1、解郁胶囊提取工艺研究作者：郭建功 杜学彬 张春红 论文关键词 解郁胶囊 芍药苷 正交试验 提取工艺 论文摘要 目的 优选解郁胶囊的最佳提取工艺。方法 采用正交试验，以该药中白芍的主要成分芍药苷为指标成分，以加水量、煎煮时间、煎煮次数为因素进行正交试验。结果 优选出解郁胶囊的最佳提取工艺为加 8 倍量水，煎煮 3 次，每次 1 小时。结论 优选的提取工艺合理。 Absttract:Objective To optimize the extraction technology for Jieyu Capsule.Methods The orthogonal test was used to tes
2、t the main factors of extraction process,including the amout of water,decocting time and decocting operation frequency,and the amount of paeoniflorin extraction was used as guide.Results The optimum condition was adding 8 times amount of water for decocting three times and each time for 1h.Conclusio
3、n The extraction process is reasonable. Key words:Jieyu Casule;paeoniflorin;orthogonal test;extraction technology 解郁胶囊是解郁丸的改剂型品种，由白芍、柴胡、当归、郁金、茯苓、合欢皮等组成，具有疏肝解郁，养心安神的功效。治疗抑郁症疗效确切1，白芍为方中君药，具有明显的抗抑郁功效2。其主要成分芍药苷、苯甲酰芍药苷、氧化芍药苷均具有一定的水溶性，且水煎煮符合中药传统用药特点，因此可采用水煎煮法提取有效成分。本试验以主要成分芍药苷为提取的指标成分，采用正交试验优化了解郁胶囊的提取工艺，筛
4、选出了最佳工艺。 1 仪器与试剂 Agilent 1100 型高效液相色谱仪；BS124S 型电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司） ；芍药苷对照品（批号 110736-200526，含量测定用，中国生物制品检定所） ；甲醇、乙腈、磷酸二氢钠为色谱醇（所用水为我公司生产用纯化水的重蒸馏水） 。 2 方法与结果 2.1 正交试验设计 选取加水量(因素 A)、煎煮时间(因素 B)、煎煮次数(因素 C)作为考察因素，每个因素设计 3 个水平，采用 L9(34)正交试验，以芍药苷为指标成分进行工艺优选。因素水平表见表 1。 表 1 因素水平表 2.2 芍药苷含量测定 2.2.1 色谱条件 色谱柱：Cen
5、turySIL C18BDS 柱(250mm4.6mm，5m)；流动相：乙腈-甲醇-0.05mol/L 磷酸二氢钾（67：30：3） ；检测波长：230nm；柱温：室温；流速：1.0mL/min；进样量 10L。 2.2.2 溶液制备 取在五氧化二磷减压干燥器中干燥 36h 的芍药苷对照品适量，精密称定，置 50mL 量瓶中，加甲醇制成每 1mL 含 0.4925mg 的溶液，用微孔滤膜(0.45m)滤过，即得对照品贮备溶液。精密吸取 3mL 对照品储备溶液，置 10 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。精密吸取解郁胶囊提取液 10.0mL 置 25mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，
6、摇匀，滤纸过滤，微孔滤膜(0.45m)滤过，即得供试品溶液。 2.2.3 方法学考察 标准曲线制备：精密吸取芍药苷对照品贮备溶液0.5，1，2，3，5，6，8mL 分别置 10mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，分别吸取 10L 注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量(X)为横坐标、峰面积(Y)为纵坐标，得回归方程 Y=1.98105X +2.23106，r=0.9999(n=7)。结果表明芍药苷进样量在0.24633.9400g 范围内与峰面积具有良好的线性关系。 阴性干扰试验：取缺白芍的处方药材的水煎液，照供试品溶液制备方法制成缺少白芍的阴性对照品溶液。精密吸取芍药苷对照溶液、供试品溶液与阴性对
7、照液溶液各 10L，注入液相色谱仪。芍药苷保留时间10.977 分钟，供试品溶液相同保留时间有相同组分峰，阴性对照液相同保留时间无峰。结果表明芍药苷的色谱峰与样品中其他组分分离良好，阴性无干扰。 精密度试验：取对照品溶液 10L，按色谱条件，连续进样 5 次。结果峰面积 RSD=1.36%(n=5)。表明精密度良好。 稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液，分别在 0、2、4、6、8 小时测定。结果峰面积的 RSD=1.43%(n=5)。表明稳定性良好。 重现性试验：精密吸取同一供试品溶液 5 份，按上述色谱条件依法测定。结果 RSD=0.67%(n=5)。表明方法重复性良好。 加样回收率试验：取
8、 6 份已知含量的样品水煎液 10mL(含量为0.18mg /mL)置 25 mL 量瓶中，共取 6 份，各精密加入芍药苷对照溶液(含量为 1.9 mg /mL)1.0 mL，置 25 mL 量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45m)滤过，依法测定含量，计算回收率。结果平均回收率为 99.2%，RSD=1.97%(n=6)。 2.3 正交试验结果及分析 按处方取药材 9 份，每份 174g，按照 L9(34)正交试验表，加水煎煮，分别测定煎液中芍药苷含量，计算芍药苷提取量，进行方差分析，结果见表 2、3。 通过极差 R 值可以直观的看出：因素 C(煎煮次数)对解郁胶囊提取效果影响最
9、大，其次为因素 B(煎煮时间)、因素 A(煎煮加水量)。方差分析结果表明，因素 C(煎煮次数)对解郁胶囊提取有显著影响，因素 A(煎煮加水量)，因素 B(煎煮时间)煎煮提取时对指标组分芍药苷的影响不大。综合能效及人工等多方面因素，选取解郁胶囊水煎煮提取最佳工艺为A1B1C3，即加 8 倍量水，煎煮 3 次，每次 1 小时。 表 2 L9(34)正交试验结果表 表 3 方差分析 2.4 验证试验 分别取药材 174g，称取 3 份，对优选的提取工艺进行 3 次试验验证。结果芍药苷的提取量分别为 358 mg、356 mg、360 mg，表明工艺合理。 3 讨论 该方中还含有部分挥发性成分，煎煮提取前应进行提油操作，该工艺将另作阐述。 参考文献 1 马荣，姚海燕，库宝善，钱瑞琴，藏孝廉，郭建功. 解郁丸及其拆方对抑郁模型小鼠的抗抑郁作用及其差异比较. 中国临床康复，2005，9(16):115-117 2 邵继红，韩珍，杨艳，王婷，贺弋.白芍抗抑郁作用的实验研究.宁夏医学杂志，2008，30(6)：490-491
