1、1环境监测人员规范化操作探讨摘 要：本文针对环境监测人员实验室分光光度法（SO2）操作，从准备工作开始及各个操作步骤，到报出结果提出了完整的要求，并制定了各步骤的操作规范，力求能规范环境监测人员的实验室操作，不断提高实验室分析人员的技能和水平，为环境监测的质量控制和质量管理（保证分析结果的准确性）提供帮助。 关键词：环境监测 规范化 操作 分光光度 一、准备工作规范（满分 18 分） 1.试剂的准备 1.1 试剂准备齐全进行“齐全性”检查考核（如：0.2mg/mL 甲醛吸收使用液；1.50mo1/L 氢氧化钠溶液；0.60%（m/V）氨磺酸钠溶液；0.05%盐酸副玫瑰苯胺使用液；10g/mLS
2、O2 标准贮备液；1g/mLSO2 标准使用液（临用时由 10g/mL 稀释） 。 1.2 对试剂瓶进行标识进行“标识程度”检查考核（如：标明名称、浓度、配制人、日期，分装成小瓶等） 。 2.玻璃器皿准备 2.1 比色管（10、25mL）玻璃器皿要清洁干净进行“洁净度”检查考核（玻璃器皿在液体浸润是不挂液珠） 。 2.2 比色管及相关玻璃器皿成套性进行“成套性”检查考核（如：塞与管配套，不漏，用尼龙绳捆绑，小烧杯等相关玻璃器皿准备齐全。 22.3 对玻璃器皿进行标识进行“标识程度”检查考核。 3.比色皿的准备 3.1 比色皿要清洁干净进行“洁净度”检查考核（比色皿在液体浸润是不挂液珠） 。 3
3、.2 成套性及标识进行“成套性及标识程度”检查考核（如编号及表示方向的符号） 。 4.量器的准备 移液管、容量瓶干净（使用时应不挂水珠） ，经校准，有标识（编号及准确度） 。 5.试剂温度 试剂冷藏在冰箱内，于测定前拿出与室温相近。 二、样品配置（满分 18 分） 1.安瓿瓶的打开与放置 用砂轮划痕，戴手套掰掉头部，打开的安瓿瓶放置于小烧杯内，以防翻到。 2.选择移液管 选择合理的移液管（10mL 大肚移液管） 、容量瓶（250mL） 。 3.移液管荡洗 吸取少量样品溶液，荡洗（水平转动，使液体流遍内壁）移液管 1-2次。 4.移液管准确定量 移液管插入安瓿瓶吸起样品溶液，提起移液管使管身垂直
4、，安瓿瓶3倾斜使管尖贴壁约 45，溶液沿壁流下，直至弯月面与刻线相切。 5.放出移液管内溶液 移液管身垂直，容量瓶倾斜使管尖贴壁约 45，溶液沿壁流下，流完后继续维持 15 秒。 6.移液管放置 放回移液管架。 7.定容 向容量瓶内加入液体，约 3/4 体积时，将容量瓶平摇几次作初步混匀；液面加至离标线 1 厘米左右时，改用滴管滴加，手提容量瓶颈部刻线以上，容量瓶垂直，溶液弯月面与刻线相切。 8.摇匀 塞紧瓶塞，用左手食指顶住瓶塞，另一只手五指托住容量瓶底，将其倒立（瓶口朝下） ，摇动瓶底（以使底部溶液混合均匀） ，然后将瓶正立（使上下得到混合） ，等溶液全部流回后再次倒立，摇动瓶底，然后将瓶
5、正立，如此反复 1015 次以使溶液混合均匀。 9.样品的转移 是否将已定容的考核样转移至试剂瓶中，样品的移取是否先将适量的样品从试剂瓶倒入小烧杯中，然后再用移液管移出。 三、标准系列的制作与样品的测试（满分 21 分） 1.选择合适的移液管 SO2 标准使用液用 A 级刻度管，样品用 10mL 大肚移液管，吸收液用10mL 刻度管。 42.SO2 标准使用液的加入 于 A 组比色管分别加标准使用液，每次都从位于上部的 0 刻度起加至所需体积，将样品溶液吸起（移液管插入液面下 1-2cm） ，提起移液管使管身垂直，小烧杯倾斜使管尖贴壁约 45，溶液沿壁流下，直至弯月面与 0 刻线相切，然后置入
6、 A 组比色管，移液管身垂直，比色管倾斜使管尖贴壁约 45，溶液沿壁流下，放出溶液至弯月面与所需体积刻线相切。 3.测定样品移出 用大肚移液管插入盛放样品的小烧杯中（移液管插入液面下 1-2cm） ，将样品溶液吸起，提起移液管使管身垂直，小烧杯倾斜使管尖贴壁约45，溶液沿壁流下，直至弯月面与刻线相切，然后置入 A 组比色管，移液管身垂直，比色管倾斜使管尖贴壁约 45，溶液沿壁流下，流完后继续维持 15 秒。 4.试剂的加入量、加入顺序 A 组比色管加 SO2 标准溶液后加吸收液，B 组各管加入 1mL 盐酸副玫瑰苯胺使用液，A 组各管再分别加入 0.5mL 氨磺酸钠和 0.5mL 氢氧化钠，摇
7、匀。 5.倒加管 A 组逐管迅速将液体全部倒入对应的盛有 PRA 溶液的 B 管内，立即盖塞摇匀。 6.显色温度与时间的控制 显色温度（） 10 15 20 25 30 5显色时间（min）40 25 20 15 5 稳定时间（min）35 25 20 15 10 7.比色时间 准确快捷，事先做好比色的各项准备工作，在稳定时间内完成比色，不要超过颜色的稳定时间。 四、分光光度计操作（满分 18 分） 1.光度计开机 开盖预热 15 分钟，波长调至 577nm。 2.调校 调透光率 100%，用参比溶液调吸光度为零。 3.比色前比色皿的清洗 用少量待测溶液润洗比色皿 13 次。 4.比色 倒入待
8、测溶液 2/3 体积。 5.比色皿方向、洁净度 比色皿按标识方向放入比色槽中，外壁如有液体可用滤纸吸去水滴，再用擦镜纸擦拭干净。 6.操作动作轻稳 7.正确读取吸光值 参比溶液比色皿吸光值为零时依次拉出比色槽读取吸光值并做好记录。 8.读取吸光值后检查零点 6比色槽返回时校对吸光值并检查第一个参比溶液比色皿吸光值是否为零。 9.关闭仪器 测定完成后，关闭仪器并填写仪器使用记录。 五、分析结果（满分 15 分） 1.曲线回归 零点参与回归，相关系数 r0.999，截距 a0.005 斜率b=0.0440.002。 2.空白分析 至少两个，A00.050，波动范围15%。 3.分析结果 结果正确。
9、 六、记录与台面整理（满分 10 分） 1.分析记录 同步进行分析记录，内容完整、规范，不得涂改（原始记录单和报告单） 。 2.测试完毕后整理 测定完毕后台面收拾干净、整洁、有序。 3.玻璃器皿清洗 移液管、容量瓶用毕应及时洗涤干净，放置合理。 4.废液处置 废液处置妥当（废液杯、废液桶） 。 75.合理控制整体实验的时间 在 1.5 小时内上报结果，结果表述正确（二氧化硫保留三位有效数字） 。 参考文献 1中华人民共和国甲醛溶液吸收副玫瑰苯胺分光光度法GB/T15262-1994 . 2国家环境保护总局空气和废气监测分析方法 （第四版）增补版.中国环境科学出版社. 3李莉.环境监测人员实验室规范化操作？容量法分析化学需氧量.中国化工贸易.2013.9. 作者简介：叶志亮（1969-） ，男，助理工程师，副站长。
