1、清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别作者：郑晓明，方锦霞，曾常青 【摘要】 目的 建立清喉消炎颗粒的薄层色谱鉴别方法。方法 采用薄层色谱法对清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草等药材进行了鉴别。结果 薄层色谱法能清晰地鉴别清喉消炎颗粒中的板蓝根、地胆草、甘草，阴性无干扰。结论 建立的薄层色谱法操作简单，斑点清晰,分离度好，重现性好，可作为清喉消炎颗粒的质量控制方法。 【关键词】 清喉消炎颗粒;薄层色谱;板蓝根;地胆草;甘草 清喉消炎颗粒是由板蓝根、地胆草、甘草等中药组成。该制剂是按医院协定的处方改革而得到的新剂型，具有清热解毒、凉血利咽的功效。可用于咽喉肿痛等症状。本文对清喉消炎颗粒处方中的板蓝根、地胆
2、草、甘草等中药进行了薄层鉴别，从而为其质量控制提供必要的依据。 1 仪器与试药 1.1 仪器 ZF90 型暗箱式紫外透射仪（上海顾村电光仪器厂） ，定量点样毛细管,国产薄层预制 G 板（青岛海洋化工厂分厂） ，国产薄层预制 GF254板（青岛海洋化工厂分厂） 。 1.2 试药 板蓝根药材、甘草药材、地胆草药材均由广东药学院药用植物学教研室李书渊教授鉴定；靛玉红对照品（中国药品生物制品检定所， 7179402 ） ；甘草次酸对照品（中国药品生物制品检定所，723200109 ） ；清喉消炎颗粒（规格为 10 g/袋，批号为20060601，20060602，200606030） 、板蓝根阴性对照
3、样品、地胆草阴性对照样品、甘草阴性对照样品均由广州医学院第二附属医院提供，其余试剂均为分析纯。 2 实验部分 2.1 板蓝根的薄层鉴别 取本品颗粒 50 g，加入硫酸钠饱和的水溶液 80 mL 溶解，转移至分液漏斗中，用乙醚振摇提取 3 次，每次 30 mL，合并乙醚液，用质量分数为 1%的氢氧化钠溶液洗涤 3 次，每次 30 mL，再用水洗涤 3 次，每次 30 mL，取乙醚液，水浴上蒸干，残渣加二氯甲烷约 0.5 mL 使其溶解，作为供试品溶液。另取板蓝根对照药材 6 g，加无水乙醇适量，加热回流 1 h，滤过，滤液于水浴上蒸干，残渣加入硫酸钠饱和的水溶液 20 mL 溶解，同法制成对照药
4、材溶液。取板蓝根的阴性样品，同法制成阴性对照溶液。另取靛玉红 0.3 mg 加 2 mL 二氯甲烷溶解，作为对照品溶液。 吸取供试品溶液、阴性对照溶液、对照药材溶液各 10 L，对照品溶液 2 L，分别点于同一以 0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶薄层板上，以甲苯 二氯甲烷 丙酮(体积比 541)为展开剂，展开，展距约为 7.3 cm。取出，晾干，日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的红色斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图 1。 2.2 地胆草的薄层鉴别 称取本品颗粒 30 g，加水 60 mL 溶解，用三氯甲烷萃取 3 次，每次 30 mL,合并三氯甲烷
5、液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇 2 mL 使其溶解，作为供试品溶液。另取地胆草药材 4 g，加体积分数 60乙醇 60 mL，水浴上加热回流 1 h,滤过，滤液除去乙醇后，用乙酸乙酯振摇提取2 次，每次 30 mL，合并乙酸乙酯液，用适量无水硫酸钠脱水后，过滤，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇 2 mL 使其溶解，作为对照药材溶液。再取地胆草的阴性样品，同供试品溶液方法制成阴性对照溶液。 吸取上述 3 种溶液各 2 L,分别点于同一以 0.3%羧甲基纤维素纳为黏合剂的硅胶薄层板(厚 500 m)上，以环己烷 丙酮 乙酸乙酯(体积比 531)为展开剂，展开，展距约为 7 cm。取出，晾干，在紫外光灯(
6、365 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图2。 2.3 甘草的薄层鉴别 称取本品颗粒 20 g，加入硫酸 体积分数 45%乙醇溶液（取硫酸 7 mL，加体积分数 45%乙醇稀释至 100 mL 即得）约 60 mL，加热回流1 h。放冷，滤过，滤液用石油醚（6090 ）萃取 2 次，每次 50 mL，合并石油醚液，水浴上蒸干，残渣加无水乙醇 1 mL 使其溶解，作为供试品溶液1 。取甘草对照药材 2 g、甘草的阴性样品 10 g，同法制成甘草对照药材溶液和甘草阴性样品溶液。另取甘草次酸对照品适量，加入无水乙醇溶解
7、，配成质量浓度为 1 mg/mL 的对照品溶液。 吸取供试品溶液溶液、阴性对照溶液各 5 L，对照药材溶液 3 L，甘草次酸对照品溶液 1 L，分别点于同一硅胶 GF254 薄层板上，以石油醚（3060 ） 甲苯 乙酸乙酯 冰醋酸（体积比1020100.5）为展开剂，展开，展距约为 7 cm。取出，晾干，在紫外光灯(254 nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，而阴性对照色谱在相应的位置上无斑点。见图 3。 3 讨 论 3.1 在中国药典中，板蓝根的薄层鉴别是以精氨酸作对照品，结果发现，供试品色谱中找不到精氨酸鉴别斑点。通过条件摸索，可以采用板蓝根另一成分靛
8、玉红进行鉴别2 ，结果斑点清晰，阴性不干扰。 3.2 甘草的薄层鉴别，通常采用甘草酸铵作为对照品，结果发现，阴性样品在甘草酸铵对照品色谱相应位置有干扰，经反复摸索，也不能排除干扰；对样品进行水解，结果发现供试品色谱中，甘草次酸鉴别斑点明显，分离度好，阴性无干扰。 3.3 薄层鉴别的条件耐用性实验中，板蓝根、甘草的薄层鉴定在湿度 RH20%和 RH75%以及在冰箱（410 ）中，鉴别斑点的位置无多大变化。因此湿度、温度变化基本不影响板蓝根、甘草的薄层鉴别。地胆草的薄层鉴定在湿度 RH20%和 RH75%展开所得到的鉴别斑点的 Rf 值无多大变化，但在冰箱（410 ）中得到的鉴别斑点的 Rf 值略有升高，可见温度对其 Rf 值有一定影响。 【参考文献】 1 国家药典委员会.中华人民共和国药典：2005 年版一部S：北京：化学工业出版社，2005：520. 2 陈仁寿.国家药典中药实用手册M.江苏:江苏科学技术出版社，2004:98-102.
