1、1生活饮用水卫生标准工作修订探讨摘要:本文主要探讨了活饮用水卫生标准工作包含的内容,饮用水中微生物指标,新国标方法主要是二氧化氯现场测定法,臭氧现场测定法,固相微萃取 GC, ,本文对规范)实施中的有关问题与修订进行探讨。关键词:饮用水 卫生标准 测定方法 修订 2006 年 12 月 29 日,卫生部、国家标准化委员会发布 2006 年第 12号文件,批准发布生活饮用水卫生标准及检测方法国家标准。标准自 2007 年 7 月 1 日起实施,其中生活饮用水卫生标准中非常规指标的实施项目和日期有省级人民政府根据当地实际情况确定。 一、生活饮用水卫生标准工作包含的内容 本次修订新增加了 71 项指
2、标,修订了 8 项指标,删除了使用毒性试剂、操作繁琐落后的检验方法,共计使用 300 个方法,包括微生物学指标、毒理指标、感管性状指标、放射性指标。最佳试验条件的选择:根据方法的不同确定不同的选择实验。样品的前处理方法和干扰情况,以及干扰的去除方法,最低检测浓度,按照最大取样量计算,原则上最低检测浓度应至少小于卫生标准限量值的二分之一。标准曲线,确定 6-7个点,测定标准曲线,计算回归方程和相关系数并确定方法的线性范围。检验方法的特点,适用性BG5749;可操作性符合国情;可持续性引入现代仪器;科学性经过验证,精密度用相对标准偏差表2示,按照线性范围选取低、中、高三个浓度,每个浓度点至少测定
3、6 次,一般水样 RSD10%。 准确度用实际样品进行加标测定,同样按照线性范围选取低、中、高三个浓度,每个浓度点测定 5 次,至少测定 3 次,用回收率表示,一般水样回收率范围应 85%-115% 。 新国标常规检测项目与原国标比较微生物:增加耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌;消毒剂:增加氯胺、臭氧、二氧化氯;毒理指标:增加溴酸盐、甲醛、亚氯酸盐、氯酸盐;减少苯并(a)芘、滴滴涕、六六六、银;感官性状和一般理化指标:增加铝、耗氧量。 3、修订前后国标比较 二、新国标方法介绍 1、二氧化氯现场测定法 水中二氧化氯不稳定,采样后送至实验室测试结果难于准确。为了适应现场卫生监督,本次修订新增了二氧化氯新
4、增了现场测定法。经与碘量法比对,两种方法测试结果无显著性差异。该方法使用便携式分光光度计,固体试剂存放在真空安瓿瓶中。测试时将安瓿瓶倒置水样中,用力将毛细管部分折断,此时水将充满安瓿,待水完全充满后,即可用便携式分光光度计测试。经实验室进行模拟现场方法验证,方法适合检测范围为 0.01-5.50mg/L,最低检出质量浓度为 0.01 mg/L。该方法具有操作简便、快速灵敏、携带方便等优点,技术参数符合方法学要求。 2、臭氧现场测定法。 水中臭氧极易分解,采样后送至实验室测试结果难于准确。为了适3应现场卫生监督,本次修订新增了臭氧靛蓝现场测定法。经实验室对靛蓝比色法与靛蓝现场测定法实验室比对,取
5、得一致结果。该方法使用便携式分光光度计,固体试剂存放在真空安瓿瓶中。测试时将安瓿瓶倒置水样中,用力将毛细管部分折断,此时水将充满安瓿,待水完全充满后,即可用便携式分光光度计测试。氯会对结果产生干扰,含靛蓝试剂的安瓿中含抑制干扰的试剂。经 5 个实验室进行模拟现场方法验证,最低检测浓度为 0.01mg/L。臭氧质量浓度为 0.05-0.5mg/L 范围内水样,测定结果相对标准偏差(RSD)在 5.5-11%。 3、固相微萃取 GC SPME 采用一种略似进样器的装置,用一根涂布多聚物固定相的熔融石英纤维从液、气态基质中萃取待测物;然后将富集了待测物的纤维直接转移到仪器(一般是 GC,或 HPLC
6、)中,通过一定的方式解吸附(一般是热解吸,或溶剂解吸) ,然后进行分离分析。 直接 SPME:适合于气体基质或干净的水基质,顶空 SPME:适合于任何基质,尤其是直接 SPME 无法处理的脏水、油脂、血液、污泥、土壤等 三、结束语 上述所列的问题和修订意见有些虽然还有必要进一步商榷,但确实有很多方面需要修改和完善,建议有关部门尽快将列入计划进行修订,以强制性国家标准的形式颁布实施。 参考文献 1施纬,蒋颂辉,朱惠刚,等.中国饮用水源水中藻类卫生标准的研究J.卫生研究,2003,32(2):97100. 42陈晓东,丁震,朱惠刚,等.二氧化氯饮水消毒及卫生学问题与对策J.实用预防医学,1999,6(6):478450. 3李文,黄东海,史晓滨。等.涉水产品中微量锡测定方法的探讨J.中国卫生检验杂志,2003,13(3):353354. 4张霞,齐力汇,孟祥萍。等.气相色谱法同时测定水中乙醛、丙烯醛J.中国公共卫生,2002,18(11):138l 一 1383. 5田云屏,李晓莉,杨祖顺,等.微生物卫生标准检验中相关问题的探讨J.中国公共卫生,2003,19(6):756757.