1、1火焰原子吸收法测锌元素含量的范围摘 要：实验表明：在原子吸收测试岩矿样品中锌元素含量时，待测锌元素试样（含量在 0.10%10.00%之间）溶解完全用 5%硝酸介质定容至 100毫升后，严格控制原子吸收仪的工作条件以及试液稀释倍数，在含量 1.00%10.00%之间与 EDTA容量法相比无明显误差。在原子吸收测试过程中，燃烧头高度控制在 6mm，空气流量控制在 6L/min，乙炔流量控制在 1L/min，试液稀释倍数不超过 20倍的条件下，所测结果准确有效。 关键词：锌元素 原子吸收测试 EDTA 容量法 锌（Zinc）是一种化学元素，化学符号是 Zn，原子序数是 30，是一种浅灰色的过渡元
2、素。锌（Zinc）是第四“常见“的金属，仅次于铁、铝及铜，外观呈现银白色，在现代工业中对于电池制造上有不可磨灭的地位，为一相当重要的金属。目前，国家标准规定含量在 0.10%1.00%之间使用原子吸收法1，2检测，含量在 1.00%13.00%之间使用 EDTA容量法3，4检测。本实验中，在严格保证原子吸收仪处在测试锌元素最佳工作条件的前提下，插入不同含量范围的国家标准物质，平行比对，再与不同含量范围的使用 EDTA容量法检测的样品数据进行比对，得出含量在 0.10%10.00%之间的锌元素样品均可使用原子吸收法进行测定，误差值在国家标准规定的范围之内。 一、实验部分 21.仪器与试剂 盐酸；
3、硝酸：浓、1+1。 锌标准贮存溶液：准确称取 0.2500g金属锌（99.99%）置于 200 ml烧杯中，加入 10ml硝酸（1+1） ，盖上表面皿，置于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮化物，冷至室温。移入 500ml容量瓶中，加 10ml硝酸（1+1） ，以水稀释至刻度，混匀。此溶液 1 ml含 500 ug锌。低温保存，使用时用 5%硝酸溶液稀释至所需浓度。 锌标准系列溶液：分别移取 0.4 ml、1 ml、2ml 锌标准贮存溶液于100ml容量瓶中，用 5%硝酸溶液稀释至刻度，混匀。此组溶液每 ml分别含锌 2 ug、5 ug、10 ug。 WYX9003A 型原子吸收仪；Zn
4、空心阴极灯； 所用试剂均为分析纯，实验用水为蒸馏水。 2.仪器工作条件 锌空心阴极灯，测定波长为 213.9nm，灯电流为 6mA，光谱通带宽度为 0.2nm，燃烧器高度为 6mm，乙炔流量为 1.0L/min，空气流量为 6.0 L/min。 3.试验方法 称取试样（国家标准物质GBW07170、GBW07237、GBW07173、GBW07171）0.2000g 于 250 ml烧杯中，用少量水润湿，加入 10 ml盐酸，盖上表皿，低温加热数分钟，取下稍冷。加入 10 ml硝酸（如析出单质硫，加入 0.5 ml溴；如试样含碳量高，加入 23 ml高氯酸） ，加热使试样完全分解，继续加热蒸至
5、近干，取下3稍冷。加入 10 ml硝酸（1+1） ，加热微沸，用少量水吹洗表皿及杯壁，冷至室温。移入 100ml容量瓶中，用水稀至刻度，混匀，于原子吸收光谱仪波长 213.9nm处，以空气乙炔火焰，用水调零，与标准系列同时测定其吸光度。 工作曲线的绘制：用水调零，以含锌 2 ug/ml、5 ug/ml、10 ug/ml为标准系列，采用高次方程法，测量吸光度。以吸光度为纵坐标，以锌浓度为横坐标绘制工作曲线。 二、结果与讨论 1.原子吸收仪测锌最佳工作条件 用水调零，以 10 ug/ml锌标液为标准，在空气流量 6L/min不变的情况下，调节乙炔气流量和燃烧头高度，寻找吸光度最大值，即确定最佳工作
6、条件，得出最佳工作条件为燃烧头高度控制在 6mm，空气流量控制在 6L/min，乙炔流量控制在 1L/min。 2.平行试验 插入国家标准物质 GBW07170 Zn1.21%、GBW07237 Zn2.75%、GBW07173 Zn6.06%、GBW07171 Zn8.71%，每种物质平行三次，进行平行试验，测试结果见表 1。 结果表明：所测值与国家标准物质值的相对差均符合国家规范的要求。 3.方法对比试验 按实验方法测定矿样中锌，并与 EDTA容量法测定结果进行对照，测定结果见表 2。 4表 1 平行试验结果 表 2 样品分析结果对比 结果表明：本法测定结果与 EDTA容量法测定结果相吻合。 本方法操作简便，分析速率快，其分析结果与 EDTA容量法相比重现性较好，精密度较高，锌元素品位在 1.00%10.00%之间可采用本法进行测定。 参考文献 1 GB/T 3884.6-2000 铜精矿化学分析方法铅、锌、镉、镍量的测定S. 2 铜陵有色金属公司设计研究院.分析规程M.1992：20-21. 3 GB/T 3884.8-2000 铜精矿化学分析方法锌量的测定S. 4 铜陵有色金属公司设计研究院.分析规程M.1992：21-23.
