1、从茶叶中提取咖啡因不同实验方法对照研究【摘要】 目的 探讨从茶叶中提取实验量咖啡因的最佳方法。方法 按照实验室常用的方法(提取-升华法和提取-萃取法)，用乙醇和水作溶剂，采用不同的装置及回流时间，从 5 g 茶叶中提取咖啡因。结果 醇提取-升华法，回流时间 60，90，120 min，得白色咖啡因量8.4，11.9，13.7 mg;水提取-升华法煮沸 15 min，得白色咖啡因量 4.1 mg;提取-萃取法(分 2 种反应体积)，煮沸 15 min，得黄色咖啡因量 37 mg，23.6 mg。结论 从时间、产量、环保、成本等综合因素考虑，水提取-升华法提取咖啡因是较理想的实验方法。 【关键词】
2、 茶叶;咖啡因;提取;比较Abstract:Objective To investigate the most preferable method of caffeine extraction from tea leaves. Methods In accordance with the commonly used laboratory methods (extraction-distillation and extraction-extraction), ethanol and water were used as solvents to extract caffeine from 5 g
3、of tea leaves, with different devices and at different time points of backflow.Results By alcohol extraction-sublimation method, at the backflow time of 60 min, 90mim and 120 min, the mass of white crystallized caffeine obtained was 13.7 mg, 11.9 mg and 8.4 mg, respectively; by water extraction-dist
4、illation method, 15 min after boiling, the mass of white crystallized caffeine obtained was 4.1 mg; by extraction-extraction method, 15 min after boiling, the mass of caffeine yellow obtained was 37 mg and 23.6 mg, respectively.Conclusion Comparisons between experimental results showed that as far a
5、s time, production, environmental protection and cost are concerned, extraction of caffeine by water extraction-distillation is the preferred experimental method.Key words： tea leaves; caffeine; extraction; comparison咖啡因(caffeine)属于嘌呤类的衍生物，有兴奋中枢神经的作用。纯的咖啡因(C8H10O2N4)是白色针状结晶体。从茶叶中提取、分离咖啡因，实验室的常用方法为提取
6、-升华法和提取-萃取法 2 种。提取-升华法利用95%乙醇，在索氏提取器中连续抽提，或用水直接煮沸提取，然后蒸去溶剂，得到粗的咖啡因，然后采取升华的方法，得到较纯的咖啡因;提取-萃取法选用水作为溶剂,加热浸提,再用有机溶剂氯仿，从提取液中萃取出咖啡因。我们采用市售茉莉花茶叶 5 g(每种方法)，通过醇提取-升华法、水提取-升华法、氯仿提取-萃取法几种方法，进行对照研究，以期从中找到一种省时、低成本、操作简单、安全、环保的实验方法。1 材料和方法1.1 材料 市售的茉莉花茶叶。1.2 提取方法1.2.1 醇提取-升华法 (方法) 取 5 g 茶叶,装入索氏提取器的滤纸套管内,在 250 ml 圆
7、底烧瓶内加入 40 ml 95%的乙醇，水浴加热，使热乙醇多次溶解茶叶中的咖啡因，这样连续抽提 12 h，停止加热。稍冷却后，将索氏提取装置改装成蒸馏装置，蒸馏瓶内剩 510 ml 黑绿色提取液为止。将残液倾入蒸发皿中，加 34 g 生石灰粉，在水浴上蒸干。然后将蒸发皿移至石棉网上加热，将一张刺有许多小孔的圆滤纸盖在蒸发皿上，再罩上一只干燥的玻璃漏斗(漏斗颈部塞少许棉花)，加热升华。当滤纸上出现白色针状结晶时，使升华速度尽可能减慢，以提高结晶纯度。当玻璃漏斗出现棕色烟雾时，表示升华完毕，停止加热。冷却后，揭开漏斗和滤纸，收集滤纸上及漏斗内壁的咖啡因1(用电子天平称量)。此法用 3 种不同的时间
8、进行抽提：60，90，120 min。1.2.2 水提取-升华法(方法) 在 250 ml 烧杯中放入 5 g 茶叶和40 ml 水浸泡、煮沸 15 min(保持水的体积)，滤去茶渣。茶液于蒸发皿中浓缩至约 15 ml，加入 4 g 粉状石灰，拌匀，置于石棉网上加热，小心焙炒，除尽水分。其余操作用同方法。1.2.3 提取-萃取法(方法) 取 5 g 茶叶和 150 ml 水放入 250 ml烧杯中沸水加热煮沸 15 min(保持水的体积不变)。趁热滤去茶渣。然后边搅拌边慢慢加入 10%醋酸铅溶液约 18 ml，使茶液中的鞣酸等物质沉淀，吸滤，除去沉淀，滤液在 250 ml 蒸发皿中浓缩至约 1
9、5 ml，冷却，再吸滤，将浓缩液倒入分液漏斗中再加入 15 ml 氯仿，剧烈振摇，静置分层，水层再用氯仿萃取 2 次，每次用 10 ml 氯仿，合并氯仿萃取液于 150 ml蒸馏烧瓶中，水浴蒸馏回收氯仿至 5 ml 时停止蒸馏，将剩余液移至 50ml小烧杯中，在通风橱内用水浴蒸发除去氯仿2，即得黄色结晶体咖啡因。1.2.4 提取-萃取法(低反应体积，方法) 茶液制取同方法。滤去茶渣后在搅拌下向热茶液中加入 10%醋酸铅溶液约 5 ml，以沉淀鞣酸等杂质。抽滤，滤液转入蒸发皿内，浓缩至约 10 ml，冷却，再抽滤。滤液倒入分液漏斗，加入 7 ml 氯仿和 5 ml 饱和食盐水，剧烈振摇(其间应经
10、常打开活塞使过量氯仿蒸气逸出)，静置分层，将下层氯仿溶液注入小烧杯中，在通风橱内用水浴蒸去氯仿3，即得黄色结晶体咖啡因。2 结 果各种提取方法的茶叶量、溶剂量、实验用时、产品颜色及咖啡因产量等见表 1。表 1 各提取方法结果3 讨 论由表 1 可见，用同样的茶叶、同样的量，由于提取方法不同，其得到咖啡因的量不同。就上述几种提取方法而言，方法、方法采用提取-萃取法虽然得到的咖啡因产量较高，但是产品不纯，须进行重结晶。由于萃取的溶剂是氯仿，氯仿有毒，又易挥发，散布于空气中，会对环境造成污染，在操作过程中不可避免地对操作人员的健康带来危害。 由于试剂、抽滤装置及真空泵的费用都较高，而且试剂不能完全回
11、收，造成提取成本增加。且浓缩时间长，实验效果较差。方法虽然得到的咖啡因产量尚可。但回流时间长，由于提取的溶剂是乙醇，乙醇易燃、易挥发、不易操作、价格较高、实验中易出危险，且会对环境造成污染;而索氏提取器价格较高，其虹吸管易破损，只要虹吸管损坏,就会使整套装置报废，造成提取成本增加。方法用水作溶剂，水是从茶叶中提取咖啡因的良好溶剂，它既能充分提出咖啡因，又不溶解其他杂质，价廉、无毒，不会对环境造成危害5。实验所用仪器均为常规仪器，且成本低，用时少。缺点：提取得到的咖啡因产量不是很高。如果增加溶剂量和提取时间，提取得到的咖啡因量将会增加。因它易溶于热水(15.5、80或 11.5、100)。综上所述,水提取-升华法不论从时间、产量、成本的角度，还是从环保、安全的因素考虑，都更具有实用性。【参考文献】1 刘永民，张荣丽. 医用化学实验M.上海：第二军医大学出版社，2006：139.2 马育，汤先觉.实验七 从茶叶提取咖啡因M/魏俊杰，徐春祥，汤先觉.医用化学基础.哈尔滨：黑龙江科学技术出版社，1998：303.3 刘永民.医用化学实验M.上海：第二军医大学出版社，2001：122.4 苑庆兰，韩香.正交实验法筛选从茶叶中提取咖啡因的最佳实验条件J.天津药学，1999，11(3)：25-26
