1、1紫外分光光度法测定地下水中的铁测量不确定度的评定【摘要】本文利用紫外分光光度法测定水中铁的浓度实验原理，评定其测量不确定度。评定过程中充分考虑到测定过程中标准溶液的配制、测量重复性等各种因素对测量的影响。建立地下水中铁的浓度的测量不确定度数学模型，通过对整个测定过程中所产生的各不确定度分量的分析和计算，求出合成标准不确定度。 【关键词】紫外分光光度法；铁；测量不确定度；评定 中图分类号：O4-34 文献标识码：A 概述 1.1 目的 评定地下水中铁测量结果的不确定度。 1.2 依据的技术标准 DZ/T0064-93地下水质检验方法 。 1.3 使用的仪器设备 紫外分光光度计 U-3900H，
2、检定合格。 1.4 测量步骤 1.4.1 分别吸取 0.00、0.50、1.00、2.50、5.00、7.50、10.0mL铁标准溶液（2g/mL）于 100mL 容量瓶中，用纯水稀释至刻度，配成20.00、1.00、2.00、5.00、10.0、15.0、20.0mg/L 标准系列。 1.4.2 吸取专供测定亚铁和三价铁的酸化水样 25mL 于 100mL 容量瓶中，加入盐酸羟胺溶液（100g/L）1mL，加入一小片刚果红试纸，用氨水（1+2）中和至刚果红试纸刚刚变为紫红色。加入缓冲溶液（pH=6）10mL，二氮杂菲溶液（1.2g/L）2mL，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。5min后，在分光光度
3、计上波长 510 nm 处，用 1cm 比色杯，以试剂空白作参比，测量吸光度。 1.4.3 按下式分别计算总铁的质量浓度 式中：m从标准曲线上查得总铁量，g； V所取水样体积，mL。 不确定度评定来源分析 重复性测定引起的标准不确定度 u1cr，采用 A 类方法评定。 标准溶液浓度的标准不确定度 u2cr，采用 B 类方法评定。 仪器读数的标准不确定度 u3cr，采用 B 类方法评定。 酸式滴定管读数的标准不确定度 u4cr，采用 B 类方法评定。 容量瓶引起的标准不确定度 u5cr，采用 B 类方法评定。 单标吸量管引起的标准不确定度 u6cr，采用 B 类方法评定。 不确定度的评定 3.1
4、 重复性测定的引起的标准不确定度 u1cr，水样经 8 次平行测定，如表 1 所示： 3表 1 给定样品 8 次测定结果 3.2 标准溶液浓度的标准不确定度，由国家有色金属及电子材料分析测试中心提供的铁标准溶液 GSB04-1726-2004（12737-2）1000mg/L，标准证书给出的不确定度为 0.7%（k=2） ，因此标准溶液的不确定度u2cr=。 3.3 仪器读数的标准不确定度，仪器读数变化的最小一个显示值0.001，考虑为均匀分布，k=，u3cr=。 3.4 酸式滴定管读数的标准不确定度， 3.4.1 酸式滴定管（100.05mL）体积 V1 引起的不确定度uV1=，u4cr1=
5、 。 3.4.2 酸式滴定管由温度引起的不确定度 u (Vtemp)，设实验在 204条件下进行，只考虑液体的体积膨胀系数（不考虑玻璃的） 。水的体积膨胀系数为 2.110-4/，产生的体积变化为（1042.110-4）=0.0084，则 V2=0.0084 mL，k2(V2)= ，uV2= ，u4cr2= 。 3.5 同理容量瓶（1000.05mL）引起的标准不确定度，u5cr1= 4，u5cr2=。 。 3.6 单标吸量管（250.03mL）引起的标准不确定度，u6cr1=， 。 样品中 Fe 含量相对标准不确定度的合成 取包含因子 k=2，则扩展不确定度为U=kucr=20.0091=0.018mg/L。 不确定度报告 紫外分光光度法测定水中硝酸盐氮的含量，当 k=2 （95置信概率)，则测定结果为 0.6420.018mg/L。 六、讨论 在实际工作中，如果能估算到有效自由度充分大时，可直接取 k=2。 参考文献 1中华人民共和国国家计量技术规范 JJF10591999 测量不确定度评定与表示1999：1524 2实用测量不确定度评定/倪育才编著. 2 版.北京：中国计量出版社，2007.7 3 李秀兰，关皑菁紫外可见分光光度计的测量不确定度分析中国卫生检验杂志，2003，12 4 DZ/T0064-93地下水质检验方法
