1、1高频红外吸收法测定硅铁中碳和硫硅铁中的硅含量在 75%以上，而且是粉末状样品，燃烧时反应剧烈，且易吹飞迸溅。因此，采用电弧炉燃烧难以形成良好的熔融状态，特别是硫的释放很不完全。采用管式炉燃烧，因要求温度在 1350以上，又易烧损瓷管。改用高频炉燃烧，由于硅铁是低电磁感应物质，试样难以产生较大的涡流，导致 CO2、SO2 释放困难；若加适量纯铁，虽然能改善高频炉的燃烧状况，但也引入了碳、硫空白，为测定硅铁中的低碳、低硫带来难度。 本文采用国产高频红外碳硫分析仪，着重从空白的扣除、试样的用量、添加剂的选用等方面进行条件试验，然后拟定分析方法，用于硅铁的测定，不仅速度快，而且准确度好。 1.基本原
2、理 试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳、二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳、二氧化硫吸收特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测得碳、硫含量。 2.仪器与试剂 2.1 高频红外碳硫分析仪 2.2 钨粒，2040 目，w（C）0.0003%，w（S）0.0003%。 2.3 高纯锡粒，优级纯。 22.4 纯铁，w（C）0.0005%，w（S）0.0005%。 3.试验步骤 3.1 按照试验要求，选取适量的样品 先称出重量为 0.4g、0.3g、0.2g、0.1g、0.05g 的样品，分别进行试验。样品为 0.5g 时，燃烧剧烈，飞溅严重
3、，石英管有时伴有打火现象，测定的结果不好。样品为 0.3g 时，分析结果波动、不稳定。样品量为0.1g、0.05g 时，因为所取的质量太少，分析误差增加，试验的效果很不好，得不到较好的实验结果。若取多次测定的平均值，结果准确可靠，但过于麻烦。当样品量为 0.2g 时，测定结果较好。为了减少误差，试验中样品用量选取（0.20000.001）g。 3.2 添加剂的合理选择及有效使用 3.2.1 合理选择添加剂，才能最大发挥添加剂的作用。根据多次实验发现，添加剂最好选用单组钨粒、双组元“钨粒+锡粒”或“钨粒+纯铁” 、三组元“钨粒+锡粒+纯铁”为添加剂进行条件试验。而试验的最后结果表明，三组元混合助
4、熔的复合添加剂的使用效果最好，作用发挥得最理想。 3.2.2 添加剂的用量要根据情况，区别选择。经过多次实验我们不难发现，当选择 0.50.7g 的纯铁、0.20.5g 的锡粒、1.5g 的钨粒时，测试出来的效果最好，试验结果也比较理想。若锡粒大于 0.4g，硫的测定结果偏低；纯铁小于 0.4g 时，所测试出来的结果就不是很理想，波动相对比较大，当添加剂配比为“1.5g 钨粒+0.2g 锡粒+0.6g 纯铁”时，助熔效果最佳。3.2.3 添加剂的加入方法。采用把纯铁放在底部，锡粒加3在纯铁上面，然后加入硅铁试样，上面覆盖钨粒，这样顺序加入的方式很有好处。纯铁导电导磁，可以弥补硅铁低电磁感应的不
5、足。锡是低熔点金属（231） ，能助熔包裹试样，又能提高硅铁试样的导电性。 3.3 准确测定空白值，尽可能缩小误差。 灼烧过的坩埚里，称取（0.6000.002）g 纯铁，再加入（0.2000.002）g 锡粒，最后加（1.5000.005）g 钨粒，先按照 1g的重量来称量，进行多次测量，重复多次，直到得到的试验结果比较稳定时，记录下平均值，尤其重要的是要记录下最小的三次测试结果，这样计算出来的平均值才比较准确，将平均值输入到分析仪中，则仪器在测定试样时会进行空白值的电子补偿。空白值=Xi/n。 空白值主要来源于坩埚、添加剂和氧气等，当这些条件发生变化时，都要重新测定空白值。 4.测定方法与结果 4.1 测定方法 在坩埚中顺序加入纯铁 0.6g、锡粒 0.2g、硅铁样品（0.20000.001）g、钨粒 1.5g。装样完毕后，将坩埚放到炉台坩埚座上，开始分析并读取结果。 4.2 测试结果 按照上述方法，对碳含量为 0.075%、硫含量为 0.0038%的硅铁标样进行 9 次测定， 标样测定结果 试验表明，高频红外吸收法不仅分析结果准确度高，精度好，速度4快，而且能够适应于难测定样品中的碳、硫分析。 （作者单位：太原重工理化检定中心） 参考文献： 1 GB 4333.10-1990 硅铁化学分析方法红外线吸收法测定碳量
