1、毛细管气相色谱法测定止痒灵中的苯酚和薄荷脑作者：陈月英 莫云燕 林子夏 周欣 黄庆华 【摘要】 目的 建立毛细管气相色谱法同时测定止痒灵中苯酚和薄荷脑的含量。方法 采用 HP5MS （30 m0.32 mm0.25 m）弹性石英毛细管为分离柱，FID 检测器，樟脑为内标，在 70150 程序升温，分流进样。结果 苯酚和薄荷脑分别在 0.033 240.332 4 mg/mL(r=0.999 4)、0.032 760.327 6 mg/mL(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好,苯酚和薄荷脑的平均回收率和 RSD 分别为 99.99%和 0.78%、100.9%和0.81%。 结论 本法消
2、除了止痒灵中甘油的干扰，简便、快速和准确。 【关键词】 毛细管气相色谱法；止痒灵；苯酚；薄荷脑；甘油 Abstract:Objective To establish a capillary gas chromatography for determining the contents of phenol and menthol in itch relief agentMethodes The analysis was performed on an HP5MS elastic quartz capillary (30 m0.32 mm0.25 m). FID was used as detec
3、tor and camphor as internal standard. Phenol and menthol were simultaneously analyzed under temperature programming in 70-150 and split stream samplingResutls The calibration curves were linear in the ranges of 0.03324-0.3324 mg/mL for phenol (r = 0.9994), 0.03276-0.3276 mg/mL for menthol (r=0.9999)
4、 The average recoveries were 99.99% （RSD 0.78%）for phenol, 100.9% （RSD 0.81%）for menthol.Conclusion The method is sample, fast and accurate, which eliminates the disturbance of glycerin in the agent. Key words:capillary gas chromatography; relieve itching agent; phenol; menthol 止痒灵洗剂是一种常用的医院制剂，含有苯酚、
5、薄荷脑及甘油,具有止痒、轻度收敛、保护皮肤等功效,主要用于湿疹、皮炎、皮肤瘙痒症的治疗。目前,对该类成分的含量测定报道较多14 ，但对加有甘油的制剂的处理，尚未见有报道。本文利用毛细管气相色谱法，以樟脑为内标，通过样品的萃取处理消除甘油的干扰5 ，同时对样品中的苯酚及薄荷脑进行分离和含量测定。 1 仪器与试药 1.1 仪器 Agilent 6820 气相色谱仪，FID 检测器，Agilent Cerity 工作站， HP5MS （30 m0.32 mm0.25 m）弹性石英毛细管柱。 1.2 试药 樟脑对照品（批号：110747200106 ） 、薄荷脑对照品（批号：110728200005
6、）和苯酚对照品（批号：100509200401 ） （均购自中国药品生物制品检定所） ；止痒灵洗剂（批号：20060920、20061023、20061116，广州市中医院提供） ；其他试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱：HP5MS 弹性石英毛细管柱(30 m0.32 mm0.25 m)；FID 检测器；柱温：起始温度 70 ，以 10 min 升温至 150 ，共运行 8.5 min；进样口和检测器温度为 220 ;载气为氮气；进样量：1 L，分流比：121。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取苯酚、薄荷脑和樟脑对照品适量，加乙酸乙酯配制成浓度分别为 1.108、1.
7、092 和 2.001 mg/mL 的储备液。精密量取 1 mL 苯酚、1 mL 薄荷脑储备液和 0.5 mL 樟脑储备液置于 10 mL 量瓶，用乙酸乙酯定容至刻度，得对照品溶液。按“2.1”项的色谱条件进样测定，结果见图1A。 2.3 供试品溶液的制备 精密量取 1 mL 止痒灵洗剂,置于 25 mL 分液漏斗，加乙醚萃取，每次 2 mL，共萃取次，合并乙醚液，置于 10 mL 量瓶，加入 0.50 mL 樟脑对照品储备液，用乙酸乙酯定容至刻度，得供试品溶液。按“2.1”项的色谱条件进样测定，结果见图 1B。 2.4 阴性对照溶液的制备 按处方配制不含苯酚和薄荷脑的阴性对照溶液，按“2.3
8、”项的方法处理，得阴性对照溶液。按“2.1”项的色谱条件进样测定，结果见图1C。 图 1 气相色谱图 略 2.5 系统适用性试验 取上述供试品溶液进样测定，由供试品有关成分的保留时间(tR)和峰宽(W)，得樟脑理论塔板数为 3.0105，薄荷脑理论塔板数为2.1105；樟脑峰和薄荷脑峰的分离度为 8.79。 2.6 线性关系 精密量取苯酚和薄荷脑储备液各 0.3、0.5、0.9、2、3 mL 置于 10 mL 量瓶,各精密加入 0.5 mL 樟脑储备液，用乙酸乙酯定容至刻度，按“2.1”项的色谱条件进样测定，以苯酚或薄荷脑的浓度（）为横坐标，苯酚和樟脑的峰面积之比或薄荷脑和樟脑的峰面积之比(A
9、)为纵坐标进行线性回归。结果表明苯酚和薄荷脑在各自的浓度范围内线性良好，见表1。 表 1 标准曲线和线性范围 略 2. 7 精密度和重复性试验 取同一供试品（批号：20060920）溶液，在“2.1”项的色谱条件下重复进样 6 次测定，结果显示，苯酚和薄荷脑的 RSD 分别为 0.61%和0.87%。 取同一批号（20060920）的样品，按照“2.3”项的方法制备 6 份供试品溶液，按“2.1”项的色谱条件下测定,结果显示，苯酚和薄荷脑的RSD 分别为 0.19%和 1.10%。 2.8 稳定性试验 取同一供试品（批号：20060920）溶液，分别于0、2、3、4、5、6、24 h，按“2.
10、1”项的色谱条件下进行测定,结果苯酚和薄荷脑的 RSD 分别为 1.42%和 0.42% 。 2.9 加样回收率试验 精密量取各 9 份（批号：20060920）样品 0.5 mL,再分别精密加入1.036 mg/mL 的苯酚储备液 0.25、0.45、0.65 mL 和 1.001 mg/mL 的薄荷脑储备液 0.3、0.5、0.7 mL，按照“2.3”项的方法制备高、中、低浓度的供试液各 3 份，取 1 L,在“2.1”项的色谱条件下进行测定, 结果见表 2。 2.10 含量测定 精密量取不同批号（批号：20060920、20061116、20061023）的样品 1 mL,按照“2.3”
11、项的方法制备供试品溶液，按“2.1”项色谱条件下进行测定,样品测定结果见表 3。 3 讨 论 止痒灵洗剂含有甘油，它的极性大，挥发性低，热稳定性差，所以选用乙醚萃取的方法除去甘油。选用樟脑作为内标物，同时采用程序升温方式使苯酚和溶剂峰达到较好分离。结果显示，3 个组分的峰形和分离效果均佳，精密性、重现性和稳定性都较好。本法适用于止痒灵洗剂的气相色谱检测，并且简单、方便、准确。 表 2 苯酚和薄荷脑回收率试验结果 略 表 3 样品测定结果(略) 【参考文献】 1 吴正中,余继英,何林,等.气相色谱-质谱法测定炉甘石薄荷脑洗剂中 2 组分的含量J.中国药房，2004,15(12):757. 2 马虹英.气相色谱法测定止痒水中 4 种组分的含量J.医学临床研究，2005,22(7):968. 3 王俊华,林辉.电热空气清新消毒液中樟脑、薄荷脑和冰片的气相色谱法测定J.中成药,1999,21(7):341. 4 李国颖.气相色谱法测定薄荷水（浓）和薄荷油中薄荷脑的含量J.广东药学院学报，2002，18（3）：191. 5 杨琴.用毛细管气相色谱法控制薄荷脑的质量J.湖北中医杂志，2006,28(4):54.
