1、藏药涤痰平喘胶囊剂水提工艺研究作者：黄红英 张建华 盛春帅 李国庆【摘要】 目的筛选藏药涤痰平喘胶囊制剂提取工艺。方法以浸膏得率和淫羊藿苷的含量为指标，采用 L9（34）正交设计法筛选最佳提取工艺。结果制备工艺影响因素依次为：煎煮时间(A)煎煮次数(B) 加水量(C)，最佳制备工艺条件为 A1B3C1，即去油达玛（陇蜀杜鹃）药渣和处方量的皂荚、淫羊藿等加 8 倍量水，提取 3 次，每次 40 min。结论筛选的制剂工艺合理，质量稳定可靠；淫羊藿苷含量测定为该制剂质量控制提供依据。 【关键词】 涤痰平喘胶囊；淫羊藿；高效液相色谱Abstract：ObjectiveTo screen of aqu
2、eous extraction process of Ditanpingchuan capsule in Tibetan medicine method using the yield of extractum and the content of icariin as indexes, the optimum extraction conditions of Ditanpingchuan capsule was studied with the orthogonal test L9 (34).ResultsThe influencing power of factor was describ
3、ed as: A BC (A: decoction times, B: decoction frequency, C: added water volume). The optimum preparation conditions were A1B3C1, i.e. drugs of a decoction of Rhododendron przewalskii Maxim without volatility oil and Gleditsia, Icariin, 8 times volume of water, decoction for 3 times and 40 minutes ev
4、ery time. ConclusionThe optimum extraction procedures are rational,feasible, and provide foundation for production.Key words：Ditanpingchuan Capsule; Icariin; HPLC藏医药学是祖国医药学宝库重要的组成部分，凝聚了藏族人民长期与疾病作斗争的宝贵经验，具有独特的理论体系和浓厚的民族特色1 。涤痰平喘胶囊为青海省中医院根据藏医药理论结合中医药理论生产的中藏药制剂。由达玛（陇蜀杜鹃） 、淫羊藿、才屯（麻黄）等配制而成，具有宣肺、豁痰平喘功能。主治
5、寒痰内结、哮喘时乍感寒即发、咳吐痰涎甚多等症，对治疗高原慢性支气管炎、支气管哮喘有良好疗效。为了保证该制剂质量稳定和临床疗效，本文以浸膏得率和淫羊藿苷的含量为指标，采用 L9（34）正交设计法筛选最佳提取工艺。1 仪器与试药Agilent1100 高效液相色谱仪（美国安捷伦公司） ；电子天平(湘仪电子天平厂)；RE-85Z 旋转蒸发仪（上海青浦泸西仪器厂） ；TN 型托盘式扭力天平（上海第二天平仪器厂） 。淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号：110737-200312)；乙腈、甲醇（均为色谱纯） ；重蒸馏水；其余试剂均为分析纯；处方所用药材经青海省药品检验所藏药室李普衍鉴定，符合中国
6、药典2005 年版（部）标准。2 方法与结果2.1 处方达玛（陇蜀杜鹃）15 g，才屯（麻黄）6 g，淫羊藿 9 g，皂荚 9 g，阿毕卡（川贝母）9 g。2.2 制备工艺2.2.1 因素水平2 采用正交设计法，以浸膏得率和淫羊藿苷含量为评价指标，采用L9（34）正交设计对提取时间（A） 、提取次数（B） 、加水量（C）3 因素进行考察，设计因素水平表（见表 1） 。表 1 因素水平（略）2.2.2 样品制备 取处方量达玛（陇蜀杜鹃） ，按挥发油优选工艺提取挥发油，即浸泡 3 h，加 10 倍量水，提取 6 h。提取后的水溶液另器收集，药渣中加处方中其他药材，按表 1 进行煎煮提取，纱布滤过，
7、合并滤液得 9 组汤剂，静置 24 h，取上清液，水浴浓缩至干，置（601）烘箱中干燥10 h，105干燥 3 h，置干燥器中 0.5 h，迅速精密称重浸膏。2.3 结果分析 提取正交设计结果见表 2，方差分析见表 3。表 2 正交设计结果（略）表 3 方差分析（略）表 2 直观分析和表 3 方差分析表明：以浸膏得率与淫羊藿苷含量为综合考察指标，影响提取工艺的因素为：ABC，最佳条件为A1B3C1，即去油达玛（陇蜀杜鹃）药渣和处方量的皂荚、淫羊藿加 8 倍量水，提取 3 次，40 min/次。2.4 淫羊藿苷的含量测定352.4.1 色谱条件 Zorbax SB-C18 柱(4.6 mm150
8、 mm，5 m)；流动相为乙腈-水（2872） ；流速 1 ml/min；检测波长为 270 nm；柱温为 35。理论塔板数按淫羊藿苷峰计算不低于 8 000，此条件下淫羊藿苷与其它组分能达到基线分离且阴性样品在此无干扰，见图 1。2.4.2 对照品溶液制备 精密称取淫羊藿苷标准品 0.67 mg，置于 5 ml 容量瓶中加 4 ml 甲醇，超声 10 min，放冷，补足甲醇至刻度，制成每毫升含淫羊藿苷0.134 mg 溶液。2.4.3 供试品溶液制备 取 9 组样品浸膏粉各 0.04 g，精密称定，分别置于 10 ml 容量瓶中，加入 8 ml 甲醇，超声 20 min，放冷，补甲醇至刻度，
9、摇匀，滤过。2.4.4 线性关系考察 分别精密量取对照品溶液 50，100，200，250，300，350，400 l 于 2 ml 离心管中，再分别加甲醇950，900，800，750，700，650，600 l，于上述 7 个离心管中稀释，制成不同浓度的对照品溶液，进样，按上述色谱条件测定峰面积。以淫羊藿苷的峰面积值为纵坐标（Y） ，以浓度为横坐标（X） ，进行线性回归，其回归方程为 Y=14 935.421X-3.755 1,r=0.999 75，结果表明：淫羊藿苷含量在 6.6723.36gml-1 范围内与峰面积呈良好的线性关系。2.4.5 样品含量测定取供试品溶液，用 0.22 m
10、 微孔滤膜过滤，进样，按“2.4.1”项色谱条件测定峰面积，代入回归方程计算淫羊藿苷含量。2.5 验证实验6，7根据正交设计结果，按此最佳工艺条件制备 4 批涤痰平喘胶囊进行工艺验证，结果表明，最佳工艺条件制备的涤痰平喘胶囊，各种客观指标较好，制备条件合理，符合胶囊剂质量要求。结果见表 3。表 3 验证实验结果（略）3 讨论本实验旨在改进涤痰平喘胶囊的传统制备工艺，采用 HPLC 测定淫羊藿苷含量，为该制剂的质量控制提供依据。对于提取工艺，由于淫羊藿苷比较稳定，因而组间差异小，单纯以浸膏的量为指标考察，则加水量对其有显著性影响，但考虑到生产与临床疗效，我们以浸膏的量和淫羊藿苷的含量综合评分，则
11、各水平无显著性差异，故以直观分析优选水提工艺 A1B3C1。本试验曾尝试用文献报道的甲醇-水2系统作为流动相，在测定时待测峰前有一肩峰，通过改换甲醇-水的比例，无法分离样品中淫羊藿苷峰与杂峰，而且峰形也不好。最后采用乙腈-水系统，淫羊藿苷与杂峰获得了很好的分离效果。本实验优化了涤痰平喘胶囊的生产工艺，结果表明，该制备工艺合理，质量稳定可靠，有利于提高生产效率，降低生产成本。【参考文献】1杨永昌.藏药志M.西宁：青海人民出版社，1991：1.2张国霞，李平，韩彪.正交设计法考察养血扶正颗粒的水提制备工艺J.兰州大学学报，2006，32(2):56.3崔晓红，袁志芳，张兰桐.益肾强身片中淫羊藿苷的含量测定J.中国新药杂志，2005，14(11):1323.4金红宇，杜勇，王京辉，等.HPLC 测定 3 种含动物中药口服液中淫羊藿苷的含量J.中国中药杂志，2005，30(14):1122.5程斌，卢珈.淫羊藿及复方制剂中淫羊藿苷含量测定的研究概况J.新疆中医药，1997，3（15）:46.6赖永旭，范时根. 正交实验法优选川芎饮片的生产工艺J. 华西药学杂志，2005，20(5)： 446.7林以宁，富志军，叶华，等.丹参降压颗粒剂的提取工艺研究J.中国药房，2003，2（14）：77.
