1、1参苓白术丸质量标准草案【处方】 人参 100g 茯苓 100g 麸炒白术 100g山药 100g 炒白扁豆 75g 莲子 50g炒薏苡仁 50g 砂仁 50g 桔梗 50g甘草 100g【制法】 以上十味,粉碎成细粉,过筛,混匀,用水泛丸,干燥,即得。【性状】 本品为黄色至黄棕色的水丸;气香,味甜。【鉴别】 (1)取本品,置显微镜下观察:不规则分枝团块无色,遇水合氯醛液溶化,菌丝无色或淡棕色,直径 46(茯苓)。草酸钙针晶细小,长 1032,不规则地充塞于薄壁细胞中(白术)。草酸钙针晶存在于粘液细胞中,长 80240 ,针晶直径 2 8(山药)。内种皮石细胞黄棕色或棕红色,表面观类多角形,壁
2、厚,胞腔含硅质块(砂仁)。纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶,形成晶纤维(甘草)。(2)取本品 6g,研细,加甲醇 50ml,加热回流 1 小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水 50ml 使溶解,用三氯甲烷振摇提取 2 次,每次 50ml,弃去三氯甲烷提取液,水液用水饱和的正丁醇振摇提取 2 次,每次 50ml,合并正丁醇液,用氨试液洗涤 2 次,每次 30ml,弃去氨试液,分取正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇 1ml 使溶解,作为供试品溶液。另取人参对照药材 1g,同法制成对照药材溶液。再取人参皂苷 Rg 1,Re,Rb 1对照品,加甲醇制成每 1ml 各含 2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色
3、谱法(附录 VI B)试验,吸取供试品溶液 5l,对照药材和对照品溶液各 2l,分别点于同一硅胶薄层板上,以三氯甲烷甲醇水(65: 35:10)10以下放置的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10硫酸乙醇溶液,在 105加热至斑点显色清晰,分别置日光及紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应位置上,分别显相同颜色的斑点或荧光斑点。 2(3) 取本品 6g,研细,加乙醚 20ml,超声处理 15 分钟,滤过,滤液浓缩至 1ml,作为供试品溶液。另取白术对照品药材 1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(附录 VI B)吸取上述两种溶液各 5l ,分别
4、点于同一硅胶薄层板上,以石油醚(6090 )乙酸乙酯(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以 10硫酸乙醇溶液,在 105加热约 5 分钟,置紫外光灯(365nm )下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。【检查】 应符合丸剂项下有关的各项规定(附录A)。【含量测定】 照高效液相色谱法(附录 D )试验。色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-0.2 mol/L 醋酸铵溶液冰醋酸(61391)为流动相,检测波长为 250nm。理论板数按甘草酸铵峰计算应不低于 2000。对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品适量,精密称定,加流动相制成每
5、1ml 含 0.1mg 的溶液,即得(每 1ml 含甘草酸铵 0. 1mg,折合甘草酸为0.9795mg) 。供试品溶液的制备 取本品适量,研细,取约 1g,精密称定,置 50ml 具塞锥形瓶中,精密加入流动相 50ml,称定重量,超声处理(功率 500W,频率40kHz)30 分钟,取出,放冷,再称定重量,用流动相补足减失的重量,摇匀,用微孔滤膜(0.45m )滤过,取续滤液,即得。测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10l,注入液相色谱仪,测定,即得。本品每 1g 含甘草以甘草酸(C 42H62O16)计,不得少于 2.3mg。【功能与主治】 补脾胃,益肺气。用于脾胃虚弱,食少便溏,气短咳嗽,肢倦乏力。【用法与用量】 口服。一次 6g,一日 3 次。【规格】 每 100 粒重 6g 【贮藏】 密封。