1、CGF1 型光固化复合体的研制作者：唐立辉 张莲凤 李国华 李石保 陈萍 【关键词】 复合体 关键词: 复合体;物理机械性能;牙科材料 摘 要:目的 研制一种新型复合体，测定 CGF-1，Dyract，Elan 复合体和 Fuji II 玻璃离子的物理机械性能. 方法 按照有关的试验方法检测这些材料的径向拉伸强度（DTS） 、挠曲强度（FS） 、压缩强度（CS） 、表面硬度（Hv） 、固化深度（CD） 、磨耗率（R） 、吸水值（Wsp）和水溶解值（Wsl）. 结果 CGF-1 的 CD 值最高，R 值最低（P0.01）;DTS，FS，Hv，CS 低于 Dyract 和 Elan（P0.05）;
2、Fuji II 玻璃离子的 Wsp 值大大高于所有复合体（P0.01）;CGF-1 和 Elan 的 Wsl 值有明显差异（P0.01） ，CGF-1 的 Wsl 值最低. 结论 CGF-1 型复合体具有较高的固化深度、优异的耐磨性和中等机械强度，是一种特别适合用于非咬合应力区域的新型充填修复材料. Keywords:compomer;physico-mechanical properties;den-tal materials Abstract:AIM To develop a new compomer and to measure the physico-mechanical proper
3、ties of CGF-1，Dyract，Elan compomers and Fuji II glass ionomer cement.METHODS Diametral tensile strength（DTS） ，flexural strength（FS） ，compressive strength（CS） ，surface hardness（Hv） ，cureddepth（CD） ，wear rate（R） ，value of water sorption（Wsp）and water solution（Wsl）were measured in accordance with relev
4、ant test methods.RESULTS CD value for CGF-1type compomer was significantly higher（P0.01） ，R was signifi-cantly lower（P0.01） ，the DTS，FS，HV，CS were lower（P0.05）than that for Dyract and Elan.The Wsp value for Fuji II was significantly higher than that for all compomers（P0.01）.The Wsl data displayed a
5、significant difference between CGF-1and Elan（P0.01）.Wsl value for CGF-1was the lowest.CONCLUSION CGF-1type compomer has a higher cured depth，excellent wear resistance and moderate mechanical strength.It is a reliable restorative material in non-stress-bearing areas. 0 引言 光固化复合体（多酸改性复合树脂）是 20 世纪 90 年
6、代初开发的新型牙科粘接性直接充填材料，是光固化复合树脂与玻璃离子粘固剂技术相结合的一种新产品，由可见光固化单组分粘接底胶和复合体糊剂组成.自问世以来，以其良好的物理机械性能和临床操作性能，受到全球牙科医生的欢迎1，2 .目前国外产品很多，主要有美国登士柏公司的Dyract，Dyract AP，KEER 公司的 Elan 及列支登士敦的 Compoglass 等2 ;但国内目前还未见关于复合体的研制报道和产品推出.为了满足国内市场需求，我们研制出了 CGF-1 型光固化复合体. 1 材料和方法 1.1 材料 1.1.1 实验材料 基质树脂环氧二甲基丙烯酸酯（EMA） ，聚氨酯（UDMA）;交联单
7、体:二甲基丙烯酸三甘醇酯（3G） （以上 3 种材料均来自Shin-Naka-mura Chemical Co.，Ltd，Japan） ，甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA，上海珊瑚化工厂）;无机填料:气相二氧化硅（R972，德国Degusa 公司） ，钡玻璃微粉、氟铝硅酸盐玻璃微粉（本课题特制）;引发体系樟脑醌（CQ，本室合成） ，ethyl-4-dimethlamino benzate（EDB，UCB USA）;粘接性偶联剂:4-甲基丙烯酰氧乙基偏苯三酸酐酯（4-MPTA，本室合成） 、四羧酸二丙烯酸酯（PM，本室合成）. 1.1.2 对照材料 Dyract 复合体（美国登士柏公司） ，Elan
8、复合体（美国 Keer 公司） ，玻璃离子 FUJI（日本 GC 公司）. 1.1.3 试验仪器 拉力试验机:LJ-500 型，宁夏吴忠微型试验机厂.显微硬度计:HDX-1000 型，上海第二光学仪器厂.可见光固化器:Translux CL，德国古莎公司.电子天平:AE240，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司.牙刷磨耗试验机:本校口腔医学院. 1.1.4 实验复合体配制 复合体糊剂按实验设计比例，将基质树脂、交联单体、特制的含羧基丙烯酸酯、亲水性单体、可见光固化引发体系混合在一起，再与活化处理的无机填料、超微填料、微量颜料一起混料，脱气泡，最后分装在置避光的注射管中备用. 1.2 性能测试
9、1.2.1 压缩强度（CS，MPa） 采用聚四氟乙烯模具，制作尺寸为高8mm，直径 4mm 的试件 5 个，置 37水中保持 24h，分别测量各试件的直径 d（mm） ，在拉力试验机上进行压缩强度试验，速度为10mmmin-1 ，记录试件破坏值 P（牛顿，N）.按下式计算:CS=P/r2 . 1.2.2 径向拉伸强度（DTS，MPa） 按照 ADA No27 标准，制作直径（d）为 6mm，高（l）为 3mm 的试件 5 个，置 37水中保持 24h，测试条件同 1.3.1.计算公式:DTS=2P/dl. 1.2.3 表面硬度（Hv，MPa） 利用 DTS 试件，浸泡 24h 后，在显微硬度计
10、上测试其维氏硬度值，负荷 25g，保荷时间为 30s. 1.2.4 挠曲强度（FS，MPa） 根据 GB11749-89 中的规定进行，试件尺寸为 2mm2mm25mm.试件保存在 37水浴中 24h，测量试件尺寸宽B 和高 H（mm） ，在 LJ-500 型拉力试验机上进行挠曲强度测定，条件为:压头半径 2.0mm，跨距 20mm，记录破坏力（，单位为 N） ，按下式计算:FS=3PL/2BH 2 . 1.2.5 固化深度（CD，mm） 采用直径 4mm，高 8mm 的不锈钢，充填复合体后，从一端进行照射可见光 40s，取出固化物，用乙醇棉球擦去未固化物，用游标卡尺测量固化物的高度，每组测量
11、 5 个样品. 1.2.6 吸水性（Wsp，gmm-3 ）和溶解值（Wsl，gmm-3 ） 按照 GB11749-89 中规定进行. 1.2.7 磨耗率（R，mm3 cm-2 ） 参照文献3，4 ，每组制备直径 4mm，高 3mm 的圆柱形试件 5 个，两 端分别照射可见光 40s，置 37水浴中保持 7d，取出后用滤纸吸干表面水分，用电子天平称质量（m1 ，mg） ，按国家标准 GB1033-70 测定各组试件的密度（D）.将试件安装在牙刷磨耗试验机上，通过弹簧加力 2N，磨耗介质为 30%牙膏水溶液，牙刷移动 20mm 一个来回为 1 次，频率为 50 次min-1 ，每个试件磨刷 750
12、00 次;磨刷后用水冲洗净，用滤纸吸干称质量（m2 ，mg） ，测量得出试件的半径（r，cm） ，按以下公式计算:磨耗率（R）=m1 -m 2Dr2 （mm3 cm-2 ） 统计学处理:所有实验数据均采用 Student-Newman-Keuls 法进行组间均数两两比较统计分析处理. 2 结果 各种材料的物理机械性能检测结果显示，研制复合体的固化深度达5.32mm，明显高于对照材料 Dyract 和 Elan（P0.01）;复合体的CS，DTS，FS 明显高于 FUJI II 玻璃离子（P0.01）;CGF-1 的DTS，FS，Hv，CS 低于 Dyract，Elan（P0.05）;吸水值 F
13、uji II 最高，大大高于其他材料（P0.01） ，Dyract 最低;CGF-1 的溶解值最低，与 Dyract 无显著差异，与 Elan 相差非常显著（P0.01）;4 种材料的磨耗率排序为:CGF 3 讨论 传统玻璃离子因强度低，一般不宜用作直接修复材料;但目前由于进口复合体价格较贵，许多基层仍在用于补牙.复合体作为一种直接充填材料，ADA No27 标准中唯一的机械性能为径向拉伸强度（DTS）值应大于34MPa;复合体为中等强度，介于玻璃离子和复合树脂之间，适合用于不负担较大咬合力的部位修复.我国国家标准 GB-11470（牙科复合树脂）中规定的唯一机械强度指标为挠曲强度应50MPa
14、，复合体为90125MPa，复合树脂为 100145MPa，银汞合金为 110150MPa3 .Gladys 等5 研究显示，复合体的机械强度低于复合树脂，高于树脂改性玻璃离子，介于两者之间，更接近复合树脂，研制的 CGF-1 型复合体的性能与其结果类似. 在 GB-11470 中，规定吸水值50gmm-3 ，溶解值5gmm-3 ，复合体的吸水值均50，符合标准要求;CGF和 Dyract 的溶解值符合标准要求，Elan 复合体超标;对于 Fuji II 玻璃离子水门汀，其吸水值最高，但测定的溶解值为-53.02gmm-3 ，说明吸收的水分已参与了进一步的酸碱反应，复合体的酸性单体具有吸水后参
15、与酸碱反应的功能. 研制复合体的磨耗率仅为 0.46，低于对照复合体，虽然影响磨耗的因素很多，但所采用填料颗粒的粒径及其配比是最关键的因素之一，CGF-1 型复合体获得较低的磨耗率可能是采用了比例适宜的混合填料（平均粒径约 1m）.由于临床上类、类洞 不承担咬合应力，对机械强度的要求应次于耐磨性;复合体作为新型牙体修复材料，其耐磨性直接影响到修复体的使用寿命，口内修复体磨损主要是刷牙所致，因此采用牙刷磨耗试验测定材料的磨耗率能较客观反应口内实际情况，磨刷 7500 次可模拟正常人 4.5a 刷牙4 .Qian 等6 通过三体磨耗试验测定了8 种复合体的耐磨性，结果表明磨耗率 Elan 表 1
16、CGF-1 型复合体和对照材料的物理机械性能 略 实验结果显示，研制的 CGF-1 型复合体具有较高的固化深度和优异的耐磨性，其 DTS，FS 值、吸水性和溶解值均符合有关标准要求，因此完全可用作牙科直接充填材料，用于不负担较大咬合力区域的充填修复. 参考文献: 1Christensen GJ.Compomers vs resin-reinforced glass ionomers J.J ADA，1997;128:479-480. 2Tang LH，Hong FL，Chen P，Zhang HJ.The physico-mechani-cal properties of CGF-1type
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