1、分光光度法测定阿司匹林肠溶片的含量【摘要】 目的:建立分光光度法阿司匹林含量的测定方法。方法:在碱性条件下,乙酰水杨酸与羟胺反应生成羟肟酸;在酸性溶液中,后者与三氯化铁形成红色的羟肟酸铁,一定浓度范围内,吸光度呈线性关系。结果:在 520nm 波长下,采用标准曲线法,测得阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量为 25mg/片。结论:方法操作简便、快速、准确;可用于阿司匹林含量的测定和产品质量控制。 【关键词】 分光光度法; 阿司匹林; 含量测定阿司匹林(C9H8O4,180.16)又名:2( 乙酰氧基)苯甲酸,或乙酰水杨酸,是常用的解热镇痛药,临床上多用于治疗心脑血管方面的疾病,也可用于消化道肿瘤和
2、老年性痴呆症的预防。阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量测定,大多采用酸碱滴定法测定1和高效液相色谱法分析测定2。本方法采用可见分光光度法3测定阿司匹药片中乙酰水杨酸的含量,操作简便、快速、准确,实验成本低,可用于阿司匹林药品的分析和产品质量控制。1 仪器和材料仪器:722 型分光光度计(上海),容量瓶(25mL),吸量管(5mL ,1mL)。材料:2molL-1NaOH,4molL-1HCl,10%FeCl3,7%盐酸羟胺乙醇液;0.5 gL-1 乙酰水杨酸标准溶液;阿司匹林样品溶液(阿司匹林肠溶片,配制成 20 片L-1 乙醇液)。2 方法和结果阿司匹林肠溶片的主要成分为乙酰水杨酸,分子中酯基在
3、碱性溶液中可与羟胺反应生成羟肟酸;后者在酸性条件下与三氯化铁形成酒红色的羟肟酸铁,最大吸收波长为 520nm,在一定浓度范围内,吸光度呈线性关系,可测出阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量。2.1 标准溶液系列和样品溶液的配制分别取 0.5gL-1 乙酰水杨酸标准溶液 0.00mL(空白溶液),0.50mL,1.00mL,1.50mL,2.00mL 和阿司匹林样品溶液 1.00mL 置于25mL 容量瓶中,分别加入 7%盐酸羟胺乙醇液 1.00mL,2 molL-1NaOH 1.00mL,放置 3 分钟,再分别加入 4 molL-1HCl 和 10%FeCl3 各1.00mL,加水至刻度,摇匀。2.
4、2 标准曲线的绘制标准溶液系列和样品溶液放置 10 分钟后,用空白溶液做对照,在520nm 处测定吸光度。以吸光度为纵坐标,标准溶液浓度为横坐标作图,绘制出标准曲线表 1。表 1 标准系列溶液和样品液的配制及吸光度的测定实验序号 1(空白)23456(样品)0.5 gL-1 乙酰水杨酸/ mL0.000.501.001.502.001.00V 总(稀释后)/ mL25.00 C 标准(稀释后)/ gL-10.000.010.020.030.04 ?吸光度(A)0.0000.0600.1700.2500.3400.1702.3 样品的测定和结果通过测定样品的吸光度,从标准曲线上,找出阿司匹林样品
5、稀释溶液的浓度为 0.020 gL-1,原阿司匹林样品溶液的浓度:0.020gL-125(稀释倍数)= 0.50gL-1。换算成:阿司匹林药片的含量 = 0.50gL-1 / 20 片L-1 = 25mg/片。3 讨论阿司匹林稀释溶液的浓度也可采用标准对照法,进行计算:c 未=A 未 A 标c 标选择标准溶液与样品溶液吸光度接近的一组进行对照计算。实验测得阿司匹林肠溶片中乙酰水杨酸的含量为 25mg/片,符合中国药典标准(标示量的 95%105%)。分光光度法测定阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量,操作简便、快速、准确,方法稳定可靠,实验成本低,适合于阿司匹林药片的测定和生产质量控制。【参考文献】1 国家药典委员会.中华人民共和国药典(2005 年版,一部).北京:化学工业出版社,2005,283285.2 隋译,孙菲,赵明,等.HPLC 测定阿司匹林肠溶片的含量.中国医药导报,2009,6(27):4546.3 陈兴荣.基础化学实验.昆明:云南民族出版社,2008.