1、氢化物原子荧光法测定设水产品中锑作者：徐卫红，米尔芳，申庆光 【关键词】 氢化物原子荧光法生活饮用水输配水设备防护材料卫生安全评价规范中浸泡试验中增设项目的卫生要求是锑增加量0.0005 mg/L。 生活饮用水卫生规范2001 中，测定锑的方法是用氢化物原子吸收分光光度法，若取 25 ml 水样测定，最低检出质量浓度为 0.00025 mg/L 锑。为了解决没有原子吸收氢化物发生器装置的问题，本文采用生活饮用水卫生规范2001 对生活饮用水输配水设备及防护材料进行浸泡，用 AF610A 原子荧光光谱仪测定浸泡试验后浸泡水中锑，本试验对仪器条件、检出限、线性范围、精密度、准确度等进行了研究，采用
2、本测定设水产品浸泡试验后浸泡水中锑干扰少，灵敏度高，准确度好，能够满足生活饮用水卫生规范2001 设水产品中锑的卫生要求。1 材料与试剂1.1 试剂 盐酸（201.19 g/ml）优级纯；氢氧化钾 固体 优级纯；硼氢化钾 固体 优级纯；硫脲 固体 优级纯；锑标准贮备液（Sb）100 mg/L） ，GSB0712772000 环境保护总局标准样品研究所生产；硼氢化钾溶液（10 g/L）：称取 2 g 氢氧化钾、10 g 硼氢化钾于 1 000 ml 容量瓶中加纯水稀释至刻度溶解混匀；硫脲溶液（100 g/L）：称取硫脲 100 g 溶于纯水中稀释至 1 000 ml；盐酸溶液（1+11）：取 5
3、0 ml 盐酸慢慢加入550 ml 纯水中混匀；锑标准使用液(Sb)=0.01 g/ml：吸取锑标准贮备液 1.00 ml 于 100 ml 容量瓶中，用纯水稀释至刻度摇匀，此溶液(Sb)=1 g/ml 。再吸取 (Sb)=1 g/ml 1.00ml 于 100 ml 容量瓶中，用纯水稀释至刻度摇匀，此溶液(Sb)=0.01 g/ml 。1.2 仪器1.2.1 AF610A 原子荧光光谱仪。1.2.2 锑特种空心阴极灯。1.2.3 氩气钢瓶。1.2.4 仪器参数 PMT 电压：320 V，原子仪器温度中；HCL 主阴极电流：120 mA，分析信号峰面积；HCL 辅助阴极电流：0 mA，读数时间
4、 12.0 s；载气流量 600 ml/min，读数延时 1.0 s；进样体积 1.0 ml，流动程序方式断序流动；原子仪器高度 7 mm，采样泵速 70 r/min；停泵时间 4 s，停泵时间 5 s；注入泵速 100 r/min，注入时间 19 s。1.3 分析方法1.3.1 取 20 ml 比色管，加入 10.0 ml 浸泡试验后的浸泡水加入盐酸 1.0 ml，加入硫脲溶液 1.0 ml 混匀，待测。1.3.2 另取 20 ml 比色管 9 支，分别加入锑标准使用液 0.00 ml、0.10 ml、0.30 ml、0.50 ml、1.00 ml、3.00 ml、5.00 ml、7.00
5、ml、9.00 ml，用纯水稀释至 10.00 ml，向各管加入盐酸 1.0 ml、硫脲溶液 1.0 ml 混匀，待测。2 结果2.1 方法的检出限测定 根据仪器设定的测定检出限程序，即连续测定空白溶液 11 次及测定一列标准列，根据测定结果按 Qi(k3)3SD/b ng 计算方法的检出限。本方法的最低检出限为 SD=1.90，b=52, Qi(k3)=0.109 ng，最低检出质量浓度为 0.109 ng/ml。2.2 方法的精确度 对锑的质量浓度为 0.5 g/L 标准溶液一次连续测定 7 次，SD=1.44，RSD=5.54。对锑的质量度为 0.30 g/L、0.50 g/L、1.00
6、 g/L 标准溶液 1 次d 连续测定 8 d，求其相对标准偏差，结果见表1。表 1 方法的精确度分组 （略） 2.3 方法的线性范围 取 13 条浓度为 0.00 g/L、0.10 g/L、0.30 g/L、0.50 g/L、1.00 g/L、3.00 g/L、5.00 g/L、7.00 g/L、9.00 g/L 标准曲线测定值，用直线回归的假设检验，t 检验，即检验 x、y是否呈直线关系。统计结果为 Sxy=171.787 1，sb=16.107 1，t=2.365 0，t0.05/2(11)=1.769，P0.05 故可认为 0.10 g/L9.0 g/L 呈直线关系正相关，r=0.99
7、97。2.4 方法准确度的测定 在浸泡试验后，在浸泡水中加入不同浓度的锑标准溶液，测定样品加标回收率，测定结果回收率均在 98117之间。结果见表 2。表2 方法的回收率样品（略）2.5 方法的不确定度的测定 经多次试验，考虑样品的回收率、标准溶液的稀释、工作曲线的制作、取样体积及重复测定，对方法进行多因素的不确定度分析，用贝塞尔公式合成，得出此方法的不确定度：当含量为 0.295 g/L，扩展不确定度为 0.046 g/L，包含因子 k=2。3 结论采用 AF610 原子荧光光谱仪测定设水产品浸泡试验后浸泡水中锑，经过以上各种条件试验，本法最低检出限为 0.109 ng，最低检出质量浓度为 0.109 ng/ml。测定锑浓度为 0.5 g/L 时，SD 为 1.44，RSD 为5.54，用相对标准偏差考查方法的精密度，0.3 g/L，CV 为 8.8；0.5 g/L，CV 为 5.3；0.9 g/L，CV 为 5.5。本方法用加标回收考察方法的准确度，加标回收均在 98117%之间。本法的线性范围在 0.1 g/L9 g/L，呈直线，相关系数为 r=0.9997，方法的不确定度当浓度为 0.295 g/L 时，扩展不确定度为 0.046 g/L，包含因子 k=2。
