非常有效的。 4.检出限 按照实验方法测定空白溶液 20 次，计算其标准偏差，再测定1.0g/mL 金标准溶液的吸光度 3 次，按 Dc=c/A3 得方法的检出限为0.62ug/ml。 三、结语 通过实验研究确定了活性碳吸附富集分离-火焰原子吸收分光光度法测定金含量的方法，该法简单快速，劳动强度低，准确度和精密度达到较好效果，适合大批生产样品的快速准确测定。 参考文献 1蔡树型、黄超.贵金属分析.冶金工业出版社.1984. 2B.Strong.Talanta.2（2）.1254.1974.
