1、 山东省 2014 年春季高考技能考试化工医药类专业化学分析检验类目考试说明一、考生须知1. 考生需自带无存储功能的计算器、黑色签字笔。 2. 考点备有实验服，不允许穿自带实验服。3. 考试开始前 30 分钟，考生进入考场准备实验。4. 遵守考场规则，文明规范操作。5. 仪器设备清洁干净、摆放整齐。6. 不允许从试剂瓶中直接移取试样。7. 每一次初读数与终读数必须经考评员确认。8. 原始数据记录及时准确。9. 如需改正数据，必须经考评员确认并签字。10. 考试总分 230 分；考试时间 60 分钟，按时交卷，不延时。二、考试内容准确移取 25.00 mL 乙酸试样于 250mL 锥形瓶中，加入
2、 50 mL蒸馏水，再加 23 滴 0.2%酚酞指示剂，用 0.05 molL-1 NaOH,标准溶液滴定至溶液呈粉红色，并在 30 s 内不褪色，即为终点。平行测定三次，同时做空白试验，完成实验报告。计算方法：1. 乙酸试样的浓度按下式计算：式中：乙酸试样浓度，单位：molL -1乙 酸cNaOH 标准溶液浓度，单位：molL -1；NaOH滴定消耗 NaOH 标准溶液体积，单位： mL；V空白试验消耗 NaOH 标准溶液体积，单位：mL；0试样体积，单位：mL； 试 样试 样乙 酸 VcNaOHa02. 测定结果：取 3 次平行测定浓度的算术平均值3. 相对极差 %10minax乙 酸c三
3、、主要仪器及试剂清单1.仪器50mL 聚四氟乙烯活塞酸碱通用滴定管 1 支；25mL 移液管 1 支；小烧杯 3 个；250mL 锥形瓶 4 个；洗耳球 1 个；大烧杯 2 个；100mL量筒 1 个；洗瓶 1 个。2.试剂0.05 molL-1 NaOH 标准溶液 250mL；0.2%酚酞指示剂；乙酸试样250mL。四、实验报告测定次数项目 1 2 3 备用标准溶液浓度 /molL-1NaOHc试样体积 /mL试 样V滴定管初读数/mL滴定管终读数/mL滴定消耗 NaOH 体积 /mLNaOHV空白值 /mL0乙酸试样浓度 / molL-1乙 酸c乙酸试样平均浓度 /molL-1 乙 酸相对
4、极差/%五、技术要求序号 项目 操作内容 操作要求一 玻璃仪器洗涤 试漏洗涤 1. 正确试漏；2. 洗涤方法正确；3. 洗涤干净润洗 1. 润洗方法正确；2. 润洗液用量正确；3. 润洗次数至少 3 次吸溶液 1. 从润洗过的小烧杯中移液；2. 不能吸空调刻线1. 调刻线前擦干外壁；2. 移液管垂直；3. 与调液面小烧杯呈 3045角；4. 调节液面操作成功二移取溶液放溶液1. 移液管垂直；2. 移液管管尖靠壁；3. 移液管与锥形瓶呈 3045角；4. 放液后停留约 15秒润洗 1. 润洗方法正确；2. 润洗液用量正确；3. 润洗次数至少 3 次调零 管尖无气泡，调零正确滴定 1. 滴定前碰掉
5、管尖残液；2. 滴定速度适当三滴定操作终点确定 终点溶液为粉红色且 30 秒内不褪色四 读数 读数 读数正确五 原始数据记 录 原始数据 记录 1. 直接记录在报告单上；2. 记录及时六 文明操作物品摆放仪器洗涤“三废”处理1. 着装整洁；2. 安全规范操作；3. 废纸、废液不乱扔乱倒；4. 仪器摆放整齐；5. 未用完的标准溶液倒入指定回收瓶；6. 结束后先清洗仪器，再处理数据记录 1. 规范记录数据；2. 无空项计算 1. 计算过程完整 2. 计算结果正确七 数据记录及 处理有效数字保留 位数保留正确精密度 相对极差0.50八 测定结果准确度 相对误差0.50六、真值确定1真值来源。1 名优
6、秀学生（主办单位选派在校生，化学检验工高级工，2013 年全校化学检验技能大赛获奖选手） 、1 名企业技术人员（化学检验工高级工，2013 年全国工业分析检验大赛获奖选手）和现场考生组三方面同场次的测定结果加权重计算得出真值。2现场考生组测定结果。考试现场所有考生个体测定值用 4检验法进行取舍，去掉可疑值后，取剩余数据的算术平均值作为d现场考生组的测定结果。3权重分配。承办院校学生和外请企业技术人员的测定结果各占 20；现场考生组的测定结果占 60。4差异性检验。承办院校学生、外请企业技术人员和现场考生组三方面的测定结果用 F 检验法检验差异性。若有差异，去除承办院校学生或外请企业技术人员中差异大的数据，权重重新分配为剩余者占 30，考生组占 70，计算得出真值。
