FJA-16型氧化还原电位Eh去极化法自动测定仪.DOC

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资源描述

1、1FJA-16 型氧化还原电位(Eh)去极化法自动测定仪说明书一 概 述氧化还原电位(Eh)作为介质(包括土壤、天然水、培养基等)环境条件的一个综合性指标,已沿用很久,它表征介质氧化性或还原性的相对程度。长期以来氧化还原电位是采用铂电极直接测定法。即将铂电极和参比电极直接插入介质中来测定。但在测定弱平衡体系时,由于铂电极并非绝对的惰性,其表面可形成氧化膜或吸附其它物质。影响各氧化还原电对在铂电极上的电子交换速率,因此平衡电位的建立极为缓慢,在有的介质中需经几小时 甚至一、二天 , 而且测定误差甚大,通常 40-100mV。如果充分考虑了铂电极的表面性质和电极电位建立的动力学过程,对复杂的介质,

2、如果采用了去极化法测定氧化还原电位,可以在较短时间 3 分钟内得到较为精确的结果,通常小于 10mV 或更好。二 原 理将极化电压调节到 600 或 750mV,以银氯化银电极作为辅助电极,铂电极接到电源的正端,阳极极化(极化时间 10 秒以上自由选择) ,接着切断极化电源(去极化时间在 20 秒以上自由选择) ,去极化时监测铂电极的电位(对甘汞电极) 。内电极电位 E(毫伏)和去极化时间的对数 logt 间存在直线关系。以相同的方法进行阴极极化和随后的去极化监测。阳极去极化曲线与阴极去极化曲线的延长线的交点相当于平衡电位。二条曲线的方程为:E 阳 =a1+b1logt 阳E 阴 =a2+b2

3、logt 阴求解此二直线方程可得到平衡电位公式E=(a2b1-a1b2)/(b1-b2)平衡电位加上该温度下参比电极的电位值,即可求出 Eh 值。将有关两条去极化曲线的数据输入计算机,即可自动算出土壤的 Eh 值。但在人工测定过程中操作紧张,数学处理繁重对 FJA-16 型氧化还原电位去极化法自动测定系统,所有的全部自动进行控制、测量、和数据处理。仪器外形如照片所示。主要功能为:1、自动控制极化时间;2、自动控制去极化时间;3、自动采集数据;4、自动更换极性;5、自动温度补偿甘汞电极电位;6、自动进行数据处理。它不仅提高测定精度,而且提高了工作效率和减轻劳动强度。FJA-16 型氧化还原电位去

4、极化法自动测定系统是由电极部分(铂电极、饱和甘汞电极、银-氯化银电极与温度传感器) 、小型硬件部件(下称仪器) 、单片机和应用软件组成。可以在室内应用,也可以在野外应用。可以单次测量,也可以进行循环数据采集。为测定 Eh 提供一种新仪器。 2三 使用方法1、 准备 先将铂电极、饱和甘汞电极、银-氯化银电极与温度传感器插入相应的插座中,且插入要测量的样品中。仪器插上电源(12V 直流稳压电源) 。2、仪器启动仪器插上电源后,按“开/关 ”按钮,可以切换仪器启动和关闭状态。当仪器启动时,液晶显示屏上显示主菜单:Auto-DOREh METER1.Measure2.Method Set3.T Sen

5、sor Set这时,如果选择“1” (按“1”键,下同)则进行氧化还原电位测量;如果选择“2”则进行测量方法设置;如果选择“3”则进行测量传感器设置。具体各功能操作介绍如下。3、测量方法设置进入测量方法设置,液晶显示屏上出现以下提示:Method Set:Pol T(s):XXDePol T(s):XX1.OK 2.CANCEL其中, “XX”代表具体参数值。 “Pol T(s)”为极化时间,单位为秒。“DePol T(s)”为去极化时间,单位为秒。正向和反向极化时间及去极化时间一样。可以通过按“”键删除光标“”前的一个数字,结合按数字键“0”到“9”修改这两个参数。这两个参数为 1 到 99

6、99 整数。当修改参数完毕或不需要修改时,按“”键或“”键让光标“”在第二到四行之间切换。在第四行时,如果按“1”键,仪器则保存这两个参数(修改后的)值,进行下一步操作。如果按“2”键,仪器则放弃对这个参数的修改,进行下一步操作。不管选择“1”或“2”,显示屏出现如下提示:Polarity:XCol Num: Xdel_T(s):XX 1.OK 2.CANCEL其中“XX”或“X”代表具体参数值。 “Polarity”为正向极化电压极性,当它为“”时正向极化电压为正,当它为“”时正向极化电压为负,反向极化电压极性与正向极化电压相反,可以通过按“”键对正向极化电压极性进行切换。“Col Num”

7、为正向去极化或反向去极化后采集电压的点数,为 3 到 10 的整数。“del_T(s)”为采集电压之间的时间间隔,单位为秒。以上参数的修改操作方法同上。选择“OK”或“CANCEL”,仪器退回主菜单。4、温度传感器设置进入温度传感器设置,液晶显示屏上出现以下提示:T Sensor Set:Inter.:XXXX3Slope: XXXX1.OK 2.CANCEL其中“XXXX”代表具体参数值。 “Inter.”为温度传感器的截距,“Slope”为温度传感器的斜率,它们为实数,最多 7 位。修改操作方法同上。5、测量进入测量功能,仪器按以上设置先后自动进行温度测量、正向极化、正向去极化、正向过程的

8、电位数据采集、反向极化、反向去极化、反向过程的电位数据采集。在以上过程中,第一行提示仪器测量进程,具体意义如下:“F. Pol.:XX” 正向极化(“XX”为剩余时间,单位为秒,下同)“F. DePol.:XX” 正向去极化“F. col.: XX” 正向过程的电位数据采集“B. Pol.:XX” 反向极化“B. DePol.:XX” 反向去极化“B. col.: XX” 反向过程的电位数据采集在第二行显示仪器测量的电压值,第三行显示当前正向或反向电位数据采集值,第四行显示温度测量结果。上述测量过程结束后,仪器进行数据处理,接着屏幕显示氧化还原电位测量结果,并出现以下提示:1.Measure2

9、.Exit选择“1”则测量下一个样品,选择“2”则退回主菜单。四 注意事项1、特别注意:应避免阳光照射在仪器的液晶显示器上,以免损坏。2、如果不进行测量,请及时关闭仪器。3、铂电极、饱和甘汞电极、银-氯化银电极相互之间不能插错,否则造成严重的测量误差。4、测量氧化还原电位的精度主要决定于铂电极表面的状态和所采用的测定方法。铂电极其表面应该是光亮的。铂电极经过较长时间的使用后,铂电极的表面形成一层氧化膜和表面受污染,会导致测量的不正确和响应变慢,这时应采用下列方法进行清洗活化:(1) 、对于无机污染,可将电极浸入 0.1mol/L 稀盐酸中 30 分钟,用纯水清洗,再浸入电 极浸泡液中 6 小时

10、后使用。(2) 、对于有机油污和油膜污染,可用洗涤剂清洗铂电极表面后,再浸入电极浸泡液中 6小时后使用。(3) 、铂电极表面污染严重,表面形成氧化膜时,可用牙膏对铂电极进行抛光,然后用纯水清洗,再浸入电极浸泡液中 6 小时后使用。Eh(ORP)浸泡液正确的配制:取 pH4.01 缓冲剂(250ml)一包,溶于 250ml 的纯水 中,再加入 56 克分析纯 KCl,适当加热,搅拌至完全溶解即成。5、 Eh(ORP)标准溶液的配制:在一小烧杯中加入 50ml 的 pH4.01 标准缓冲溶液,加入适量的醌氢醌试剂并搅拌,溶解至泡和。一般当天使用,以免失效。它的标准电位值视用什么样参比电极而定,例如

11、参比电极为 Ag-AgCl 电极(氯化钾的浓度 3.3mol/L)Eh 的标准液的电位为:256mV15mV(25)。46、 Eh(ORP) 常规测定方法与 Eh(ORP)去极化法相比较时,必须分别用同一组电极(铂电极与参比电极)测量才能进行比对。而测定精度好坏,主要与铂电极表面状态有密切关系。7、 在使用过程中,如果对产品有建设性的意见,望及时给我们反映,以便及时改进。如果出现故障不能正常工作时,请及时与我们取得联系,进行检修。用户请不要自己修理。 参考文献:(1)Liu,Z.G.and Yu,T.r.(1984) J.Siol Sci.,35: 469. (2)方建安、刘志光 分析仪器,1987, (1) ,23。 (3)方建安、夏权编著 电化学分析 仪器, 东南大学出版社,1992 年。中科院南京土壤研究所技术服务中心南京传滴仪器设备有限公司 方建安(总工程师、教授)地址:南京市北京东路 71 号 邮编:210008 电话:025-83356385 http:/ E-mail:fang_j_

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