1、IO3I 吖啶红 聚乙烯醇体系分光光度法测定环境水样中溶解氧作者：杨运琼 沙鸥 许兴友 马卫兴 【关键词】 IO3I 吖啶红 聚乙烯醇 分光光度法1 引言溶解氧（Dissolved oxygen，DO）是指溶解于水中的分子态氧，是环保、油田井下注水、工业锅炉用水、生物养殖用水和科研用水的重要检测指标之一。目前，测定溶解氧常用的方法有碘量法（即 Winkler 法） 、氧电极法、水相化学发光法和分光光度法等。本方法依据碘量法中可以析出与溶解氧相当的 I2，利用 I与吖啶红（AR）在 H2SO4 聚乙烯醇（PVA）介质中反应生成离子缔合物，采用光度法测定水体中溶解氧，本方法以基准物 KIO3 为溶
2、解氧标准溶液，灵敏度高，克服了原有碘量法中Na2S2O3 为溶解氧标准溶液不稳定的不足。由于试剂便宜易得，无污染，适用于大批试样的测定。2 实验部分2.1 实验原理 于待测水样中加入 MnSO4 及碱性 KI 溶液，水中溶解氧与之形成 Mn2O3 沉淀，加入浓 H2SO4 与 Mn2O3 沉淀反应而析出单质 I2。以 KIO3 为溶解氧标准溶液，与过量 KI 反应生成 I2，利用 I能与吖啶红在 PVA 存在下结合成电中性的离子缔合物，体系的吸光度在525 nm 处降低最大，且降低值与 KIO3 浓度成正比的原理测定水中溶解氧。将待测水样经过碘量法处理固定溶解氧后，取适量的处理水样，加入吖啶红
3、后溶液吸光度降低，根据氧化还原反应转移电子数：2I2O2，IO3I2，推出 IO1.5O2，即 1103 mol/L KIO3标准溶液相当于 48 mg/L O2。2.2 仪器与试剂 UV2501PC 紫外可见分光光度计（日本岛津公司） ； Sension8 溶解氧测定仪（美国 Hach 公司） 。 0.2 mol/L KI 溶液； 4.4104 mol/L 吖啶红溶液；1%（w/V）PVA 溶液；0.9 mol/L 碱性 KI 溶液（含 12.5 mol/L NaOH） ；0.05 和 6.0 mol/L MnSO4 溶液；0.5 mol/L H2SO4 溶液；10 mg/L KIO3 溶解
4、氧标准溶液（此溶液相当于 2.74 mg/L O2） 。2.3 溶解氧工作曲线的绘制 分别吸取适量溶解氧标准溶液于 10 mL 具塞比色管中，各加 1.50 mL KI 溶液、2.00 mL H2SO4 溶液、1.50 mL 吖啶红溶液、1.00 mL MnSO4 溶液和 0.50 mL 1% PVA 溶液，加蒸馏水稀释至刻度，混匀后置暗处静置 10 min 后，在 525 nm 处用 1 cm 玻璃比色皿以试剂空白为参比测定试样溶液的吸光度 A，以 A 和对应的溶解氧浓度绘制工作曲线。2.4 水样预处理及光度法测定 现场采集的水样带回实验室，参照 GB/T 7489 对该稀释水样进行溶解氧固
5、定，准确移取适量该溶液于 10 mL 比色皿中，按 2.3 项条件测定吸光度，根据工作曲线可得溶解氧浓度（mg/L） 。3 结果与讨论3.1 标准曲线及检出限 按实验方法，测定吸光度 A 并绘制溶解氧标准曲线，其回归方程为：A=0.02425+2.037(mg/L)， r=0.9970； 线性范围为 0.0080.274 mg/L， 按 3S/N（S=0.077%）计，本方法的检出限为 0.0031 mg/L； 测定溶解氧的表观摩尔吸光系数为6.517104 L/(molcm)。3.2 干扰实验 对于 0.274 mg/L 溶解氧标准溶液，测定的相对误差不大于5%时，共存物质的允许倍数为：NH
6、4（200） ； Na+，K+，Ca2+，Mg2+，Fe2+，Al3+，HPO24，H2PO4，Cl（100） ；Zn2+，Ni2+（70） ；Cu2+（30） ；NO2（20） ；Cr6+，Ba2+，Bi3+，Fe3+（5） 。通常， Ba2+，Cu2+和 Fe3+等离子在天然水中的量与水中溶解氧量相比可忽略不计，因此这些物质对溶解氧的测定干扰可不考虑。水样中如果有亚硝酸盐存在并且含量0.1 mg/L 时，由于亚硝酸盐能与 KIO3 作用析出游离 I2，使测定结果偏高。在用浓H2SO4 溶解沉淀之前，在水样瓶中加入数滴 50 g/L 叠氮化钠溶液可消除此干扰。3.3 回收实验 采样本方法对蒸馏水样中溶解氧含量和回收率进行了测定，测定的相对标准偏差为 0.13%0.23%(n=8)；回收率为99%101%(n=8)。3.4 样品分析 用拟定的 IOI ARPVA 分光光度法对蒸馏水、校内生活污水和连云港苍梧河河水的 DO 值进行测定。本方法测定与碘量法和溶解氧测定仪法所得结果比较， 3 种测定方法的测定结果基本一致。
