1、抗病毒口服液挥发油提取工艺的研究作者:邓丽明 林华庆 刘国宏 邓红 张蜀 【摘要】 目的 优选抗病毒口服液中广藿香、连翘、郁金、石菖蒲等4 味药材挥发油最佳提取工艺。方法 采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,以收油率为指标,采用正交试验设计考察药材粒径、加水倍数、浸泡时间、提取时间等因素。结果 最佳提取条件为:药材粉细段(10 mm) ,加入 8 倍量水,浸泡 3 h,提取 6 h。结论 优选得到的工艺稳定可行。 【关键词】 广藿香;连翘;郁金;石菖蒲;挥发油;正交试验 Abstract:Objective To optimize the extraction procedure of essenti
2、al oils from Herba Pogostemonis, Fructus Forsythiae, Radix curcumae and Rhizoma Acori Tatarinowii, four main components of Kangbingdu oral solution.Methods The essential oil was extracted by steam distillation. Orthogonal test was used to optimize extraction yield- related factors such as the grain
3、size of the material, quantity of water, soaking time and extraction time. Chemical constituents of the extracted essential oil were identified by TLC. Results The optimized extraction conditions were as following: 10 mm or less in grain size, 8 times of water, three hours of immersion and six hours
4、 of distillation. Conclusion This optimized extraction process is stable and highly efficient. Key words:Herba Pogostemonis; Fructus Forsythiae; Radix curcumae; Rhizoma Acori Tatarinowii; essential oil;orthogonal test 抗病毒口服液处方中广藿香1,2 、连翘3,4 、石菖蒲5,6 、郁金7,8富含挥发油,其挥发油具有化湿开胃、理气活血、抗真菌、抗病毒等作用,为方中有效成分。抗病毒口
5、服液中挥发油提取工艺未见文献报道,广藿香与石菖蒲单味药材的挥发油水提工艺偶有报道9,10 。笔者采用正交试验对上述 4 味药材混合挥发油提取工艺进行优选。 1 材料与仪器 QEC4A 高速中药粉碎机 (武义县屹立工具有限公司),挥发油测定仪(伟业仪器厂) ,石菖蒲、广藿香、连翘和郁金药材(由广州香雪制药提供,经鉴定为药典收载品种) 。 2 方法与结果 2.1 优选挥发油提取工艺参照文献11,12和预试验,选用 L9(34)正交试验表,以挥发油的得率为指标,对药材粒径、加水量、浸泡时间、提取时间进行筛选, 因素水平表见表 1。 表 1L9(34)因素水平表 略 2.2 提取方法及结果采用中国药典
6、 2005 年版一部附录 XD 中的甲法13提取。按处方比例称取石菖蒲、广藿香、连翘、郁金 4 味药材共31.1 g,粉碎,混合,按 L9(34)正交试验表条件加水、浸泡、回流提取挥发油,收集挥发油,计算收油率。实验结果见表 2,方差分析结果见表3。 由表 3 方差分析结果可以看出,只有药材粒径对挥发油的提取量有显著性影响。表 2 分析结果可见,以挥发油收率为考察指标,对挥发油提取影响大小依次为:药材粒径浸泡时间提取时间加水倍数,最佳工艺为 A2B2C3D3,即:药材细段(10 mm) ,加 8 倍水量,浸泡 3 h,提取 6 h。 表 2 正交试验及结果 略 表 3 方差分析表 略 2.3
7、最佳提取条件的验证按处方比例称取石菖蒲、广藿香、连翘、郁金 4 味药材细段共 31.1 g,加 8 倍水量,浸泡 3 h,提取时间未定,每 30 min 记录 1 次挥发油的量, 药材的提取时间与挥发油得率的关系见图 1。 图 1 药材提取时间与挥发油得率关系图 略 由图 1 可以看出,在 07 h 内,挥发油的量随时间增加而增加,但 7 h 以后,挥发油的量基本上不再增加,总得率为 1.51%,其中蒸馏 6 的得率可达总得率的 97%以上,所以正交试验确定挥发油的提取时间为 6 是合理的。 用以上优选的工艺,按比例称取石菖蒲、广藿香、连翘、郁金 4 味药材细段(10 mm)3 份,每份 31
8、.1 ,提取,收油率分别为1.45%、1.48%、1.49%,平均收油率为 1.47%,RSD1.41%,结果说明此提取条件稳定可行。 3 讨 论 3.1 本实验通过正交试验优选的抗病毒口服液最佳提取条件为:药材粉细段(10 mm) ,加入 8 倍水量,浸泡 3 h,提取 6 h。 3.2 在挥发油提取试验考察因素中,药材粒径对挥发油提取量有显著性影响。但药材粉碎过细,收率并不能提高,原因是细粉在提取过程中容易糊化并产生泡沫影响提取挥发油的提取率。 3.3 从浸泡理论上讲,浸泡可以使组织细胞膨胀,细胞间隙变大,加速细胞内外液态变换而利于挥发油的提取,由于提取时相当于温浸,所以浸泡不是影响挥发油
9、收率的主要因素。 3.4 本文曾尝试对抗病毒口服液中广藿香、连翘、郁金、石菖蒲等药材的挥发油成分进行薄层鉴别,但因存在阴性干扰,结果不太理想,有待于进一步的研究探讨。 【参考文献】 1 苏镜娱,张广文,李核,等.广藿香精油化学成分分析与抗菌活性研究J.中草药,2001,32(3):204-205. 2 王俊华,符红.广藿香挥发油化学成分气质联用技术分析J.时珍国医国药,2000,11(7):579-580. 3 武建芳,路鑫,唐婉莹,等.全二维气相色谱/飞行时间质谱用于连翘挥发油的研究J.中国天然药物,2003,1(3):150-154. 4 袁敏,曾志,宋力飞,等.气相色谱指纹图谱用于连翘的
10、质量控制J.分析化学研究简报,2003,31(4):455-458. 5 李吉来,陈飞龙,贺丰,等.石菖蒲挥发油成分的 GC-MS 分析及不同提取方法的比较研究J.中药材,2001,24(7):494-495. 6 吴启端,方永奇,李翎,等.石菖蒲对中枢神经系统兴奋的有效部位研究J.医药导报,2002,21(7):57. 7 金建忠.超临界 CO2 萃取温郁金挥发油及其成分分析研究J.中国中药杂志,2006,31(3):255-257. 8 李洁,张岱州,高丽霞.中药郁金的现代研究概况J.内蒙古中医药,2001,20(1):371. 9 栾淑华.广藿香挥发油提取工艺研究J.辽宁中医药大学学报,2006,8(7):127. 10 尹华,徐建伟,董晓烨.正交试验法优选石菖蒲挥发油的提取工艺J.浙江中医学院学报,2006,30(1):93. 11 张芳侠,张丽军,张小燕.正交实验法优选丁香挥发油的提取工艺J.西北药学杂志,2003,18(3):109. 12 李喜春,冯守文,罗燕梅.正交实验法优选新生化口服液中挥发油的提取工艺J.中药材,2003,26(1):39-40. 13 国家药典委员会.中华人民共和国药典:一部S.北京:化学工业出版社,2005:附录 57.