1、不同产地的紫花地丁中六种无机元素的测定【摘要】 目的 建立火焰原子吸收分光光度法测定不同产地的紫花地丁中 6 种元素的含量。方法 采用湿法消化进行样品处理,用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度法,测定波长分别为铜 324.8nm、铁 248.3nm、锌213.9nm、锰 279.5nm、钙 422.7nm、镁 285.2nm,采用标准加入法进行回收率实验。结果 测定了 9 个产地的紫花地丁中铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量,线性范围分别为铜 02.0g/ml(r=0.9990) ,铁020.0g/ml(r=0.9996) ,锌 0.14.0g/ml(r=0.9990) ,锰02.5g/ml(r=0.9
2、991) ,钙 050.0g/ml(r=0.9996) ,镁01.0g/ml(r=0.9994) 。9 个样品的铜含量为 28.651.3g/g、锰含量为 50.4106.5g/g、铁 1191.03399.6g/g、锌41.590.1g/g、钙 5670.911869.4g/g、镁5965.79882.5g/g。结论 本方法精密度好,准确可行。不同产地的紫花地丁的铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量有很大差别,通过测定这 6种元素的含量,可以对紫花地丁的临床应用有一定的指导意义。 【关键词】 紫花地丁 原子吸收分光光度法 无机元素 含量测定【Abstract】 Objective To establ
3、ish a flame atomic absorption spectrophotometry method for the determination of 6 inorganic elements in Viola yedoensis Makino from different places.Methods The air-acetylene flame atomic absorption spectr- ophotometry was used. The wavelengths were Cu 324.8nm、Fe 248.3nm、Zn 213.9nm、Mn 279.5nm、Ca 422
4、.7nm、Mg 285.2nm, respectively. Results The linear response ranges were 02.0g/ml of Cu, 020.0g/ml of Fe,0.14.0g/ml of Zn,02.5g/ml of Mn,050.0g/ml of Ca,01.0g/ml of Mg,respectively.Conclusion The method is a practicable method.【Key words】 Viola yedoensis Makino; flame atomic absorption spectrophotomet
5、ry; inorganic element;determinantion紫花地丁为堇菜科植物紫花地丁(Viola yedoensis Makino)的干燥全草。性寒味微苦,有清热解毒的功效,主治黄疸、痢疾、乳腺炎、目赤肿痛、咽炎,外敷治跌打损伤、痈肿、毒蛇咬伤1 。所富集微量元素,对人体内多种酶的活性有作用,对核酸蛋白的合成、免疫过程、细胞繁殖都有直接或间接的作用,可促进上皮细胞修复,使细胞分裂增加,T 细胞增高,活性增加,从而对生物体的免疫功能起调节作用,通过酶系统发挥对机体代谢的调节和控制。所含锌可抗病毒,并能刺激抗毒素的合成,提高对传染病的抵抗力,是其“清热解毒” 、 “治疽疗毒”的基础
6、。目前已证实中药的生长环境,如土壤中元素的含量及物理、化学性质、土壤水质、pH、气温、地理位置、施肥、降水量等生态环境因素,对中药生长及所含微量元素的多少有着直接的影响。1 实验部分1.1 仪器与试剂 原子吸收分光光度计 HG9602;电子分析天平BS110;自动三重纯水蒸馏器 SZ-97;硝酸、高氯酸均为优级纯;水为三重蒸馏水;所用玻璃仪器均经自来水、三重蒸馏水清洗,30%HNO3 浸泡过夜,用三重蒸馏水清洗。1.2 仪器工作条件 见表 1。 表 1 原子吸收分光光度计工作条件1.3 样品处理1.3.1 药材预处理 取紫花地丁药材依次用水、去离子水清洗干净,晾干,100120烘干,粉碎,备用
7、。1.3.2 湿法消化 精密称取药材粉末 0.5g,置三角烧瓶中,加5ml HNO3-HClO4(4:1)混酸,上面加一小漏斗,浸泡过夜,次日将三角烧瓶置电热板上,196加热 30min,然后升温置 256保持 30min,再升温置 296至消化完全,待棕烟转为白烟,白烟冒尽,至溶液清亮,溶液余 23ml 时,取下,放冷,加水 5ml,置电热板上微沸数分钟,近干,取下,放冷,以 1% HNO3 定容于 50ml 容量瓶中,作为溶液(1) ,备用。1.3.3 样品溶液的制备 取溶液(1)作为测定 Zn、Mn、Cu 的待测溶液。将溶液(1)稀释 2 倍作为测定 Fe 的待测溶液。另精密量取溶液(1
8、)5ml,加氧化镧(50mg/ml)2ml,用 1%HNO3 定容于 50ml 量瓶中,摇匀,为溶液(2) ,作为测定 Ca 的待测溶液。另精密量取溶液(2)5ml,加氧化镧(50mg/ml)2ml,用 1%HNO3 定容于 50ml 量瓶中,摇匀,为溶液(3) ,作为测定 Mg 的待测溶液。1.4 线性关系考察 标准溶液由基准试剂配制成待测成分含量为1mg/ml 的储备液,测定时分别用 1%HNO3 稀释成 6 个不同浓度的标准溶液,标准溶液中各元素的线性方程和相关性系数见表 2。待测元素的相关系数都在 0.9990 以上,各元素在使用浓度范围内线性关系良好。表 2 标准溶液中各元素的线性方
9、程和相关系数1.5 精密度试验 取铜、锰、铁、锌、钙、镁的对照品溶液,分别连续测定 6 次,计算 RSD,结果 RSD 分别为铜 0.5%、锰 0.3%、铁0.4%、锌 0.2%、钙 0.5%、镁 0.3%。1.6 稳定性试验 取同一份紫花地丁药材粉末的供试品溶液,分别于 0、1、2、3、4、5h 测定,计算 RSD,RSD 分别为铜 0.2%、锰0.3%、铁 0.4%、锌 0.1%、钙 0.7%、镁 0.4%。1.7 重现性试验 精密称取紫花地丁药材粉末 6 份,按照样品处理方法处理,测定铜、锰、铁、锌、钙、镁含量,计算 RSD,RSD 分别为铜 0.7%、锰 0.8%、铁 0.7%、锌 1
10、.1%、钙 0.9%、镁 1.0%。1.8 样品测定 分别取上述 3 种溶液,测定铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量,结果见表 3。 表 3 样品中 6 种元素的含量 1.9 加样回收率试验 精密称取 2 号紫花地丁药材粉末 0.5g 共9 份,分别加入铜、锰、铁、锌、钙、镁的标准溶液,制备成高、中、低3 个浓度的样品,每个浓度 3 份,按“1.3.2”项下的方法进行消化,按“1.3.3”项下的方法配制成待测样品溶液,分别测定铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量,计算回收率。结果铜、铁、锌、锰、钙、镁的平均回收率分别为 96.9%、96.5%、95.3%、94.5%、96.3%、94.7%,RSD 分别为0.7%、0.8%、1.6%、0.8%、0.5%、1.3% (n=9) 。2 讨论锌为紫花地丁抗病毒作用的药效基础,锌含量的高低对紫花地丁临床疗效有着直接影响,由样品测定结果可以看出,不同产地的紫花地丁中铜、锰、铁、锌、钙、镁的含量有较大差别。铁、钙、镁的含量都很高,由本实验可以看出紫花地丁是富含铁、钙、镁的植物。 铜、锌、铁、锰、钙、镁这 6 种元素在紫花地丁的功效中都有一定的作用,通过测定这 6 种元素的含量,可以对紫花地丁的临床应用有一定的指导意义。【参考文献】1 国家药典委员会中国药典,一部北京:化学工业出版社,2000,278