1、12016 年全国职业院校技能大赛高职组“工业分析检验”赛项规程一、赛项名称赛项编号：GZ-123 赛项名称：工业分析检验英语翻译：Industrial Analysis and Testing 赛项组别：高职组赛项归属产业：生化与药品二、竞赛目的通过技能竞赛可以促进学生学习与企业岗位的对接。通过理论与仿真考核、化学分析对无机样品的常规测定、仪器分析对有机样品的微量测定，考查学生对产品的质量监控的意识，现场分析与处理样品的能力；考查学生工作效率、文明生产、安全生产的职业素养；考查学生执行国家质量标准规范的能力。通过竞赛实现专业与产业对接、课程内容与职业标准对接，展示教学“紧跟市场、贴近行业、依
2、托企业、对接岗位”的教学成果。增强职业教育在社会的影响力，培养适应产业发展需要的技术技能专门人才，提高毕业学生满意率和优秀率。三、竞赛内容竞赛考核设理论与仿真、化学分析、仪器分析三个竞赛单元。竞赛的时长为：理论与仿真 100分钟；化学分析 210分钟；仪器分析 210分钟。仿真考核、理论考核平台、化学分析、仪器分析的操作，以及2赛项方案、评分细则、报告单，参见全国职业院校技能竞赛“工业分析检验”赛项指导书，化学工业出版社 2015年 5月出版，书号 978-7-122-23521-3，书中还配有学习光盘。（一）理论与仿真试题及分布仿真考核题目：液相色谱与质谱联用仿真考核虚拟样品的定性和定量测定
3、。理论考核题库参见化学检验工职业技能鉴定试题集，化学工业出版社 2015年 6月出版，书号 978-7-122-23572-5，包括中级篇和高级篇全部内容。理论与仿真试题分布项目 序号 知识点 比例 成绩1 职业道德 12 化验室基础知识 73 化验室管理与质量控制 54 化学反应与溶液基础知识 35 滴定分析基础知识 96 酸碱滴定知识 87 氧化还原滴定知识 78 配位滴定知识 99 沉淀滴定知识 310 分子吸收光谱法知识 811 原子吸收光谱法知识 712 电化学分析法知识 1013 色谱法知识 714 工业分析知识 715 有机分析知识 6理论16 环境保护基础知识 3100仿真 1
4、7 液相色谱与质谱联用仿真考核虚拟样品的定性和定量测定 100理论与仿真成绩=理论成绩85%+仿真成绩15% 100（二）化学分析题目EDTA标准滴定溶液的标定和硫酸镍试样中镍含量的测定。考核点与权重分布，见下表。3化学分析操作技能考核点分布表序号 考核点 考核权重1 基准物及试样的称量 8.5%2 定量转移并定容 3%3 移取溶液 4.5%4 托盘天平使用 0.5%5 滴定操作 3.5%6 滴定终点 4%7 空白试验 1%8 读数 2%9 原始数据记录 2%10 文明操作 1%11 数据记录及处理 5%12 标定结果 35%13 测定结果 30%总计 100%（三）仪器分析题目采用紫外-可见
5、分光光度法测定未知物浓度。考核点与权重分布，见下表：仪器分析操作技能考核点分布表序号 考核点 考核权重1 仪器准备 2%2 溶液的制备 5%3 比色皿的使用 3%4 分光光度计的操作 3%5 原始记录 5%6 结束工作 2%7 定性测定 9%8 定量测定 37%9 测定结果 34%总计 100%四、竞赛方式（一）竞赛以团队方式进行，统计参赛队的总成绩进行排序。（二）参赛队伍组成：每个参赛队由 2名选手组成，男女不限。每队选手由同一所学校组成，不能跨校组队。所有参赛选手必须参4加理论与仿真考核，化学分析和仪器分析技能操作考核。竞赛分别计个人成绩和团体成绩。（三）竞赛需采取多场次进行，考核顺序由各
6、参赛队报名单双号，确定各队选手参赛场次。（四）赛场的赛位统一编制。参赛队技能操作比赛前 45分钟到指定地点检录，经 2次加密抽签决定赛位号，抽签结束后，随即按照抽取的赛位号进场，然后在对应的赛位上完成竞赛规定的工作任务。赛位号不对外公布，抽签结果密封后统一保管，在评分结束后开封统计成绩。理论与仿真考核，参赛选手开赛前 20分钟凭参赛证、身份证、登录密码抽签进入赛场。（五）2016 年不邀请国际团队参赛，欢迎国际团队到场观摩比赛。五、竞赛流程竞赛时间安排报到时间 1天，比赛时间为 3天。技能操作考核现场每天安排上午、下午各一场比赛。（一）竞赛流程每位选手分别完成理论与仿真考核、化学分析考核、仪器
7、分析考核 3个项目。首先完成理论与仿真考核，技能考核的先后次序由院校报名顺序抽签决定。5（二）具体时间安排具体时间安排见下表：日期 时间 工作内容全天 参赛队报到，安排住宿、发放参赛 证全天，部分裁判提前一天 裁判员报到，熟悉比赛评分细则15:0016:30 领队会议（发放理论与仿真考试密 码条）第一天18:3021:30 裁判员培训会议8:009:00 选手熟悉比赛赛场9:00-10:00 开赛式10:0010:15 仿真与理论考核检录10:2012:00 仿真与理论考核12:45 检 录13:3017:00 化学分析操作考核（单号学校单号选手）13:3017:00 仪器分析操作考核（双号学
8、校单号选手）第二天19:3021:30 裁判员阅卷7:45 检 录8:3012:00 化学分析操作考核（双号学校单号选手）8:3012:00 仪器分析操作考核（单号学校单号选手）12:45 检 录13:3017:00 化学分析操作考核（双号学校双号选手）13:3017:00 仪器分析操作考核（单号学校双号选手）第三天19:3021:30 裁判员阅卷7:45 检 录8:3012:00 化学分析操作考核（单号学校双号选手）8:3012:00 仪器分析操作考核（双号学校双号选手）13:0015:00 裁判员阅卷15:0017:00 成绩录入第四天17:3019:00 闭赛式六、竞赛试题（公开试题）化
9、学分析方案6（一）EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的标定1.操作步骤称取 1.5g于 85050高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂ZnO（不得用去皮的方法,否则称量为零分）于 100mL小烧杯中，用少量水润湿，加入 20mLHCl（20%）溶解后，定量转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取 25.00mL上述溶液于 250mL的锥形瓶中（不得从容量瓶中直接移取溶液） ，加 75mL水，用氨水溶液（10%）调至溶液 pH至 78，加 10mL NH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）及 5滴铬黑 T（5g/L） ，用待标定的 EDTA溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。平行测定
10、 4次，同时做空白。2.计算 EDTA标准滴定溶液的浓度 c(EDTA)，单位 mol/L。注： M(ZnO)=81.39 g/mo1。计算公式 39.81)(025)(VmEDTAc（二）硫酸镍试样中镍含量的测定1.操作步骤称取硫酸镍液体样品xg，精确至0.0001g，加水70mL，加入10mLNH3-NH4Cl缓冲溶液（pH10）及0.2g紫脲酸铵指示剂，摇匀，用EDTA标准滴定溶液 c(EDTA)=0.05mol/L滴定至溶液呈蓝紫色。平行测定3次。2. 计算镍的质量分数 w(Ni)，以 g/kg表示。注： M(Ni)=58.69 g/mo1。计算式： 10)()(mNiMcVi注：所有
11、原始数据必须请裁判复查确认后才有效，否则考核成绩为零分。所有容量瓶稀释至刻度后必须请裁判复查确认后才可进行摇匀。7记录原始数据时，不允许在报告单上计算，待所有的操作完毕后才允许计算。 滴定消耗溶液体积若50mL以50mL计算。仪器分析方案紫外-可见分光光度法测定未知物（一）仪器1紫外可见分光光度计(UV-1800PC-DS2)；配 1cm石英比色皿2个（比色皿可以自带）；2容量瓶：100mL 15 个；3吸量管：10mL 5 支；4烧杯： 100mL 5 个；（二）试剂1标准溶液：任选四种标准试剂溶液（水杨酸、1,10-菲啰啉、磺基水杨酸、苯甲酸、维生素 C、山梨酸、硝酸盐氮、糖精钠）2未知液
12、：四种标准溶液中的任何一种。（三）实验操作1吸收池配套性检查石英吸收池在 220nm装蒸馏水，以一个吸收池为参比，调节 为 100%，测定其余吸收池的透射比，其偏差应小于 0.5%，可配成一套使用，记录其余比色皿的吸光度值作为校正值。2未知物的定性分析将四种标准试剂溶液和未知液配制成约为一定浓度的溶液。以蒸馏水为参比，于波长 200350nm 范围内测定溶液吸光度，并作吸收曲线。根据吸收曲线的形状确定未知物，并从曲线上确定最大吸收波长作为定量测定时的测量波长。190210nm 处的波长不能选择为最大吸收波长。3. 标准工作曲线绘制分别准确移取一定体积的标准溶液于所选用的 100mL容量瓶中，以
13、蒸馏水稀释至刻线，摇匀。（绘制标准曲线必须是七个点，七个8点分布要合理）。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。然后以浓度为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标绘制标准工作曲线。4未知物的定量分析确定未知液的稀释倍数，并配制待测溶液于所选用的 100mL容量瓶中，以蒸馏水稀释至刻线，摇匀。根据未知液吸收曲线上最大吸收波长，以蒸馏水为参比，测定吸光度。根据待测溶液的吸光度，确定未知样品的浓度。未知样平行测定 3次。（四）结果处理根据未知溶液的稀释倍数，求出未知物的含量。计算公式： 0XCn原始未知溶液浓度，g/mL；0查出的未知溶液浓度，g/mL；X未知溶液的稀释倍数。n理论考
14、核样题一、单选题1欲配制 pH=10的缓冲溶液选用的物质组成是（ ） 。ANH 3-NH4Cl BHAc-NaAc CNH 3-NaAc DHAc-NH 32闭口杯闪点测定仪的杯内所盛的试油量太多，测得的结果比正常值（ ） 。A低 B高 C相同 D有可能高也有可能低3用艾氏卡法测煤中全硫含量时，艾氏卡试剂的组成为（ ） 。AMgO+Na 2CO3（1+2） BMgO+Na 2CO3（2+1）CMgO+Na 2CO3（3+1） DMgO+Na 2CO3（1+3）4催化氧化法测有机物中的碳和氢的含量时，CO 2和 H2O所采用的吸收剂为（ ） 。A都是碱石棉 B都是高氯酸镁9CCO 2是碱石棉，H
15、 2O是高氯酸镁 DCO 2是高氯酸镁，H 2O是碱石棉5在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（ ） 。A提高柱温 B降低板高 C降低流动相流速 D减小填料粒度6热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高，因此，在实际操作时桥电流应该（ ） 。A越大越好 B越小越好C选用最高允许电流 D在灵敏度满足需要时尽量用小桥流7固定其他条件，色谱柱的理论塔板高度，将随载气的线速度增加而（ ） 。A基本不变 B变大 C减小 D先减小后增大 8原子吸收光谱法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线，通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素的（ ）所吸收，由辐射特征谱线减弱的程度，求出样品中待测元素含量。 A分子 B离子
16、 C激发态原子D基态原子9在红外光谱分析中，用 KBr制作为试样池，这是因为（ ） 。AKBr 晶体在 4000400cm -1范围内不会散射红外光BKBr 在 4000400cm -1范围内有良好的红外光吸收特性CKBr 在 4000400cm -1范围内无红外光吸收D在 4000400cm -1范围内，KBr 对红外无反射10有两种不同有色溶液均符合朗伯-比耳定律，测定时若比色皿厚度，入射光强度及溶液浓度皆相等，以下说法正确的是（ ） 。A透过光强度相等 B吸光度相等C吸光系数相等 D以上说法都不对11分光光度法测定微量铁试验中，铁标溶液是用（ ）药品配制成的。10A无水三氯化铁 B硫酸亚
17、铁铵 C硫酸铁铵 D硝酸铁1225时 AgCl在纯水中的溶解度为 1.3410-5mol/L，则该温度下 AgCl的Ksp值为（ ）A8.810 -10 B5.610 -10 C3.510 -10 D1.810 -1013EDTA 滴定金属离子 M，MY 的绝对稳定常数为 KMY，当金属离子 M的浓度为0.01mol/L时，下列 lg Y（H） 对应的 pH值是滴定金属离子 M的最高允许酸度的是（ ） 。Alg Y（H） lgK MY-8 Blg Y（H） =lgKMY-8Clg Y（H） lgK MY-6 Dlg Y（H） lgK MY-314产生金属指示剂的封闭现象是因为（ ） 。A指示剂不稳定 BMIn 溶解度小 CK MInKMY15间接碘量法对植物油中碘值进行测定时，指示剂淀粉溶液应（ ） 。A滴定开始前加入 B滴定一半时加入C滴定近终点时加入 D滴定终点加入16在配位滴定中，金属离子与 EDTA形成配合物越稳定，在滴定时允许的 pH值（ ） 。A越高 B越低 C中性 D不要求17乙二胺四乙酸根( -OOCCH2)2NCH2CH2N(CH2COO-)2可提供的配位原子数为（ ） 。 A2 B4 C6 D818酸碱滴定中选择指示剂的原则是（ ） 。A指示剂应在 pH=7.0时变色 B指示剂的变色点与化学计量点完全符合C指示剂的变色范围全部或部分落入滴定的 pH突跃范围之内
