1、薄层色谱法对蒙药斯日西胶囊质量研究【关键词】 蒙药斯日西胶囊；薄层色谱；定性研究本品为协定处方，由诃子、木鳖子、五灵脂、小苏打、石榴、黑冰片、寒水石、大黄、土木香和山柰 10 味药材组成。我们曾从显微鉴别到理化分析，对该产品进行了一般的定性研究1 ，从而使该产品在生产过程中有了可操作的质量标准。为了进一步完善蒙药斯日西胶囊的质量标准，我们又对其主要药材诃子、大黄、山柰等进行了薄层色谱研究，以完善其质量标准，现将实验报告如下。1 实验材料1.1 实验仪器 光学读数分析天平，型号：TS-14；多功能紫外透射仪，型号 ZF-501；薄层涂敷器，型号：YO-KO-TF。1.2 实验药品 斯日西胶囊，批
2、号 20030405、20050414、 20050805，由蒙药制剂中心提供。诃子、大黄（药用） 、山柰等对照药材及对甲氧基肉桂酸乙酯对照品，均由中国药品生物制品检定所订购。1.3 其他材料 硅胶 GF254、硅胶 G 由青岛海洋化工有限公司生产。1.4 实验试液及试剂 试液均按中国药典2005 年版附录配制，试剂均为分析纯。2 实验方法与结果2.1 大黄的薄层色谱 取本品 5 g，加乙酸乙酯 20 ml，加热回流提取 1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇 2 ml，使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材 0.5 g，加乙酸乙酯 20 ml，同法制成对照药材溶液。吸取上述大黄对照药材溶液
3、 6 l，供试品溶液各 2 l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上。以环己烷丙酮（51.5）为展开剂，展开，展距 5 cm，取出，晾干，置另一展开缸中，氨熏。日光中检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同粉红至砖红颜色的斑点2 。如图 1 所示，平行实验同。2.2 诃子的薄层色谱 取诃子对照药材 0.2 g，加乙酸乙酯 15 ml，加热回流提取 1 h，滤过，滤液挥干，残渣加无水乙醇 1 ml， 使溶解，作为对照药材溶液。 照中国药典一部 2005 版薄层色谱法（附录B）试验2 ，吸取上述诃子对照药材溶液 8 l，再吸取上述 2.1内容中介绍的各供试品溶液
4、 8 l， 分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶 G 薄层板上。 以氯仿甲酸甲醇（40.50.5） 为展开剂，展开，展距 4 cm，取出，晾干，喷以 10%的浓硫酸乙醇溶液，110 加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点3 。如图 2 所示，平行实验同。2.3 山柰的薄层色谱 取山柰对照药材 0.25 g，加甲醇 5 ml，同法制成对照药材溶液；再取对甲氧基肉桂酸乙酯加甲醇制成 1 ml 含 5 mg 的溶液，作为对照品溶液。吸取上述对照品溶液 2 l，对照药材溶液 5 l，再吸取 2.1 的各供试验品溶液 8 l，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为
5、黏合剂的硅胶 GF254 薄层板上。以正己烷乙酸乙酯（4.50.25）为展开剂，展开，展距 6 cm，取出，晾干，置紫外 254 nm 处检视。供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点2 。如图 3 所示，平行实验同。3 讨论在斯日西胶囊中，我们选择了大黄、诃子、山柰等药材作为薄层色谱研究对象，为的是进一步完善斯日西胶囊的质量标准，给生产过程提供可操作、可行的量化程序，实验结果表明，3 个批次产品的薄层色谱图斑点清晰，重现性良好，我们认为可作为定性标准来执行。由于土木香的主要成分土木香内酯和异土木香内酯，在同一薄层板上与大黄中蒽醌类组分的斑点在相同的位置上，蒽醌类的
6、斑点对土木香内酯和异土木香内酯的斑点干扰很大，以至于无法鉴别出土木香内酯和异土木香内酯蓝色的斑点，我们用各种显色剂显色，加以校正，还是未能达到理想的鉴别效果，因此将其列为量化指标，用含量测定的方法为蒙药斯日西胶囊制定量化标准，这需要在以后的实验中深入研究，不在本次实验中讨论。至于木鳖子、石榴、黑冰片、寒水石、五灵脂、小苏打等均属蒙药专用药材，在上一篇文章中，我们选用了显微和理化鉴别为其作定性研究1 ，在这里不作累述。这些药材的薄层色谱在以后的研究工作中完善。【参考文献】1 佟皎薇，夏瑶宾，朱明.蒙药斯日西胶囊质量研究.中国民族医药杂志，2007，4：59.2 国家药典委员会.中国药典，一部.北京：化学工业出版社，2005，附录 31，21.3 卫生部.中华人民共和国卫生部药品标准：蒙药分册.北京：人民卫生出版社，1998，140.
