1、1测定水泥中氧化镁含量时 KB 指示剂的影响摘要：本文在应用 EDTA 滴定差减法的基础之上，对水泥中氧化镁含量测定作业中，所涉及到 K-B 指示剂对测定结果的影响展开了深入分析，探讨了合理的 K-B 指示剂配合比例以及综合添加剂量，以确保氧化镁含量测定数据的精确与可靠。 关键词：水泥 氧化镁 含量 K-B 指示剂 影响 在参照我国现行水泥化学分析方法中相关要求，对水泥原材中，氧化镁含量进行测定的过程当中，多以基于 EDTA 的滴定差减法作为首选测定方案。在应用此种方案对氧化镁含量进行测定的过程当中，需要将酒石酸钾钠、三乙醇胺选取作为测定作业中的掩蔽剂，并以酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试
2、剂的混合形成 K-B 指示剂，最终以 EDTA 标准溶液对其进行滴定分析。由此可见，在整个测定氧化镁含量的过程当中，以酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的混合形成 K-B 指示剂在很大程度上会对测定数据的准确性产生影响，应当作为此法实施下的质量控制要点。为进一步研究合理的 K-B 指示剂应用要点，本文展开以下分析，望引起重视。 1 对水泥中氧化镁含量的测定试验分析 在对水泥样本中氧化镁含量进行测定与分析的过程当中，所涉及到的仪器设备主要包括以下几个方面：分析天平装置；高温炉反应装置；EDTA 分析纯；酸性铬蓝 K 分析纯；萘酚绿 B 分析纯；三级2实验室用水。 具体而言，为了实现对水泥样本
3、中，氧化镁所含量情况进行及时且精确的测定，要求严格按照以下步骤展开试验： 第一步：需要对样品进行预处理：在对水泥待测样品进行预处理的过程当中，应用分析天平装置精密称取 0.5g 剂量的水泥样品，将银坩埚放置于高温炉反应装置当中进行高温处理。在处理温度达到 700的情况下，进行持续 20min 时间的熔融处理（注意：熔融处理过程当中，需要间隔 10min 的时间，取出银坩埚反应装置并加以摇动） 。熔融处理完成之后，需要取出反应样品，并将其放置于烧杯当中（烧杯预先煮沸三级用水，添加剂量为 100.0ml） 。银坩埚样品全部脱干净到烧杯中，称取30.0ml 剂量盐酸分析纯试剂，以及 1.0ml 剂量
4、硝酸加入反应并充分搅拌。对所形成的溶液再次进行加热处理，煮沸后自然冷却。冷却标准以达到室温 2025范围内为宜。在此基础之上，转移定容处理，形成待分析试剂 250.0ml。 第二步：需要对样品进行综合分析：在对经过预处理后样品进行综合分析的过程当中，需要吸取剂量为 25.0ml 的处理液试剂，其中注入175.0ml 的试验三级用水，充分搅拌均匀的基础之上，形成剂量为200.0ml 的综合反应试剂。在此基础之上，向所形成的综合反应试剂当中加入 1.0ml 剂量的酒石酸钾钠溶液，5.0ml 剂量三乙醇胺溶液，25.0ml剂量缓冲溶液（要求缓冲溶液的酸碱值为 10.0 及以上标准） 。在此基础之上，
5、加入酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂，同时应用 EDTA标准溶液试剂，滴定至分析试剂呈纯蓝色状态。需要特别注意的一点是：3在对样品进行综合分析的过程当中，若测定一氧化锰的含量高于 0.5%比例，则需要通过增加三乙醇胺溶液剂量至 10.0ml 的方式，以确保检测结果的准确性。 2 对水泥中氧化镁含量的测定结果分析 首先，在通过以上方式对水泥样品中氧化镁含量加以测定的过程当中，可以通过对酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的方式，对两种分析纯试剂的添加各比例进行观察，并研究其相对应的重点颜色产生的影响。具体的实验数据如下表所示（见表 1） 。结合表 1 中的数据可知，为了能够最大限度的保障
6、在综合加入酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂状态下，终点变化的有效性与明显性，就要求设定两者之间的添加比例为 1.0（酸性铬蓝分析纯试剂）：1.2（萘酚绿分析纯试剂） 。表 1 K-B 指示剂与终点变化的关系数据示意表（单位：g） 其次，在通过以上方式对水泥样品中氧化镁含量加以测定的过程当中，需要以现行的氧化镁化学分析方法为依据，结合所测定试验的实际情况，添加适当的 K-B 指示剂。在不同 K-B 指示剂加入量的作用之下，溶液颜色以及终点颜色均会产生一定程度上的变化，具体的实验数据示意表如下表所示（见表 2） 。结合表 2 中的数据可知：为了能够确保溶液显示颜色以及终点颜色的合理性，要求按
7、照 0.1g 剂量标准的方式，加入相应的 K-B 指示剂。 表 2 K-B 指示剂加入量与溶液颜色的关系数据示意表（单位：g） 4 综合对以上数据的分析认为：在应用 K-B 指示剂参与对水泥中氧化镁含量测定作业的过程当中，为了确保测定数据的准确性与可靠性，要求将 K-B 指示剂的混合比例确定为：1.0（酸性铬蓝分析纯试剂）：1.2（萘酚绿分析纯试剂） ，同时将 K-B 指示剂的加入量设定为 0.1g，以保障滴定终点颜色的明确性。按照以上方式所配置形成 K-B 指示剂再作用于对水泥中氧化镁含量测定与分析的过 程当中，测定数据的误差基本能够控制在 2.5 范围之内， 属于水泥化学分析标准中的允许误
8、差范围，因而值得采纳。 3 应用 K-B 指示剂中的关键问题分析 首先，要求对 K-B 混合指示剂在配置过程当中的添加顺序加以有效的控制：由于 K-B 指示剂中酸性铬蓝 K 和萘酚绿 B 含量较少，先称取烘干过的硝酸钾放入研钵中，再称酸性铬蓝 K 和萘酚绿 B 适量加入硝酸钾中。因为若先称取酸性铬蓝 K 和萘酚绿 B 放入研钵中，再称取硝酸钾，研磨时少量的酸性铬蓝 K 和萘酚绿 B 易粘研钵壁上，减少含量；其次，需要对 K-B 混合指示剂进行均匀的研磨：通过此种方式，保证酸性铬蓝K、萘酚绿 B、硝酸钾混合均匀，确保实验加入后显示蓝色且终点不变色。4 结束语 在我国现行的水泥化学分析方法当中明确
9、规定，在应用 K-B 指示剂干预水泥中氧化镁测定与分析作业的情况下，若出现终点颜色不正确、不明显等方面的问题，则需要通过对 K-B 指示剂使用剂量以及配合比例5进行调整的方式，避免此问题对最终氧化镁的测定数据准确性产生不良的影响。 在本文有关以上问题的研究与分析过程当中，重点研究了在应用 K-B指示剂对水泥样品中氧化镁含量进行测定的过程当中，酸性铬蓝分析纯试剂以及萘酚绿分析纯试剂的合理配合比例，同时确定了 K-B 混合指示剂的有效干预剂量。 实践证实：在将 K-B 指示剂的混合比例确定为：1.0（酸性铬蓝分析纯试剂）：1.2（萘酚绿分析纯试剂） ，同时将 K-B 指示剂的加入量设定为 0.1g
10、 的条件下，可确保滴定终点颜色的明确性，并将实际误差控制在允许误差范围之内，因而值得进一步的推广并加以应用。 参考文献： 1王述银，董维佳，王迎春等.中低热微膨胀水泥混凝土性能试验研究J.水利学报，2000（4）：24-28. 2唐小丽，刘昌胜.重烧氧化镁粉的活性测定J.华东理工大学学报（自然科学版） ，2001，27（2）：157-160. 3陈胡星.氧化镁微膨胀水泥-粉煤灰胶凝材料的膨胀性能及孔结构特征J.硅酸盐学报，2005，33（4）：516-519. 4任树林，张斌.差示光度法中的标准加入法测定水泥中的 MgOJ.化学试剂，2008，30（1）：26-30. 5李嘉，张宁，李仕群等.MgO 对磷铝酸盐富玻璃相水泥熟料相组成及水化性能的影响J.硅酸盐学报，2001，29（4）：331-334.
