1、 2018 年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛化学分析实施方案高锰酸钾标准滴定溶液的标定1.操作步骤用减量法准确称取 2.0g，精确至 0.0002g，于 105110烘至恒重的基准草酸钠（不得用去皮的方法，否则称量为零分）于 100mL 小烧杯中，用50mL 硫酸溶液（1+9）溶解，定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 用移液管准确量取 25.00mL 上述溶液放入 锥形瓶中，加 75mL 硫酸溶液（1+9），用配制好的高锰酸钾滴定，近终 点时加热至 65，继续滴定到溶液呈粉红色保持 30s。平行测定 3 次，同时作空白试验。2.计算公式 )21()( 0.5)51(
2、 44240OCNaMVKnOCNamMnc式中： c（ ） 标准滴定溶液的浓 度，mol/L；4KnO514n51V（KMnO4）滴定时 消耗 KMnO4标准滴定溶液的体积，mL ；V0空白 试验 滴定时消耗 KMnO4标准滴定溶液的体 积，mL；m（Na2C2O4）基准物 Na2C2O4 的质量，g ；M（ ） 摩尔质量，67.00g/mol。Na11Na过氧化氢含量的测定1.操作步骤用减量法准确称取 2.0 g 双氧水试样，精确至 0.0002g，置于已加有 100 mL 硫酸溶液（1+15）的锥形瓶中，用 KMnO4标准滴定溶液c( )= 4KMnO510.1mol/L滴定至溶液呈浅粉
3、色，保持 30s 不褪即为终点。平行测定 3 次，同时作空白试验。2.计算公式 10)(10)2(-)51(OH442 样 品）（ mOHMVKnMncw式中：w（H2O2）过氧化氢 的质量分数，g/kg ；c（ ） 标准滴定溶液的 浓度，mol/L；4Kn514nO51V（KMnO4）滴定时 消耗 KMnO4标准滴定溶液的体积，mL ；V0空白 试验 滴定时消耗 KMnO4标准滴定溶液的体 积，mL；m（样品） H 2O2试样的质量， g；M（ ） 的摩尔质量，17.01g/mol。211注：1所有原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。2所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查
4、确认后才可进行摇匀。3记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。 4. 滴定消耗溶液体积若50mL ，以 50mL计算。2018 年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛仪器分析实施方案紫外- 可见分光光度法 测定未知物（一）仪器1.紫外可见分光光度计（UV-1800PC-DS2）；配 1cm 石英比色皿 2 个（比色皿可以自带）；2.容量瓶：100mL 15 个；3.吸量管：10mL 5 支；4.烧杯： 100mL 5 个；（二）试剂1.标准物质储备溶液：磺基水杨酸（2.0000mg/mL）、苯甲酸（1.5000 mg/mL ）山梨酸（2.0000 mg/mL ）2.
5、未知液：三种标准物质溶液中的任何一种，浓度范围（0.7-1.5mg/mL）（三）操作步骤1.吸收池配套性检查石英吸收池在 220nm 装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节 为100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于 0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值。2.未知物的定性分析将三种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长 200350nm 范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长，190210nm 处的波长不能 选择为最大吸收波长。3.标准工作曲线绘制分别准确移取一定体积的标
6、准溶液于所选用的 100mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀（绘制标准曲线必须是七个点，七个点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。4.未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的 100mL 容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样品平行测定 3 次。（四）结果处理根据未知样品溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。计算公式： 0XCn0原始未知溶液浓度，g/mL；X查出的未
7、知溶液浓度，g/mL；n 未知溶液的稀释倍数。2018 年山东省职业院校工业分析与检验技能竞赛理论考核试题一、 单选题序号 题干 选项 A 选项 B 选项 C 选项 D 答案1 返滴定法测定铝盐中铝的含量，应选择的指示剂是（） 。二甲酚橙 铬黑 T 钙指示剂 酚酞 A2 在某色谱分析中得到下列数据：保留时间（tR ）为 5.0 min。死时间（t M）为 1.0 min，液相体积（Vs）为 2.0 mL，柱出口载气体积流量（F0）为 50 mLmin-1 ，则分配比k 为（ ） 。4 5 50 100 A 3 高碘酸钠（钾）氧化光度法测定钢铁中锰量时参比溶液是（ ） 。试液参比 溶剂参比 试剂
8、参比 褪色参比 D4 国际上将标准试剂分成（ ）类。 3 4 5 6 C5 国家标准规定的实验室用水分为（ ）级。4 5 3 2 C6 化验室的少量废气一般可由通风装置直接排至室外，排气管必须（ ）附近屋顶 3m。高于 低于 等于 随便 A7 标准的（ ）是标准制定过程的延续。编写 实施 修改 发布 B8 对于危险化学品贮存管理的叙述错误的是（ ） 。在贮存危险化学品时，室内应备齐消防器材，如灭火器、水桶、砂子等；室外要有较近的水源在贮存危险化学品时，化学药品贮存室要由专人保管，并有严格的帐目和管理制度在贮存危险化学品时，室内应干燥、通风良好、温度一般不超过 28学性质不同或灭火方法相抵触的化
9、学药品要存放在地下室同一库房内D9 若要求分析结果达 0.2%的准确度，试问减量法称样至少为（ ）克。 0.2000 0.1000 0.0500 0.0250 B10 下列数据记录有错误的是（ ） 。 分析天平0.2800g移液管25.00mL滴定管25.00mL量筒25.00mLD11 在滴定分析法测定中出现的下列情况， （ ）属于系统误差。试样未经充分混匀滴定管的读数读错滴定时有液滴溅出砝码未经校正D12 0.10mol/LNaHCO3 溶液的 pH 值为(Ka1=4.210-7Ka2=5.610-11) 8.31 6.31 5.63 11.63 A（ ） 。13 KMnO4 法测石灰中
10、Ca 含量，先沉淀为 CaC2O4，再经过滤、洗涤后溶于 H2SO4 中，最后用 KMnO4 滴定H2C2O4，Ca 的基本单元为（） 。Ca 1/2Ca 1/5Ca 1/3Ca B14 影响氧化还原反应平衡常数的因素是（） 。反应物浓度催化剂 温度 诱导作用 C15 在间接碘量法中，滴定终点的颜色变化是（） 。蓝色恰好消失出现蓝色 出现浅黄色 黄色恰好消失A16 采用福尔哈德法测定水中 Ag+含量时，终点颜色为（） 。红色 纯蓝色 黄绿色 蓝紫色 A17 用原子吸收法测定元素 M 时。由未知试样得到的吸光度为 0.435，若9 毫升试样中加入 1 毫升 100mg/L的 M 标准溶液，测得该
11、混合液吸光度为 0.835问未知试液中 M 的浓度是（ ） 。9.81mg/L 14.72mg/L 17.17mg/L 19.62mg/L A 18 原子吸收光谱法是基于从光源辐射出（）的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度，求出样品中待测元素含量。待测元素的分子待测元素的离子待测元素的电子待测元素的基态原子D19 测定水中微量氟，最为合适的方法有（） 。沉淀滴定法离子选择电极法火焰光度法 发射光谱法 B 20 关于玻璃电极膜电位的产生原因，下列说法正确的是（） 。氢离子在玻璃表面还原而传递电子钠离子在玻璃膜中移动氢离子穿透玻璃膜而使膜内外氢离子
12、产生浓度差氢离子在玻璃膜内外表面进行离子交换和扩散的结果D 21 在气相色谱法中，可用作定量的参数是（ ） 。保留时间 相对保留值 半峰宽 峰面积 D22 用燃烧分解法测定碳和氢的含量时，若样品中含有少量的氮元素，吸收燃烧产物中的水、二氧化碳及氮氧化物的吸收管的安装顺序应该为（ ） 。H2O 吸收管，CO2吸收管，NOx 吸收管 H2O 吸收管，NOx 吸收管，CO2吸收管NOx 吸收管，H2O 吸收管，CO2 吸收管H2O 吸收管，CO2 吸收管，NOx吸收管B 23 日本水俣湾的鱼体内甲基汞含量比周围的海水中甲基汞含量高 3000倍左右，甲基汞进入鱼体的主要途径是（ ） 。饮水 鳃呼吸 食
13、物链 皮肤吸收 C 24 实验室安全守则中规定，严格任何 食品，烧 药品，玻璃 药品，烧杯 食品，玻璃 B（ ）入口或接触伤口，不能用（ ）代替餐具。杯 仪器 仪器25 下列对石油醚蒸馏操作中正确的加热方式是（ ） 。用煤气灯直接加热支管烧瓶用 2kw 电炉直接加热支管烧瓶用水浴间接加热支管烧瓶用 500w 电热套间接加热支管烧瓶C26 装有氮气的钢瓶颜色应为（ ） 。 天蓝色 深绿色 黑色 棕色 C 27 下述条例中（ ）不是化学实验室的一般安全守则。实验人员进入化验室，应穿着实验服化验室内操作气相色谱仪时，要有良好的通风条件开启腐蚀性或刺激性物品的瓶子时，要佩戴防护镜酸、碱等腐蚀性物质，不
14、得放置在高处或实验试剂架的顶层B28 质量管理体系的有效性除考虑其运行的结果达到组织所设定的质量目标的程度外，还应考虑及其体系运行结果与所花费的（ ）之间的关系。时间 人员 资源 物质 C29 称取无水碳酸钠基准物 0.1500g，标定 HCl 溶液，消耗 HCl 溶液体积25.60mL，计算 HCl 溶液的浓度为（ ）mol/L。0.2560 0.2212 0.1106 0.0553 C30 酸碱滴定过程中，选取合适的指示剂是（ ） 。减小滴定误差的有效方法减小偶然误差的有效方法减小操作误差的有效方法减小试剂误差的有效方法A31 有一碱液，可能是 K2CO3，KOH 和KHCO3 或其中两者
15、的混合碱物。今用 HCl 标准滴定溶液滴定，以酚酞为指示剂时，消耗体积为 V1，继续加入甲基橙作指示剂，再用 HCl 溶液滴定，又消耗体积为 V2，且 V2KMY ACD 28关于 EDTA，下列说法正确的是（）。EDTA 是乙二胺四乙酸的简称分析工作中一般用乙二胺四乙酸二钠盐EDTA 与Ca2+以1:2 的关系配合EDTA 与金属离子配位形成螯合物 ABD 29水的硬度测定中，正确的测定条件包括（）。总硬度：pH10，EBT 为指示剂钙硬度：pH12，钙指示剂为指示剂钙硬度：调 pH 之前，先加HCl 酸化并煮沸钙硬度：NaOH 可任意过量加入ABC 30常用的火焰原子化器的结构包括（）。 燃烧器 预混合室 雾化器 石墨管 ABC 31在原子吸收光谱法中，由于分子吸收和化学干扰，应尽量避免使用（）来处理样品。HCl H2SO4 H3PO4 HClO4 BC 32提高载气流速则（ ）。保留时间增加组分间分离变差 峰宽变小柱容量下降 BC 33并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱帯都能被观察到，这是因为（）。分子既有振动，又有转动，太复杂分子中有些振动能量是简并的因为分子中有C、H、O以外的原子存在分子中某些振动能量相互抵消 BD34分光光度分析中选择最大吸收波长测定会使（）。 灵敏度高 误差小 选择性好 干扰少 AB
