1、1锅炉垢样中铜铁测定应注意的事项摘要：在测定垢样中氧化铜和氧化铁的含量时，会遇到的一些特殊情况，使其测量的数值偏差较大，影响各项数据的最后校正工作，干扰了垢样成分的最后确定。本文主要阐述了如何解决此类现象，提供垢样中铜铁的准确含量，为正确的采取防止结构和腐蚀的措施提供可靠的数据。 关键词：氧化铁氧化铜 盐垢 中图分类号：TU74 文献标识码：A 文章编号： 电厂中的热力设备一旦发生结垢和腐蚀，将严重的危害热力设备的安全、经济运行。为了了解垢和腐蚀产物的成分和形成原因，必须对它们进行详细、准确的分析，提供可靠的数据，以便正确的采取防止结垢和腐蚀的措施或进行有效的化学清洗。 在对陡河发电厂 250
2、MW 发电机组的垢样进行各项测定时发现，当进行各项的独立测定结束后，在最后对分析结果（百分含量）的总和进行校正时，发觉偏差较大（100%） 。经过反复排查试验后，最后锁定在氧化铁和氧化铜的测定数据中，以下重点介绍垢样中氧化铁、氧化铜含量测定的具体方法及应注意的事项。 实验方法： 21.氧化铁的测定方法： 吸取待测试液 VmL，注入 250mL 锥形瓶中，补加蒸馏水到 100mL，加10%磺基水扬酸指示剂 1mL，徐徐地滴加氨水（1+1）并充分摇动。中和过量的酸至溶液由紫色变为橙色（PH 值约为 8）时，加 2mol/L 盐酸溶液1mL（PH 值为 1.82.0）加 0.1%邻啡罗啉 5mL，加
3、热到 70左右，趁热用 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色变为浅黄色（铁含量低时为无色） ，即为终点（滴定完毕时溶液温度应在 60左右） 。 2.氧化铜的测定方法： 2.1 工作曲线的绘制 取铜的标准液（浓度为 100g/ml）10ml，将其稀释成 100ml（浓度为 10g/ml） 。绘制工作曲线时将稀释后的铜标准溶液（浓度为10g/ml）称为铜工作溶液。 分别于一组 50mL 容量瓶中，按下表数据加入铜工作溶液，加水20mL，20%柠檬酸 2mL，准确地加 0.01%中性红指示剂 1 滴，以氨水（1+1）中和至溶液由红色变为黄色（PH 值为 8） ，然后加 PH 值为 9 的硼砂缓冲溶液
4、 10mL，加 0.5%双环己酮草酰二腙 3mL，以高纯水稀释至刻度，摇匀，于分光光度计上测其吸光度，绘制工作曲线。 铜的含量范围及选用的波长和比色皿长度 绘制的工作曲线及含量表见下表 3注：本次试验所用的分光光度计为 755B 分光光度计。 所得铜工作方程为： Y = -0.0078 + 0.774c 所得铜工作曲线数据见下表： 755B 分光光度计铜工作曲线表 2.2 试样的测定 取待测试液 VmL（显色液的最终体积小于 50mL） ，注入 50mL 容量瓶中，以测定工作曲线同样的步骤显色，测定吸光度，于工作曲线上查氧化铜的质量。 铜、铁相互干扰试验： 1.垢样中铜含量对铁含量测定的影响
5、1.1 浓度较高时的试验： 取铁标准溶液（浓度为 100g/ml）30ml，分别加入不同提及的铜标4准溶液（浓度为 100g/ml） ，然后按上述氧化铁的测定方法用0.005mol/L 的 EDTA(滴定度为 T=0.3003mg/ml)滴定，滴定结果见下表： 由上表中所得数据分析，铁含量的值类似于抛物线。 1.2 浓度较低时的试验： 由于浓度较高时的测定结果，铜含量的多少确实对铁的测定产生影响，分析可能是由于铜、铁的浓度较大，因此，本次试验将铜、铁的浓度降低。 取铁标准溶液（浓度为 100g/ml）6ml，分别加入不同提及的铜标准溶液（浓度为 100g/ml） ，然后按上述氧化铁的测定方法用
6、0.005mol/L 的 EDTA(滴定度为 T=0.3003mg/ml)滴定，滴定结果见下表： 由上表中所得数据分析，当铜、铁的浓度相对降低后，铜的含量对铁含量的测定基本无影响。 2. 垢样中铁含量对铜含量测定的影响 取铁和铜的标准液（浓度为 100g/ml）10ml，将其稀释成5100ml（浓度为 10g/ml） 。取稀释后的铜标准溶液（浓度为 10g/ml）3ml，分别向其中加入稀释后的铁标准溶液（浓度为 10g/ml） ，所加体积及测定结果见下表： 由上述所得数据分析，铁的含量对铜的浓度的大小测定基本无影响。三结论 通过以上试验得出，在对垢样中的铜、铁含量测定时二者是存在一定的影响的，只有在测定时将样品种的含量降低到一定程度，才能得到准确的数据，准确的了解垢和腐蚀产物的成分，以便正确的采取防止结垢和腐蚀的措施，为电厂的安全、经济运行提供条件。 作者简介：钱崴，女，1975 年 8 月生，助理工程师，于 1999 年 7 月毕业于东北电力学院电厂化学专业，现任化学车间专业班技术员
