1、1对减小稀土矿样化验误差的思考摘 要：化验员是稀土企业质量信誉的试金石。他们工作质量的高低决定了化验的质量，决定了企业产品的质量。如果化验员的工作不够负责，就会造成化验的结果误差大。这不仅会引起用户与企业之间的争议，还会给企业带来经济损失。因此，作者从自身的工作实践出发，以稀土矿样化验为例，通过分析化验误差的主要来源，找出其中的可控因素人为误差，并结合稀土矿样的采样、制样、分析的全过程中如何减小误差，并从质量管理、员工培训等角度来探讨如何采取有效措施以提高化验的质量。 关键词：稀土；化验；减小；误差 0 前言 化验员是稀土企业质量信誉的试金石。他们工作质量的高低决定了化验的质量，决定了企业产品
2、的质量。如果化验员的工作不够负责，就会造成化验的结果误差大。这不仅会引起用户与企业之间的争议，还会给企业带来经济损失。因此，作为一名化验人员，必须站在企业发展和自身成长的角度，认真干好本职工作，不断提高自己工作的技能和水平，尽量减小因各种失误再来的误差。 1 稀土化验误差的来源 在化验中，难免会出现误差。可以说，误差是不可避免的现象。但从总体上看，误差不仅包括系统误差，还包括随机误差和过失误差等。2导致系统误差、随机误差和过失误差出现的原因是各不相同的。各种误差往往会具有不同的性质，会表现出不同特征。 （1）系统误差 系统误差是分析测试中的主要误差来源。系统误差主要是由仪器、试剂、测量方法等因
3、素造成的。从理论上讲，系统误差的正负值、大小是可以通过测量得到的。因此，系统误差又称可测误差。而方法误差、仪器误差和试剂误差是系统误差产生的主要原因。 以稀土化验为例，所谓方法误差，就是由于测量方法不同而形成的误差。这些误差虽然较小，但也不能说没有。如：按照化学检验的有关原理，在稀土化验中的配分阶段中，需要选取不同含量的稀土样品作为参考值。但在实际测量的过程中，不同类型的稀土样品所得到的测量谱线往往会有所不同。而化验人员在具体的工作过程中，由于对测量谱线的认识和估计不同，不同的人员所选择的谱线往往会不尽相同，从而形成不同的测量结果，并由此形成误差。 仪器误差主要是由于工作人员的失误造成的。在稀
4、土化验中，按照操作程序，化验人员必须先将所使用的仪器调整为特定的状态，才能测出精确的数值。但作者从大量的工作实践中发现大多数的仪器误差主要是由于化验人员没有及时地将仪器数值调至正确的状态，从而导致结果出现了一定的误差。 试剂误差通常是由于所使用的化学试剂的纯度不够或者使用了含有杂质多的试剂所导致的。比如，稀土化验中经常会用到盐酸。尽管我们在分析测试中所使用的盐酸的纯度均为分析纯，但由于每个批次的盐酸3纯度不同，所含的杂质也不尽相同，所以，测量出来的数据就会出现偏差，由此产生了试剂误差。 （2）随机误差 随机误差也称偶然误差。尽管操作人员严格按照操作程序进行操作，但在分析测试的过程中，由于环境的
5、变化，电流、电压、温度、湿度等不稳定，就会导致随机误差不可避免地出现。另外，分析测试中所使用的仪器设备的型号和使用状态对测试结果也有较大的影响。尽管随机误差不可避免，但由于偶然误差通常呈正态分布的，因此，可以通过多次平行测定来达到减小或者消除偶然误差。 （3）过失误差 过失误差往往是由于人为的差错所造成的。因此，过失误差也称为粗大误差或疏忽误差。化验是一种技术性要求很强的工作，化验操作者的工作水平以及他们对仪器的熟悉程度决定了测试结果的误差的大小。作者在工作实践中发现，大多数的过失误差主要是由于分析测试人员在进行化学分析时，工作水平不高，对仪器不够熟悉，没有严格遵守操作程序，或者使用不合格的计
6、量器具而造成的。 在实际工作中，由于人为因素所造成的过失误差所占的比例往往较大。但人为因素所造成的误差可以通过采取措施来减小或杜绝。因此，控制或减小人为因素造成的误差是分析测试工作中质量控制的关键环节。2 控制或减少人为因素所造成的误差 为说明如何减小化验中的人为误差，作者从自身的工作实际出发，4以稀土矿样的化验为例来进行说明。稀土矿样主要的化验项目有稀土总量、稀土配分、灼烧率、三氧化二铝、水分含量等。其中，最为重要的测量指标是稀土总量和稀土配分。其化验的主要程序是：取样制样称样。 作者在工作中发现，在稀土化验的各个程序中，不管是取样，还是制样、称样，每一个环节都可能会有因为人为因素而形成的误
7、差。 （1）取样 分析结果准确性的高低既取决于化验人员是否采用了正确的分析测试的流程，也取决于化验人员在工作的过程中是否使用了正确的取样、制样方法。作者在工作实践中发现：只有严格按照国家标准来取样，才能选出更具有代表性的样品。因此，严格按照国家标准来取样是减小人为误差的重要工序。 在取样的环节，造成误差的原因有可能是所使用的器材不合理。作者在工作中发现，在稀土分析中，如果化验人员没有严格按照操作规范，随手拿一个取粉状物的取样器来进行取样的话，就不能取到相对均匀的、有代表性的矿样。不仅如此，用这种取粉状物的取样器来进行稀土取样，往往还会使得化验人员得到的分析结果偏离真实平均值。 所以，为了尽量减
8、小误差，我们在稀土取样的过程中，就要根据堆积现场的情况和矿样的特性、特征，选择好取样的器材、取样的位置。同时，随机均匀布置取样点，尽可能的取到最深处，从而使得各个取样点都能取得具有代表性的样品，以保证试样的代表性。 （2）制样 5在制样的过程中，往往可能会出现系统误差、缩分误差这两种误差。在制样环节中，系统误差产生的原因及减小系统误差的方法 在制样环节中，系统误差产生的原因往往是由于外部物质的混入（如：矿样的污染）和稀土矿样中部分物质的损失（如：水分的流失）而造成的。这些误差通常可以借助仔细地操作，严格地遵守操作规定，改善制样的环境与条件来改善或消除。 因此，要在制样的环节减小系统误差，工作人
9、员就必须根据矿样的不同性质来采取不同的制样方法。例如，在制备稀土氧化物时，化验人员必须严格按照操作程序，认真地研磨筛分，妥善地处理好研磨筛分后的物质。既不允许将未过筛物丢弃，也不允许将未过筛物混入过筛矿样中。如果化验人员不严格按照程序进行操作的话，其所得到的分析结果将会出现较大的误差，从而影响分析测试的精确度。 在制样环节中，缩分误差产生的原因及减小系统误差的方法 作者在工作中发现，有时候，某个批次的稀土氧化物矿样是由几个不同成份的矿混合组成的。这类样品在制样缩分的过程中，往往很容易产生粒度离析的现象。所谓粒度离析，就是指一些粒度大的矿样在矿样的下部或四周集中，而较小的粒度矿样则会在矿样的上部
10、或中间集中，由此造成矿样粒度和品质不均匀。 要在制样的环节减小缩分误差，工作人员在制样时，就必须增加代表样品的数量。这就要求工作人员在实际操作中，必须严禁按照对角线八分法的要求，将样品均匀地缩分成四个样。在样品分成四个样后，工6作人员可选取其中的任意一个样品作为工作样品来进行制样。对于其余的三个样品，工作人员可选取其中一个样品作为甲方的副样来进行保存，另一个交与乙方保存，还有一个可以作为双方确定仲裁样，用防潮袋封装好，用经过双方签字的标签封口，交由甲方保存。 （3）称样 称样是整个化验工作中最基础、最关键的一环。在分析测试中，如果工作人员对如何正确使用干燥剂、如何控制称量样品、如何使用天平等方
11、面的操作规范不够了解、不够熟悉的话，就会在实际的分析测试的过程中出现一些错误动作，由此造成测试结果产生误差。作者在工作中发现，在称样的环节中，产生误差的主要原因有：未检查天平是否水平、未及时对天平进行内校。 未检查天平的水平 在称样时，化验人员首先必须检查天平是否处于水平状态。如果操作人员忽视了这一环节，没有把天平调节为水平的状态，就会使得自己测量出来的一切试验数据都失去价值。因此，在分析测试的过程中，相关管理人员一定要督促化验员养成每次称样前都要检查天平是否水平的习惯。 对天平进行内校 由于天平在使用久了以后也会形成一定的误差，所以，分析测试工作人员要定期对天平进行内校。这就要求化验人员严格
12、按照工作程序，定期用标准砝码来检验自己所用的天平的准确度，通过对天平进行内校、调整，使得天平的精度达到0.0002 克的范围。 73 结语 误差对分析测试的结果的精确度至关重要。误差，特别是人为误差的出现，轻则会使化验人员所测试的样品的结果不够精确，重则会给单位和客户造成巨大的经济损失。因此，对于每一位分析测试工作人员来说，要尽量减少误差的出现，特别要防止出现人为误差。而要减小误差，不仅要求化验人员必须具有超强的责任心，还要求化验人员在工作的过程中勤于思考，经常地、主动地分析实验结果的误差的来源，努力从各个方面加以改进，尽可能地减少误差的出现，特别是防止人为误差的出现，从而不断提高化验数据的准
13、确性。 而要尽可能地消除分析测试中的人为误差，我们必须首先提高化验员的素质。作者在工作中发现，如果在整个化验室中，只有一两个化验技术水平较高的职工，其余人员的操作水平不高的话，必然会经常出现化验误差。 因此，要减小误差，我们必须把业务技能考核纳入到企业的日常考核范围中。我们不仅要加强对操作人员的操作技能的考核，还要设立专项奖励基金，对考核优秀的职工加以奖励，以此来激励先进，鞭策后进。同时，我们还要充分发挥 QC 小组在全面质量管理方面的作用，通过开展岗位练兵的方式来加强对职工的培训，通过操作水平较高的员工与其他一般的员工结对子的方式，用“传帮带”的方式来全面提高所有化验员的技术水平。 参考文献： 1刘珍. 化验员读本M.化学工业出版社， 1983. 82岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析M.地质出版社， 1974.
