1、FLS920的使用,1.仪器介绍,2.开机步骤,3.实验操作,4.关机,1.仪器介绍,1.主要性能指标光谱仪探测范围：(光电倍增管， 190870nm；Ge 探测器，8001700nm)荧光寿命测量范围：100ps10s使用 450W 氙灯和纳秒、微秒脉冲闪光灯做激发光源F900 系统软件：控制硬件，包括变温系统，数据采集、分析,主要测量功能：,2.开机步骤,打开总电源PH1,打开制冷电源CO1,打开控制板电源,打开相应的灯电源,开启电脑并将样品室上方的盖子移开，然后打开F900软件。,制冷电源打开后，等待其温度降至-22后再进行下一步操作,3.实验操作,3.1. 发射和激发光谱实验,3.2.
2、荧光寿命实验,3.3.高温实验,3.4.低温实验,3.5.量子效率实验,3.1.发射和激发光谱实验,1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25,1、signal rate2、稳态光谱快捷键3、衰减曲线快捷键4、打开5、保存6、导入文件7、导出ASCII8、打印,9、二维图显示10、三维图显示11、text数据显示12、等高轮廓线显示13、绘图选项14、放大15、缩小16、显示标线,17、显示网格线18、显示峰位19、归一化20、属性21、将所有窗口叠加在一起22、将当前窗口内曲线全部分解出来23、选择性取出
3、窗口内某一曲线24、将纵轴以对数坐标显示25、将纵轴以线性坐标显示,3.1.发射和激发光谱实验,1.滤光片的选择,目的：滤掉光源的光且让样 品发射的光通过,激发谱：,激发谱范围的最大值滤光片监测波长,发射谱：,激发波长滤光片发射谱范围的最小值,3.1.发射和激发光谱实验,A、发射光谱实验,在Signal Rate 窗口里Excitation Wavelength栏设置好激发波长；若已知峰位，可在Em1 wavelength 栏里设置相应的发射波长。然后在栏设置狭缝（先尽量设置小点，然后根据需要设置）。在Source栏选择Xe900光源，最后点击Apply,并关闭窗口。,注意：狭缝调节是应由小到
4、大，Em1的值不能超过1000 000cps,避免探测器被打坏。,3.1. 发射和激发光谱实验,选择好扫描范围、扫描步长、积分时间和扫描次数点击Start,在工具栏点击图标，选择Emission Scan Setup弹出Emission Scan Setup窗口。,3.1. 发射和激发光谱实验,B、激发光谱实验,Signal rate的设置和发射谱一样。然后在工具栏点击图标，选择Excitation Scan Setup弹出Excitation Scan Setup窗口。,选择好扫描范围、扫描步长、积分时间和扫描次数点击Start。,注意：所有测量过程中严禁打开样品室的盖子。如需要中途停止测量
5、，可点击右上角的红色stop图标,3.2.荧光寿命实验,A、微秒级寿命测量,1打开微秒灯,2打开signal rate 窗口在source栏选择uF900,然后选择激发和发射以及狭缝。,3在工具栏点击图标并选择Manual lifetime弹出Manual measurement窗口，然后在time range栏和Channels栏选择时间范围和通道数，点击New开始测量。,3.2.荧光寿命实验,B、纳秒级寿命测量,1打开纳秒灯,2菜单栏setup/nF Lamp setup ,打开nF Lamp窗口点击switch lamp on使频率达到40kHz。,3在signal rate窗口将光源s
6、ource切换至nf900。设置好激发和发射波长。由于氢灯较弱，需要将激发狭缝开大，直到信号增强。但是Em1的信号不能超过2000cps。接下来的步骤和微秒级测量相同。,3.3.高温实验,3.3.高温实验,1将样品压片装样,2将高温样品仓放入主机样品室固定，盖上盖子。,3打开气泵和高温控制器并调节温度。,4待温度稳定后开始测量，测量方法与常温的激发发射相同。,注意：高温附件上表面的刻度盘60或30度对准白色旋钮，不能45度对准旋钮。,3.4.低温实验,1将样品压片装样,2打开气泵抽真空,3.4.低温实验,3半小时后，将真空阀半开，打开压缩机降温和低温控制器。,4将低温样品架放入主机样品室，并挡
7、住室内光源，调节光路使信号达到最大，开始测量光谱。,3.5.量子效率实验,测粉末样品时将旋钮调至powder，测液体样品时将旋钮调至cuvette。,3.5.量子效率实验,2打开signal rate窗口选择 ex= em=样品的激发，调节 ex(3-5nm)使得Ref的值为(500000-1000000cps),然后设置 em(0.1-0.2nm)的值并记录Em1的值。,1放入硫酸钡空白参比,A参比散射,3参比散射打开Emission Scan Setup窗口，扫描范围设置为激发的左右10nm，步长0.1nm,积分时间0.3s扫描次数1-5。点击star记录光谱,3.5.量子效率实验,B样品
8、散射,1打开积分球放入样品,2打开signal rate窗口观察Em1的值是否为做参比散射时记录值的60%-85%，如果不是就需要改变样品的量使其达到要求的值。后面的操作和参比散射相同。,3.5.量子效率实验,3.5.量子效率实验,signal rate设置不变。打开Emission Scan Setup窗口，将扫描范围设置为样品的发射范围，其他设置不变。点击star记录光谱。,D矫正光谱,Data/Correction打开Manual Correction.窗口并勾选Emission correction选择Detector InGaAs选项，点击ok.,C样品发射,3.5.量子效率实验,E量子效率计算,1将矫正过的三个光谱合并。,2选择Data/Quantum Yield打开Quantum Yield Calculation窗口，在窗口里选择对应的光谱选项，然后点击Next。,3.5.量子效率实验,3.5.量子效率实验,3选择散射积分范围，点击Next。,3.5.量子效率实验,4选择发射积分范围，点击Next。,4.关机,关机步骤与开机相反，顺序依次为软件、灯电源、控制板电源、制冷电源、总电源。,
