1、1简析离子色谱在饮用水监测工作中的应用摘要:色谱技术作为一种成熟的分析方法广泛应用于世界各国的生产研究领域,当前不论是在国外还是在国内色谱离子、色谱毛细管电泳均是各行各业分析测试的首选工具,特别是作为科学研究中的色谱技术,更是一种必不可少的分析方法。本文简要的探讨离子色谱在饮用水检测中的引用。 关键词:离子色谱;饮用水;水质检测 中图分类号:O463+.2 文献标识码:A 文章编号: 引言 离子色谱作为一项新的分析技术,目前已在分析化学的各个领域得到了日益广泛的应用。特别是对水中阴离子的分析方法是一个突破,解决了许多分析化学长期存在的多组分同时测定等疑难问题,得到广泛应用。它快速、灵敏而准确。
2、 一、离子色谱的分离机理 离子色谱是在液相色谱技术基础上发展起来的,根据离子交换原理,是借物质在离子交换柱上迁移的差异而分离物质,以电化学或光学检测器检测的一种分析技术,它属于高效液相色谱。 二、离子色谱法在饮用水分析上的应用 1、无机阴阳离子的测定:无机阴阳离子的测定离子色谱法在分析饮用水中主要阴阳离子(F-、Cl-、NO2-、NO3-、Br-、PO43-、SO42-2、Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+等)的技术已经很成熟,我国已经有多个 IC 方法作为标准的或通用的饮用水检测方法。 (1)无机阴离子的测定 纪峰等1对 F-、CL-。 、NO3-、SO4-离子色谱法与理化检
3、验方法在最低检出限、检测时间和经济性方面作了对比(见下面表 1、表 2) ,离子色谱法降低了检测限,大大缩短了检测时间,并且降低了检测成本,是一种非常理想的分析方法。水样中的 Cl-含量一般都比较大,一些痕量离子,如 NO2-的离子峰常被 Cl-峰湮没。由于 Cl-在紫外区吸收较弱而NO2-在 210nm 有强吸收,因此,可以使用紫外检测器测定 NO2-,用 AS4A色谱柱,淋洗液为 1.8mmol/LNa2CO31.7mmol/LNaHCO3, ,流速2.0ml/min,紫外检测波长 210nm,检出限为 0.8ug/L,相关系数r=0.9999,回收率 97%102%2。刘勇建、弁世芬3报
4、道了 IC-MS 测定饮用水中硒化物,对硒酸盐和亚硒酸盐的检出限为亚 ug/L 级,可满足饮用水中痕量硒酸盐和亚硒酸盐分析的要求。陈浦华报道了离子色谱/氢化物发生/原子吸收法测定天然淡水中的 4 种砷形态。美国 EPA 方法 218.6用离子色谱法测定饮用水、地下水和工业废水中的可溶性六价铬 CrO42-。 表 1 4 种阴离子检出限对比结果 (2)无机阳离子的测定 离子色谱技术的迅速发展,已经可以快速、方便地同时测定饮用水3中碱金属、碱土金属及铵离子。何振宇等5对离子色谱法和传统的EDTA2Na 法测定水中的总硬度作为比较,离子色谱法对 Mg2+和 Ca2+的检出限大大低于 EDTA2Na
5、法,测定结果与 EDTA2Na 法比较无显著差异。 2、水中消毒副产物测定饮用水在生产中一般都要加入消毒剂,以清除或杀灭病原微生物及其它有害微生物,但会产生卤素含氧酸、卤乙酸等多种消毒副产物。世界卫生组织和许多国家已制定了饮用水中卤素含氧酸、卤乙酸的卫生指标。 (1)卤素含氧酸检测 一些发达国家普遍使用二氧化氯和臭氧作为饮用水消毒剂,饮用水用氯气消毒会产生致癌的副产物三氯甲烷;溴酸根为潜在致癌物质,美国国家环保局(EPA)要求用臭氧处理的饮用水中浓度应小于 10ugL,故需要一种灵敏度高的检测方法。EPA 已经建议使用化学抑制型离子色谱法测定含氧卤素副产物。刘祖强等6报道了用离子色谱分析饮用水
6、中消毒副产物 BrO3-、ClO2-,实验得出该方法的相关系数 r0.999,高、中、低三种浓度的标准偏差均小于 5,两种离子的捡出限分别为 3.5ug/L和 3.2ug/L,且只要氯离子浓度200mg/L,就不会产生干扰。阎炎7用离子色谱法测定臭氧处理过的饮用水中的,用在线 Ba、Ag 和 H 型预处理柱。降低了样品中 SO42-、CO32-、CL-和金属离子的浓度,处理后的样品通过高效阴离子浓缩柱,用弱硼酸淋洗液将浓缩的阴离子洗脱至分离柱分离,抑制型电导检测器测定,结果令人满意。 (2)卤代乙酸的检测 4卤代乙酸一般采用液一液萃取衍生气相色谱法检测,方法复杂,且所用衍生试剂有较强毒性,其应
7、用受到较大限制。刘勇建等8建立了采用大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中 9 种卤乙酸和 6 种阴离子的新方法,采用 Ionpac AG9HCAS9HC(4mm)高容量阴离子色谱柱,500uL进样量,流动相为 28mmol/LNa2CO3,流速梯度洗脱,35min 内同时测定15 种被测物,其中 9 种卤乙酸的检出限均为 ug/L 级,应用此方法对北京9 个自来水厂的源水及出厂水中的卤乙酸进行了测定,所测水样中仅含有二氯乙酸和三氯乙酸,其它卤代乙酸均未检出。 结论语: 离子色谱是目前水中多种阴离子同时测定的首选方法,它快速、灵敏而准确,是分析化学领域的一大突破。随着色谱技术的发展以及离子色谱联
8、用技术的日益成熟,相信离子色谱法在水质监测方面有更加广泛的前景。 参考文献: 1纪峰,邢艳,马强等DX 一 120 型离子色谱仪在水质检测中的应用J化学工程师,2001,6(3):40-41 2蒋文捷离子色谱光度法测定 NO2-的研究J宝钢技术,1998, (4) ;28-32 3刘勇建,弁世芬离子色谱质谱联机技术在饮用水分析中的应用J环境化学,2003,22(2):202-203 4陈浦华,郁建栓,戴柱桂离子色谱/氢化物发生/原子吸收法测定天然淡水中的种砷形态J. 中国环境科学,1996,16(1):77-80 55何振宇,方祥玉,彭汉娇等离子色谱法测定水中的总硬度及与EDTA2Na 法的比较J中国卫生检验杂志,2000,10(3):334-335 6刘祖强,尹江伟,邹晓春.离子色谱分析饮用水中消毒副产物BrO3-、ClO2-J、职业与健康,2001,17(8):39-40 7阎炎,离子色谱法测定臭氧处理过的饮用水中的溴酸盐J.环境化学,1997,16(3):292 8刘勇建,弁世芬林爱武等大体积直接进样离子色谱法测定饮用水中 9 种卤乙酸和 6 种阴离子J色谱,2003,21(2):181-183