1、1气相色谱法对某家具厂的有机废气主要成分的测定摘要:采用气相色谱法对某家具厂有机废气主要成分苯、甲苯和二甲苯的测定,利用标准溶液在相同色谱分析条件下色谱峰的保留时间来确定样品中苯、甲苯和二甲苯(对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯)的色谱峰,再用外标法对样品中各组分进行定量分析,测定的浓度结果为达标排放。 关键词:气相色谱法 苯 甲苯 二甲苯 保留时间 外标法 1 概述 某家具厂生产过程中所产生的有机废气浓度较低,风量较少,有机废气处理工艺为喷淋室和活性炭吸附塔工艺,其有机废气治理工程整治验收监测执行标准为广东省地方标准大气污染物排放限值 (DB44/27-2001)中工艺废气大气污染物排放限值第二时
2、段二级标准。该厂使用水性涂料,通过对广东省家具制造企业的实地调研发现,水性涂料为家具制造行业使用的主要涂料之一,而水性涂料所使用的有机溶剂主要为苯、甲苯和二甲苯,因此苯、甲苯和二甲苯是家具制造行业排放量较多的挥发性有机污染物。1本文采用气相色谱法对该厂有机废气主要成分苯、甲苯和二甲苯进行了测定,以此判断其有机废气主要成分是否达标排放。2 实验部分 2.1 仪器、试剂和样品 22.1.1 仪器 岛津 GC-14C 气相色谱仪、FTD 检测器、HL-800 二次热解吸仪。 2.1.2 试剂 苯标准物质、甲苯标准物质、对二甲苯标准物质、间二甲苯标准物质、邻二甲苯标准物质、正己烷。 2.1.3 样品
3、在家具厂排气筒的采样口处以 Tenax 管为载体,用采样器采样 3 次,样品编号分别为 Y1、Y2、Y3,其中采样流速为 0.2min/L,每个样品采样时间为 20 分钟2。 2.2 色谱条件 色谱柱为 FFAP 毛细管气相色谱柱 15m0.32mm0.25m,FID 检测器,氮气总压 500Kpa,毛细柱载气压力 100Kpa,FID 尾吹气 40mL/min,空气压力 55Kpa,氢气压力 65Kpa,进样口温度 250,检测器温度280,柱温 180,进样量 5L。 2.3 实验方法 2.3.1 标准溶液的配制 于 1 个 50mL 容量瓶中,先加入少量正己烷,取一定量的苯、甲苯和二甲苯
4、(苯重 0.1793g,甲苯重 0.1793g,对、间、邻二甲苯分别重0.1624g,0.1420g,0.2314g)分别注入容量瓶中,加正己烷至刻度,配成混合标准溶液。浓度分别为苯 3.58610-3g/mL,甲苯 3.58610-3g/mL,对二甲苯 3.24810-3g/mL,间二甲苯 2.84010-3g/mL,邻二甲苯 4.62810-3g/mL。 32.3.2 标准曲线的配制 于 6 个 50mL 容量瓶中,先加入少量正己烷,用移液管分别取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL 和 5.00mL 的标准溶液注入容量瓶中,加正己烷至刻度,配成混合标准曲线
5、溶液。 2.3.3 样品的热解吸和分析 样品进样前先经 HL-800 二次热解吸仪进行解吸,将待分析的 Tenax管装到左边,经活化的 Tenax 管装到右边,用冷阱冷却右边的 Tenax 管,用加热炉加热左边的 Tenax 管,经过 5 分钟后完成一次热解吸。用加热炉加热右边的 Tenax 管,完成二次热解吸,同时开始向气相色谱的进样口进样,样品开始分析。 3 讨论与结果 3.1 定性分析 利用标准溶液在相同色谱分析条件下色谱峰的保留时间来确定样品中的苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯的色谱峰(见图 1,图2) 。对三个样品(Y1,Y2,Y3)分别进行分析,结果表明,样品中各主要成分的保
6、留时间与相应的标准溶液的保留时间完全一致,重现性很好,相对标准偏差均小于 1%(见表 1) 。 1.苯 2.甲苯 3.对二甲苯 4.间二甲苯 5.邻二甲苯 a.苯 b.甲苯 c.邻二甲苯 3.2 定量分析 3.2.1 线性实验 3.2.2 样品测定 4将采样体积按公式(1)换算成标准状态下的采样体积。按实验方法对 3 个样品进行测定,按保留时间选出测得各组分的峰面积,按公式(2)用外标法在标准曲线上算出各组分测定的浓度,计算的结果得出样品中有机废气的主要成分苯、甲苯、二甲苯的排放浓度为达标排放(见表 2) 。 参考文献: 1广东省家具制造行业挥发性有机化合物排放标准 (征求意见稿)及相关材料. 2固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法(GB/T161 57-1996). 3环境空气 苯系物的测定 固体吸附/热脱附气相色谱法(HJ 583-2010).