1、载 FeOOH 竹炭管的制备与表征【摘要】 在竹炭管上负载羟基氧化铁制备出一种新型的除磷吸附剂，利用 XRD，FTIR，SEM 对载 -FeOOH 竹炭管进行表征检测。通过 XRD分析，竹炭管表面物质出现 -FeOOH 的特征衍射峰；通过 IR 分析，竹炭管表面物质具有-OH，O-H-Cl 及 Fe-O-Fe 的特征峰；通过 SEM 分析，竹炭管表面物质为纺锤形，证明载体表面物质为 -FeOOH。 【关键词】 富营养化，竹炭管，羟基氧化铁 目前，水体富营养化、藻类大量繁殖是我国湖泊等景观水体的主要水质问题之一1。过量受纳植物营养污染物是导致富营养化的根本，其中影响最大的为氮和磷这两种元素2，3
2、。就淡水水体的富营养化而言，磷的影响比氮的影响可能更重要，由于藻类可利用的氮的量远大于可利用的磷的量，因此磷常被作为富营养化的限制因子。因此削减营养盐浓度，尤其是磷元素是控制藻类繁殖的重要手段。 从除磷机理来看，物化法和生化法是目前应用最普遍的两种除磷技术。其中物化法又可分为化学沉淀、离子交换、晶析、吸附等。近几年关注较多的是吸附法4-6。目前采用的吸附材料一般以粉末态或颗粒态为主，将其投入水体很难取出，一定条件下，水体污染物仍然会释放，不能彻底去除污染物，故其在实际水体中的应用受到了限制。 竹炭管具有比表面积大，吸附性能强的特点，羟基氧化铁具有稳定的理化性质和较高的比表面积，对自然环境介质中
3、的污染物起着重要的净化作用，通常在低 pH 范围内，溶液中的 H+与其结构中的 O2 -有极强的亲和力， Fe3+释放至溶液中，使其溶解度增大，吸附能力增强7-9。因此利用管状的竹炭管负载 -FeOOH 则可实现其对磷的吸附及在水体的应用。 1.实验内容 1.1 实验仪器及测定方法 仪器：德国 Bruker-AXS 公司的 D8 ADVANCE 多晶 X 射线衍射仪，美国 Varian 公司的 Cary 670-FTIR + 610-FTIR Microscope 显微红外光谱仪，荷兰 Philips 公司的 Xl-30 ESEM 环境扫描电子显微镜（SEM）与日本日立公司的 S-4800 场
4、发射扫描电子显微镜（FE-SEM） 。 1.2 载 -FeOOH 竹炭管的制备 用蒸馏水对竹炭管进行清洗，除去表面附着物，将竹炭管放入 1%的盐酸溶液中浸泡 24h，再将其放入超声波清洗器中进行清洗 30min，晒干、晾干或者在 60105下烘 0.55 小时烘干备用。取 1000mL 的大口聚乙烯瓶，配制 0.1mol/L 的 FeCl3 溶液，取 500mLFeCl3 溶液于聚乙烯瓶中，将载体置于其内，放入水浴锅内，液面没过 FeCl3 溶液，在 40条件下水解 6d，最后将载体取出用蒸馏水冲洗，放置 2535的烘箱内烘干，剩余溶液在 3000r/min 的离心机中离心 30min，测定上
5、清液中 Fe3+的量M 上清液，底部固体即 -FeOOH，将其放入 2535的烘箱内烘干，取出在其中加入足够量的稀盐酸反应完全后，测定该溶液中 Fe3+的量 M 固体，通过公式（1）计算出载铁量。 M 载铁量=2.8g-M 上清液-M 固体 （1） 2.结果与讨论 2.1 载 -FeOOH 竹炭管的表征 2.1.1XRD 图谱分析 3 .FTIR 图谱分析 载 -FeOOH 竹炭管的红外光谱如图 2。铁的羟基氧化物的 FTIR 吸收光谱的特征峰来自于 Fe-OH 的弯曲振动和 Fe-O 的伸缩振动，区分不同羟基氧化物的特征吸收峰主要来自位于 FeOOH 群体中 OH 面内、外的弯曲振动。在最大
6、波长 34003340cm-1 处的宽峰属于-OH 伸缩振动吸收峰，其相邻位置 1538cm-1 处的振动峰属于 H-O-H 的弯曲振动峰，位于波长 846和 668cm-1 处是 -FeOOH 的 O-H-Cl 的特征吸收峰，位于 421cm-1 处的伸缩振动峰是 Fe-O-Fe 的特征峰。由产物对应的红外光谱线可以证明该物质为 FeOOH。 图 2 载 -FeOOH 竹炭管的 IR 图谱 Fig.2 The IR patterns of charcoal tube coted -FeOOH 4.SEM 图谱及元素组成分析 未经处理的竹炭管表面的形貌如图 3 所示，经 1%盐酸浸泡 24h
7、后的竹炭管表面的形貌如图 5 所示。对比可以发现，未经处理的竹炭管经显微镜放大 10000 倍后，表面仍很平滑，没有很明显的孔洞；而经 1%盐酸浸泡 24h 后的竹炭管经显微镜放大 1000 倍，由图 5 可以很明显的看出竹炭管表面有大量的孔洞，有利于对铁的吸附，实现载铁过程。通过 EDS图谱分析比较载 -FeOOH 前后竹炭管表面元素变化，由图 4 和图 9 可以看出，负载前竹炭管含有 C，O，Si 三种元素，负载后竹炭管表面增加了Fe，Cl 元素，说明铁被载到竹炭管上。 通过水解过程在竹炭管表面所形成矿物经不同比例放大后的形貌如图 6，7，8 所示。由图 6 可以看出，经酸泡后竹炭管表面形
8、成较均匀的孔洞；由图 7 可以看出，大量的矿物质负载在竹炭管的孔洞内；由图 8可以看出，矿物颗粒为纺锤形，表面粗糙，颗粒大小约为 200nm，长宽比约为 5。Kan13和 Ishikawa14-17等人将氯化铁溶液加热陈化也得到具有相同形貌的 -FeOOH 颗粒。 5.结论 通过 XRD 分析，竹炭管表面物质在 11.84、16.8、26.7、35.2及 56.1等处出现 -FeOOH 的特征衍射峰；通过 IR 分析，竹炭管表面物质具有-OH，O-H-Cl 及 Fe-O-Fe 的特征峰；通过 SEM 分析，竹炭管表面物质为纺锤形，表面粗糙，颗粒大小约为 200nm，长宽比约为 5，证明竹炭管表
9、面物质为 -FeOOH。 参考文献 1金根东.我国湖泊富营养化研究现状J.现代农业科技，2008， （16）：334-336. 2周志平，徐学良.水体富营养化形成机制及其防治措施的研究J.吉林水利.2005， （1）：5-7. 3Edmondon.W.T.Eutrophition Encyclopedia of Environmental Biology M.New York： Acsdemic Press，1995：697-703. 4金相灿等.中国湖泊环境（第三册）M.海洋出版社.1995：283-317. 5J.A.W.Paul，I.l.Eunice.Agricultural nutri
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