1、1邻苯基苯酚钠盐的合成摘要：采用从有机溶剂中直接反应得到邻苯基苯酚钠盐。用该法能有效改善邻苯基苯酚钠盐的外观，含量99%，并且反应条件易于控制，制作工艺简单，并且有节能减排等优点。 关键词：邻苯基苯酚 合成 邻苯基苯酚钠盐 邻苯基苯酚钠盐的用途主要是作防腐杀菌剂，防霉剂。主要用于柑橘类。我国规定可用于柑橘保鲜，最大使用量为 0.95g/kg，残留量不大于 12mg/kg。使用方法与 OPP（07202）不同。主要采取以 0.3%2%的水溶液浸渍、喷洒或槽式洗涤。也可采取添加 0.68%2%于蜡内，然后喷涂等方法。 关于邻苯基苯酚钠盐的制备，传统工艺是从生产苯酚的残渣中提取出邻苯基苯酚，在水溶液
2、中反应得到钠盐。 磺化法生产苯酚的蒸馏残渣中约含 40%的混位（对位和邻位）苯基苯酚，将上述蒸馏残渣在 53.366.7kPa 的真空度下减压分馏，收集65100馏分，即为混位苯基苯酚。将混位物加热溶解于三氯乙烯中，冷却后先析出对位苯基苯酚。离心过滤后，用碳酸钠溶液洗涤母液，使邻苯基苯酚成为钠盐。静置后取上层钠盐，减压脱水得产品。 此方法的缺点是用碳酸钠水溶液洗涤邻苯基苯酚溶液转化率比较低，并且得到的产品是在水溶液中，减压脱水能耗比较大，并且不宜结晶，得到的产品外观比较差，一般为红色或者有点发黑，收率比较低，不易2操作。 用碳酸钠洗涤邻苯基苯酚水溶液得到邻苯基苯酚钠盐的制备方法主要取决于原料的
3、消耗和能耗。本文的特点是提供一种以氢氧化钠水溶液直接滴加到邻苯基苯酚的有机溶剂中，直接抽滤就可得到产品的一种简单易行的邻苯基苯酚钠盐的制备工艺。与现有技术相比较，邻苯基苯酚直接与氢氧化钠在有机相中进行酸碱中和反应，得到的盐直接析出，有机相可以循环利用。得到的邻苯基苯酚钠盐为白色粉末，纯度99%。 反应方程式： 一、试剂与仪器 试剂：邻苯基苯酚（工业级99.6%） ，其余为试剂级。 仪器： JJ-1 定时电动搅拌器（江苏省金坛市金城国胜实验仪器厂） KDM 型可调控温电热套（山东省鄄城华鲁电热仪器有限公司） SHB-111 循环水真空泵（郑州汇成科工贸有限公司） 二、试验步骤 在 2000ml
4、的四口反应瓶内投入 900ml 甲苯和 100ml 四氢呋喃，加入170g 含量为 99.6%邻苯基苯酚（1mol） ，升温搅拌使之充分溶解，降温至室温，缓慢滴加经过精制的氢氧化钠溶液（约 1.1mol） ，滴加完毕后，慢速搅拌 5 小时，挤压抽滤。反应瓶用 200ml 石油醚冲洗并洗涤滤饼，滤饼经离心后在 48真空干燥后即得成品，滤液重复使用。滤液多次使用后会析出晶体，可用水萃取后常压蒸馏再循环使用。 三、分析方法 含量分析： 3精确称取粉末状试样约 3g，加氢氧化钠试液（TS-224）数滴，用水溶解并定容至 500ml，以此作为试样液，然后按“邻苯基苯酚（07202） ”中的方法测定。计算
5、中的系数用 6.608 代替 4.255。 质量指标分析： 1.砷 取粉末状试样 2.5g 放入煮解瓶中，加硝酸 20ml，轻度加热至内容物成流动状为止。冷却后加硫酸 5ml，加热至产生白烟。溶液呈现褐色时，冷却，加硝酸 5ml，加热。将此操作重复进行至溶液呈无色至淡黄色为止。冷却后，加饱和草酸铵溶液 15ml，加热至再产生白烟。冷却后，加水至 25ml，取其 5ml 作为试样液，然后按 GT-3 中方法二测定。标准色是于煮解瓶中放砷标准溶液 5rnl，加硝酸 20ml，然后按上述试样相同方法操作。 2.重金属 按“邻苯基苯酚（07202） ”中方法测定。 3.氢氧化钠 将试样研成粉末后，精确
6、称取约 5g，溶于 50rnl 稀乙醇试液（TS-6）中，加溴酚蓝试液（TS-53）1ml，用 1mol/L 盐酸滴定。 4.对苯基苯酚及其他有机杂质 取试样 2g 溶于 100ml 水中，加稀盐酸试液（TS-117）至溶液呈弱酸性，放置 1h。滤取生成的沉淀，用少量水冲洗后，在干燥器（硫酸）中干燥 24h。取该干燥物 1.0g，用乙醇 5ml和 0.1%咖啡因的乙醇液 5ml 使之溶解，以此作为试样液，然后按“邻苯基苯酚（07202） ”中的质量指标分析（2）中方法测定。 四、结果与讨论 1.溶剂的影响 按操作步骤，改变有机溶剂，分别取 1000ml 水，1000ml 甲苯，4900ml 甲
7、苯和 100ml 四氢呋喃，1000ml 四氢呋喃做溶剂进行四组实验，得到的邻苯基苯酚钠盐的收率含量见表一 表一 由上表可见，改变溶剂种类，直接影响了生成邻苯基苯酚钠盐的含量及收率，最佳的反应溶剂是极性溶剂与非极性溶剂的混合溶剂。 2.搅拌时间的影响 按操作步骤，改变搅拌时间，分别取 4h，5h，6h 进行三组实验，得到的邻苯基苯酚钠盐的收率含量如下： 由上表可见，改变搅拌时间，直接影响了生成邻苯基苯酚钠盐的含量及收率，最佳的反应搅拌时间是 5h。 五、结论 本文以氢氧化钠水溶液直接滴加到邻苯基苯酚的有机溶剂中反应，并且有机溶剂是极性溶剂与非极性溶剂的混合溶剂，直接抽滤就可得到产品的一种简单易行的邻苯基苯酚钠盐的制备工艺。与现有技术相比较，邻苯基苯酚直接与氢氧化钠在有机相中进行酸碱中和反应，得到的盐直接析出，有机相可以循环利用。得到的邻苯基苯酚钠盐为白色粉末，纯度99%。
