1、1气相色谱测定不同食用油的脂肪酸组成摘要：本文使用气相色谱法对不同种类食用油的脂肪酸组成进行了研究，为指导人们合理膳食提供了依据。样品经甲醇-氯乙酰甲酯化和脂肪酸甲酯的正己烷提取，经毛细管柱程序升温气相色谱分离，火焰离子化检测器检测，根据色谱保留时间和相对峰面积对脂肪酸的种类和组成进行了测定。结果表明，食用油含有多种脂肪酸，不同种类食用油的脂肪酸组成呈现各自的特点。 关键词：食用油； 脂肪酸；气相色谱法 中图分类号：TS225 文献标识码： A Determination of Fatty Acids Composition in Edible Oil with Gas Chromatogra
2、phy Student Name:ZHAO Yu-Chan Tutor Name: WANG Zong-Yi Abstract: In this article, the composition of fatty acids was determined by gas chromatography in edible oils with different sources, and this is helpful for guidance of peoples rational diet. Samples were treated with methanol- acetyl chloride
3、solution and n-hexane to methylate the fatty acids and to extract the fatty acid methyl esters. Then, the separation was carried out on a capillary chromatographic 2column with temperature program and detected with flame ionization detector. The fatty acids were identified by the retention times and
4、 their contents were calculated according the peak areas. The results indicated, edible oils contain many kinds of fatty acids with their own characters. Key Word:Edible Oil; Gas Chromatography; Fatty Acids 目 录 1 引言1 1.1 脂肪酸及其检测方法简介1 1.2 研究目的与意3义2 2 实验部分2 2.1 试剂材料与试剂2 2.1.1 仪器2 2.1.2 材料和试剂2 2.1.2.1
5、实验器材2 2.1.2.2 食用油2 2.1.2.3 试剂2 2.1.2.4 氯乙酰甲醇溶液2 2.1.2.5 6%碳酸钠溶液2 2.2 样品处理方法2 2.3 色谱条4件3 3 结果与讨论4 3.1 色谱条件的确定4 3.2 实验结果分析4 4 结论18 1.引言 油质的最基本成分是甘油三酯，一分子甘油三酯由一分子甘油和三5分子的脂肪酸构成。脂肪酸在维持人体健康方面起着重要的作用。营养学和生物临床医学研究认为，饮食中长链脂肪酸的组成及含量与各种疾病（如：冠心病、心脑血管病和老年痴呆症等）的发病率成正相关性【1-4】 。快速、准确地分析食用油脂中脂肪酸的组成和含量对评价油脂的品质以及建议人们合
6、理的饮食具有重要的意义5。 1.1 脂肪酸及其检测方法简介 不同种类的脂肪酸存在于不同种类的食用油中，大约有 40 多种不同的脂肪酸，它们是脂类的关键组成成分。不饱和脂肪酸是构成人体内脂肪的一种脂肪酸，是人体所必需的脂肪酸,可分为单不饱和脂肪酸和多不饱和脂肪酸，其中单不饱和脂肪酸有油酸，多不饱和脂肪酸中有亚油酸，亚麻酸，花生四烯酸，DHA,EPA 等，人体不能合成亚油酸和亚麻酸，必需从日常的饮食中获取。我们所食用的植物油中，可以为我们补充人体自身无法合成的必需脂肪酸。根据双键的位置又将多不饱和脂肪酸分为 -3 系列与 -6 系列。亚油酸，花生四烯酸为 -6 系列，DHA,EPA 为 -3系列。
7、近年来研究发现，-3 不饱和脂肪酸是大脑和脑神经的重要营养成分，如果摄入不足会影响婴幼儿智力发育，成年人记忆力思维能力下降。 到目前为止检测脂肪酸及其组成最成熟最有效的方法仍然是气相色谱-火焰离子化检测器发6。其分析过程一般包括样品中的甘油三酯经有机溶剂提取，造化和甲酯化，色谱分离，根据色谱保留时间定性，根据分面积进行定量。 1.2 研究的目的与意义 6脂肪酸是油脂中最基本的组成，在维持人体健康方面起着重要的作用。本研究通过优化脂肪酸组成检测的步骤，为食用油脂肪酸组成分析提供一个简便的方法；通过对不同种类食用油的实际检测，获得其脂肪酸分布特点，为指导人们合理膳食提供依据。这对评价油脂类食物的品
8、质，以及建议人们合理的饮食具有重要的意义。 2 实验部分 2.1 仪器、材料与试剂 2.1.1 仪器 Agilent 7890A 气相色谱，配有 7693 自动进样器和火焰离子化检测器，B.04.03 控制软件（美国，安捷伦公司） ；金威 HH-S 数显恒温水浴箱（常州翔天实验仪器） 。 2.1.2 材料和试剂 2.1.2.1 实验器材 200mL 烧杯，20mL 带螺口密封盖的试管，250mL容量瓶，玻璃棒，滴管，量程为 20-200、200-1000 的移液枪。 2.1.2.2 食用油 小磨香油，羊油，多利玉米油，金龙鱼玉米油，卵磷脂，大豆油，芝士，奶酪，金龙鱼橄榄油，杏仁，松子，多利橄榄
9、葵花油，江福调和油，皇鹰香油，泡芙奶油, Aceite deolioa olive oil, 古船大豆油，鲁花花生油，福临门玉米油（均从本地超市购买） 。 2.1.2.3 试剂 氯乙酰、甲醇，正己烷，碳酸钾（分析纯，北京化学试剂公司） 。 2.1.2.4 氯乙酰甲醇溶液 取 10ml 氯乙酰缓慢滴入 100ml 甲醇中，边滴入边摇动，制得氯乙酰甲醇。注意：速度过快容易引起爆溅。 72.1.2.5 6%的碳酸钾溶液 称 6 g 的碳酸钾，溶于 100ml 水中，搅拌溶解。 2.2 样品处理方法 液体油样取 20-30L，固态脂肪取 20-30mg, 杏仁松子等取 0.5g，分别置于螺口玻璃管中，
10、加入 4ml 氯乙酰甲醇溶液（2.1.2.4） ，加入 5ml正己烷，拧紧瓶盖（注意不要漏气） ，震荡使挂于管壁上附着的样品溶下，放入水浴锅中 80水浴 2h，取出，冷却，加入 6%的碳酸钾溶液(2.1.2.5)5mL，震荡, 静置，待分层充分后，取上清液约 1ml 放入 1.5mL 气相色谱进样瓶中，上机。 2.3 色谱条件 进样口：温度 250，分流比 20:1；进样量：1L。色谱柱: J&W DB-23，长 60 m，内径 0.25 mm，膜后 0.25m。载气：N2，流速 1.0 mLmin-1。火焰离子化检测器：温度 300，空气流速 400 mLmin-1,氢气流速 30 mLmi
11、n-1,尾吹氮气流速 25 mLmin-1。色谱升温程序见表 1. 表 1. 色谱升温程序 8图 1. 37 种脂肪酸甲酯混合标样的色谱图 3 结果与讨论 3.1 色谱条件的确定 通过对 37 种脂肪酸甲酯混合标样的连续进样和调整色谱升温程序，最终确定 2.3 小节的色谱条件，使 37 种脂肪酸甲酯完全获得分离，如图1 所示。 3.2 实验结果分析 不同食用油及坚果脂肪酸组成和色谱图分别见表 2-表 19，图 1- 图18。 表 2. 小磨香油的脂肪酸色谱保留时间、峰面积和百分组成 图 2. 小磨香油的脂肪酸色谱图 表 3.羊油的脂肪酸色谱保留时间、峰面积和百分组成 9图 3. 羊油的脂肪酸色谱图 表 4.多利玉米油的脂肪酸色谱保留时间、峰面积和百分组成 图 4. 多利玉米油的的脂肪酸色谱图 表 5.金龙鱼玉米油的脂肪酸色谱保留时间、峰面积和百分组成 图 5. 金龙鱼玉米油的的脂肪酸色谱图 表 6.卵磷脂的脂肪酸色谱保留时间、峰面积和百分组成 10图 6. 卵磷脂的的脂肪酸色谱图 表 7.大豆油的脂肪酸色谱保留时间、峰面积和百分组成 图 7. 大豆油的脂肪酸色谱图 表 8. 芝士的脂肪酸色谱保留时间、峰面积和百分组成 图 8. 芝士的脂肪酸色谱图 表 9.奶酪的脂肪酸色谱保留时间、峰面积和百分组成
